Способ очистки полимеризуемых соединений



Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений
Способ очистки полимеризуемых соединений

 


Владельцы патента RU 2449981:

Эвоник Рем ГмбХ (DE)

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, где кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры. Способ позволяет предотвратить полимеризацию конечного продукта. Изобретение также относится к применению кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество с температурой кипения 150-400°С при давлении 1013 мбар, в кубе ректификационной колонны для дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к способу дистилляционной очистки полимеризуемых соединений и применению кипящего масла для дистилляционной очистки полимеризуемых соединений.

В немецкой заявке на патент DE 2136396 описывают способ получения безводной акриловой кислоты путем противоточной промывки реакционного газа в абсорбционной колонне с высококипящим инертным крайне гидрофобным растворителем. Пригодными растворителями являются углеводороды средней нефтяной фракции, масла-теплоносители с температурами кипения выше 170°C (при нормальном давлении) или простой дифениловый эфир, дифенил и/или их смеси. Растворитель подводят через верхнюю часть колонны. Для абсорбции устанавливают по возможности незначительную температуру 30-80°C при нормальном давлении.

Из европейской заявки на патент ЕР 188775 известен способ получения безводной метакриловой кислоты, при котором образованные реакционные газы промывают инертным высококипящим гидрофобным органическим растворителем, в частности, путем противоточной промывки в абсорбционной колонне. Растворитель, такой как дифенил, простой дифениловый эфир, дибензофуран и/или их смеси добавляют через верхнюю часть колонны. Абсорбционная температура составляет 40-120°С при нормальном давлении.

Недостатками вышеназванных способов является то, что для получения безводной акриловой кислоты или метакриловой кислоты должны следовать следующие стадии десорбции и дистилляции, чтобы отделить конечный продукт от применяемого растворителя.

Задачей предложенного изобретения является предоставить способ дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, при котором вещества, применяемые в качестве вспомогательного средства, без следующей очистки можно возвращать в установку и выводить максимально 10 масс.% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт. Более того, способ должен, прежде всего, гарантировать предотвращение полимеризации конечного продукта. Решением задачи является то, что дистилляционную очистку полимеризуемого соединения проводят в присутствии высококипящего термически стабильного в течение длительного времени вещества, причем данное вещество, обозначаемое как кипящее масло, добавляют в куб ректификационной колонны. Вследствие этого исключают продолжительное время обработки полимеризуемого конечного продукта в нижней части, так как сильно уменьшается концентрация полимеризуемого соединения путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части и таким образом в направлении возрастающей температуры, вследствие чего опасность полимеризации значительно устраняется.

Поэтому предметом изобретения также является способ дистилляционной очистки полимеризуемых соединений при применении высококипящего, термически стабильного в течение длительного времени вещества в качестве кипящего масла, отличающийся тем, что кипящее масло находится в нижней части ректификационной колонны.

Для предложенного согласно изобретению способа в качестве кипящего масла применяют высококипящее термически стабильное в течение длительного времени вещество с температурой кипения выше, чем температура кипения чистого конечного продукта, чтобы гарантировать его дистилляционное отделение. Однако температура кипения кипящего масла не должна быть слишком высокой, чтобы сократить термическую нагрузку чистого полимеризуемого соединения.

В общем температура кипения кипящего масла при нормальном давлении (1013 мбар) находится от 150 до 400°С, в частности при от 200 до 300°С.

Подходящими кипящими маслами являются в том числе многоцепочечные неразветвленные парафины, имеющие от 12 до 20 атомов углерода, ароматические соединения, такие как дифил (эвтектическая смесь из 75% оксида бутенила и 25% бифенила), алкилзамещенные фенолы или соединения нафталина, сульфолан (тетрагидро-тиофен-1,1-диоксид) или смеси из них.

Подходящими примерами являются далее приведенные кипящие масла:

Особенно предпочтительно применяют 2,6-ди-трет-бутил-пара-крезол, 2,6-ди-трет-бутил-фенол, сульфолан, дифил или смеси из них, в высшей степени предпочтительно применяют сульфолан.

Для предложенного согласно изобретению способа можно применять любую ректификационную колонну, которая имеет предпочтительно от 5 до 50 разделительных каскадов. Число разделительных каскадов в предложенном изобретении означает число тарелок в нижней части колонны, умноженное на коэффициент массопередачи тарелки или число теоретических ступеней разделения в случае насадочной колонны или колонны с наполнителями.

Примеры ректификационной колонны с тарелками включают такие, как, например, колпачковые тарелки, сетчатые тарелки, туннельные тарелки, клапанные тарелки, щелевые тарелки, сетчатые-щелевые тарелки, сетчатые-колпачковые тарелки, дюзовые тарелки, центробежные тарелки, для ректификационной колонны с наполнителями, такими как, например, кольца Рашига, кольца Лессинга, кольца Паля, седла Берля, седла Инталокс, и для ректификационной колонны с насадками, такими как, например, типа Меллапак (Sulzer), Ромбопак (Kühni), Montz-Pak (Montz) и насадки с карманами с катализатором, например, Катапак (Sulzer).

Также можно применять ректификационную колонну с комбинациями из областей тарелок, из областей наполнителей и/или из областей с насадками.

Предпочтительно применяют ректификационную колонну с наполнителями и/или насадками. Ректификационную колонну также можно получить из каждого подходящего для этого материала. К ним принадлежат в том числе высококачественная сталь, а также инертные материалы.

Предпочтительно ректификационная колонна работает в вакууме при абсолютном давлении от 1 до 500 мбар, предпочтительно при абсолютном давлении от 1 до 100 мбар. Температура в нижней части ректификационной колонны получается благодаря применяемому кипящему маслу и преобладающему давлению.

Под полимеризуемыми соединениями в общем понимают мономеры с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реактивными функциональными группами. К ним принадлежат в том числе соединения с множественными связями углерод-углерод (олефины, алкины, соединения винила, (мет)акрила), простые циклические эфиры, сложные эфиры или амиды (оксираны, лактоны, лактамы), ненасыщенные циклические углеводороды, а также такие с группами изоцианата или H-кислотные группы амино, гидрокси или карбокси. Пригодные полимеризуемые соединения известны специалисту в данной области из литературы, как, например, из J. Brandrup, E.H.Immergut und E.A.Grulke, Polymer Handbook, 4 издание, Hoboken, John Wiley and Sons, 1999, страницы III-1-III-41.

Подача очищаемого полимеризуемого соединения происходит предпочтительно выше средней области колонны. Низкокипящие загрязнения отгоняют в верхней части колонны, высококипящие загрязнения выводят из нижней части колонны. Чистый конечный продукт проводят предпочтительно к боковому выводу ниже средней области колонны.

Колонна может быть окружена другими аппаратами, такими как, например, следующими аппаратами для разделения веществ и/или реактор. Реакционная область также может быть расположена внутри колонны. Колонна также может быть поделена на насколько разделительных сегментов, которые выполняют различные задачи.

Чтобы предотвратить нежелательные полимеризации очищаемого полимеризуемого соединения, при необходимости, добавляют ингибитор полимеризации. К предпочтительно применяемым ингибиторам полимеризации принадлежат в том числе октадецил-3-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксифенил)-пропионат, фенотиазин, гидрохинон, простой гидрохинон-монометиловый эфир, 4-гидрокси-2,2,6,6-тетраметилпиперидинооксил (темпол), 2,4-диметил-6-трет-бутилфенол, 2,6-дитрет-бутилфенол, 2,5-дитрет-бутил-4-метилфенол, пара-замещенные фенилендиамины, такие как, например, N,N'-дифенил-p-фенилендиамин, 1,4-бензохинон, 2,6-ди-трет-бутил-альфа-(диметиламино)-p-крезол, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинон или смеси из двух или нескольких данных стабилизаторов.

Добавление ингибитора происходит предпочтительно в верхней части колонны.

Из нижней части (куба) колонны высококипящие фракции, такие как добавленные ингибиторы, можно выводить путем обычных методов, например, через пленочный выпарной аппарат или аппарат, выполняющий подобные задания, который возвращает выпаренные вещества в ректификационную колонну и не выводит высококипящие фракции.

Кроме того, предметом изобретения является применение вышеназванного высококипящего, инертного термически стабильного в течение длительного времени вещества в виде кипящего масла в нижней части ректификационной колонны для дистилляционной очистки полимеризуемых соединений.

Предложенный согласно изобретению способ способствует получению полимеризуемого соединения без потери вследствие нежелательной полимеризации в высокой чистоте путем простого отделения, причем применяемое кипящее масло можно возвращать в устройство без следующей очистки.

Вариант осуществления предложенного согласно изобретению способа схематически представляют на фигуре 1.

Очищаемый мономер=сырой мономер (1) находится в нижней части ректификационной колонны (2). Здесь в разделительной области (2a) происходит отделение компонентов, которые закипают легче (3), чем очищаемый мономер. В разделительной области (2b) колонны мономер отделяют от кипящего масла (4), находящегося в нижней части, а также компонентов, которые закипают легче, чем очищаемый мономер. Высококипящую фракцию, находящуюся в нижней части колонны, можно выводить посредством обычных методов (5), например через пленочный выпарной аппарат или аппарат, выполняющий подобные задания, который возвращает выпаренные вещества в ректификационную колонну и не выводит высококипящие фракции. Высокочистый мономер (6) отгоняют между разделительной областью (2a) и (2b) предпочтительно в газообразной форме.

Следующие примеры наглядно представляют предложенный согласно изобретению способ, никоим образом не ограничивая его объем.

Пример 1: очистка ангидрида метакриловой кислоты

Очистку ангидрида метакриловой кислоты проводят в нижней части ректификационной колонны согласно фигуре 1.

Ректификационная колонна имеет в разделительной области (2a) двенадцать и в разделительной области (2b) восемь разделительных каскадов. Данная колонна имеет внутренний диаметр 100 мм и оснащена насадками фирмы Sulzer, тип CY (разделительная область 2a) и фирмы Montz, тип BSH 400 (разделительная область 2b). Давление в нижней части колонны составляет 35 мбар. При стационарных условиях устанавливается профиль температур 164°C (нижняя часть) до 66°C (верхний конец разделительной области 2a). Вывод ангидрида уксусной кислоты в боковом отводе (между разделительной областью 2a и 2b), а также мощность греющего пара нижнего выпарного аппарата регулируют путем установления подходящих температур в соответствующих областях.

В нижней части ректификационной колонны применяют 6 кг сульфолана в виде кипящего масла (4). В качестве выпарного аппарата применяют выпарной аппарат с падающей пленкой.

У вывода потока из средней части извлекают ангидрид метакриловой кислоты с чистотой 99,7% (Газохроматографический анализ).

Пример 2: очистка ангидрида акриловой кислоты

Очистку ангидрида акриловой кислоты проводят в той же нижней части ректификационной колонны согласно фигуре 1, как пояснено в примере 1. Давление в нижней части колонны составляет 35 мбар. При стационарных условиях устанавливается профиль температур 164°C (куб) до 54°C (верхний конец разделительной области 2a). Вывод ангидрида уксусной кислоты в боковом отводе (между разделительной областью 2a и 2b), а также мощность греющего пара нижнего выпарного аппарата регулируют путем установления подходящих температур в соответствующих областях. В нижней части ректификационной колонны применяют 6 кг сульфолана в виде кипящего масла (4). В качестве выпарного аппарата применяют выпарной аппарат с падающей пленкой. У вывода потока из средней части извлекают ангидрид акриловой кислоты с чистотой 99,7% (ГХ-анализ).

1. Способ дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, с применением кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество, отличающийся тем, что кипящее масло находится в кубе ректификационной колонны и температура кипения указанного кипящего масла составляет от 150 до 400°С при давлении 1013 мбар, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, a концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температура кипения кипящего масла составляет при давлении 1013 мбар от 200 до 300°С.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве высококипящего, инертного, термически долговременно стабильного вещества применяют длинноцепочечные неразветвленные парафины, имеющие от 12 до 20 атомов углерода, ароматические соединения, такие как дифил, алкилзамещенные фенолы или соединения нафталина, сульфолан или их смеси.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве высококипящего, инертного термически долговременно стабильного вещества применяют 2,6-ди-трет-бутил-пара-крезол, 2,6-ди-трет-бутил-фенол, сульфолан, дифил или их смеси.

5. Способ по пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве высококипящего, инертного, термически долговременно стабильного вещества применяют сульфолан.

6. Применение кипящего масла в качестве вспомогательного средства, которое представляет собой высококипящее, инертное, термически долговременно стабильное вещество с температурой кипения 150-400°С при давлении 1013 мбар, в кубе ректификационной колонны для дистилляционной очистки полимеризуемых соединений, выбранных из мономеров с, по меньшей мере, одной реакционноспособной двойной связью или другими реакционноспособными функциональными группами, причем вспомогательное средство без последующей очистки возвращают в установку и выводят максимально 10% вспомогательного средства в расчете на конечный продукт, а концентрация полимеризуемого соединения уменьшается путем теплообмена с парами кипящего масла в направлении нижней части колонны и, таким образом, в направлении возрастающей температуры.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе.
Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения эфира (мет)акриловой кислоты, включающему очистку (мет)акриловой кислоты путем контактирования сырой (мет)акриловой кислоты, содержащей в качестве примесей марганец, с катионообменной смолой для удаления из нее марганца, причем к сырой (мет)акриловой кислоте предварительно добавляют воду до контактирования сырой (мет)акриловой кислоты с катионообменной смолой, и взаимодействие очищенной (мет)акриловой кислоты со спиртом в присутствии кислотного катализатора.

Изобретение относится к усовершенствованному способу улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты, включающему стадию охлаждения газообразной реакционной смеси, содержащей (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, полученный/ную реакцией каталитического окисления в паровой фазе одного или обоих реагентов, выбранных из (А) пропана, пропилена или изобутилена и (В) (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, до температуры 140-250°С; контактирования указанной газообразной реакционной смеси с растворителем, температура которого составляет 20-50°С, в установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты в растворителе, где указанная установка улавливания содержит зону контактирования, где газообразная реакционная смесь контактирует с растворителем, имеющую поперечное сечение круглой формы и множество устройств подачи газообразной реакционной смеси для подачи газообразной реакционной смеси в зону контактирования, устройства подачи газообразной смеси установлены в зоне контактирования на одной высоте в направлении к центру зоны контактирования, газообразная реакционная смесь подается в зону контактирования из устройств подачи газовой смеси и подвергается соударению непосредственно в одной точке зоны контактирования, и установка улавливания не имеет устройства, которое предотвращает прямое соударение газообразной смеси, подаваемой из устройств подачи газообразной реакционной смеси.

Изобретение относится к усовершенствованному способу улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты, включающему стадию охлаждения газообразной реакционной смеси, содержащей (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, полученный/ную реакцией каталитического окисления в паровой фазе одного или обоих реагентов, выбранных из (А) пропана, пропилена или изобутилена и (В) (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, до температуры 140-250°С; контактирования указанной газообразной реакционной смеси с растворителем, температура которого составляет 20-50°С, в установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты в растворителе, где указанная установка улавливания содержит зону контактирования, где газообразная реакционная смесь контактирует с растворителем, имеющую поперечное сечение круглой формы и множество устройств подачи газообразной реакционной смеси для подачи газообразной реакционной смеси в зону контактирования, устройства подачи газообразной смеси установлены в зоне контактирования на одной высоте в направлении к центру зоны контактирования, газообразная реакционная смесь подается в зону контактирования из устройств подачи газовой смеси и подвергается соударению непосредственно в одной точке зоны контактирования, и установка улавливания не имеет устройства, которое предотвращает прямое соударение газообразной смеси, подаваемой из устройств подачи газообразной реакционной смеси.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки (мет)акриловой кислоты, включающему стадии: перегонки жидкости, содержащей сырец (мет)акриловой кислоты, которая представляет собой акриловую кислоту или метакриловую кислоту, в присутствии одного или нескольких ингибиторов полимеризации, выбранных из группы, состоящей из производного фенола, производного фенотиазина, (мет)акрилата меди и дитиокарбамата меди, с целью получения конденсата (мет)акриловой кислоты, содержащего (мет)акриловую кислоту с чистотой 90% или более; добавления в конденсат ингибитора полимеризации, включающего производное фенола; и подачи кислородсодержащего газа, который содержит кислород, в конденсат (мет)акриловой кислоты в резервуаре для сбора флегмы, где накапливается конденсат (мет)акриловой кислоты, где кислородсодержащий газ подают в конденсат в резервуаре для сбора флегмы с использованием устройства для инжекции в жидкость, в виде пузырьков, каждый из которых имеет небольшой размер, и подающего патрубка для введения кислородсодержащего газа в устройство для инжекции в жидкость, где соотношение (нм3 /тн) между подачей кислорода в кислородсодержащем газе и потоком конденсата, подаваемого в резервуар для сбора флегмы, при 0°С, 1 атм удовлетворяет соотношению, продемонстрированному в следующем уравнении 0,004 А/В 1,0, где «А» обозначает подачу О2 (нм3/час), «В» обозначает поток (тн/час) конденсата, подаваемого в резервуар для сбора флегмы, а символ «н» в «нм3/час» указывает на значение при нормальных условиях (0°С, 1 атм: нормальные условия).

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки (мет)акриловой кислоты, включающему стадии: перегонки жидкости, содержащей сырец (мет)акриловой кислоты, которая представляет собой акриловую кислоту или метакриловую кислоту, в присутствии одного или нескольких ингибиторов полимеризации, выбранных из группы, состоящей из производного фенола, производного фенотиазина, (мет)акрилата меди и дитиокарбамата меди, с целью получения конденсата (мет)акриловой кислоты, содержащего (мет)акриловую кислоту с чистотой 90% или более; добавления в конденсат ингибитора полимеризации, включающего производное фенола; и подачи кислородсодержащего газа, который содержит кислород, в конденсат (мет)акриловой кислоты в резервуаре для сбора флегмы, где накапливается конденсат (мет)акриловой кислоты, где кислородсодержащий газ подают в конденсат в резервуаре для сбора флегмы с использованием устройства для инжекции в жидкость, в виде пузырьков, каждый из которых имеет небольшой размер, и подающего патрубка для введения кислородсодержащего газа в устройство для инжекции в жидкость, где соотношение (нм3 /тн) между подачей кислорода в кислородсодержащем газе и потоком конденсата, подаваемого в резервуар для сбора флегмы, при 0°С, 1 атм удовлетворяет соотношению, продемонстрированному в следующем уравнении 0,004 А/В 1,0, где «А» обозначает подачу О2 (нм3/час), «В» обозначает поток (тн/час) конденсата, подаваемого в резервуар для сбора флегмы, а символ «н» в «нм3/час» указывает на значение при нормальных условиях (0°С, 1 атм: нормальные условия).

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента.

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор.
Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения акриловой кислоты из жидкой фазы, содержащей акриловую кислоту в качестве основного компонента и целевого продукта и метакролеин в качестве побочного продукта, в котором в качестве жидкой фазы используют жидкую фазу, получаемую с помощью по крайней мере одного нечеткого разделения из газообразной смеси продуктов парциального окисления в газовой фазе на гетерогенном катализаторе по крайней мере одного трехуглеродного предшественника акриловой кислоты, при этом жидкую фазу подвергают кристаллизации с обогащением акриловой кислоты в образовавшемся кристаллизате и метакролеина в остаточной жидкой фазе.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий. .

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси. .

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси. .

Изобретение относится к способу удаления йодистых соединений, в частности C1-C10-алкилйодидов из карбоновых кислот и/или их ангидридов, содержащих также примеси ионов металлов.

Изобретение относится к ангидридам карбоновых кислот, в частности к десублимации фталевого ангидрида. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения ангидридов ненасыщенной карбоновой кислоты общей формулы , в которой R означает ненасыщенный органический остаток, имеющий от 2 до 12 атомов углерода, путем реакции кетена общей формулы , в которой R' и R'' являются одинаковыми или различными и представляют водород или остаток алкила, имеющий от 1 до 4 атомов углерода, с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы , в которой значение R такое, как указано выше, в котором в аппаратуре, содержащей реакционную зону (1) для реакции кетена с ненасыщенной карбоновой кислотой общей формулы II, реакционную зону (2) для дальнейшей реакции образованной смеси сырого ангидрида и ректификационную колонну с верхней, средней и нижней областью, в куб которой подают инертное кипящее масло, а) ненасыщенную карбоновую кислоту общей формулы II подают в реакционную зону (1), b) образованную смесь сырого ангидрида со стадии а) подают в следующую реакционную зону (2), находящуюся снаружи или внутри колонны или содержащуюся в реакционной зоне (1), с) смесь сырого ангидрида со стадии b) очищают в ректификационной колонне, d) в верхней части колоны отгоняют образованную карбоновую кислоту и снова возвращают для получения кетена, е) не превращенные реагенты и образованные промежуточные продукты возвращают в реакционную зону (1) и/или (2) и f) продукт формулы I получают между средней и нижней областью ректификационной колонны, причем процесс осуществляют в присутствии ингибитора полимеризации, а в реакционной зоне (2) используют гетерогенный катализатор.
Наверх