Вакуумный манометрический прибор для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников

Авторы патента:

G01N7/14 - путем создания условий для выделения из материала газа или пара, например водяного пара, и измерения разности давления или объема

Владельцы патента RU 2463572:

Юзов Сергей Геннадьевич (RU)

Изобретение относится к лабораторной измерительной технике, более конкретно - к приборам и методам контроля природной среды, веществ, материалов и изделий, и может использоваться в пищевой промышленности. Вакуумный манометрический прибор включает вакуумные колбы из стекла со шлифами для исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды соответственно. Причем у каждой колбы нижняя половина размещена внутри контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала вместе с теплоизоляционным покрытием, выложенной слоем теплопроводящей пасты со стороны контакта с вакуумной колбой, а с внешней стороны у основания связанной с термоэлектрическим холодильником, состоящим из термоэлектрического элемента, он же элемент Пельтье, воздушного охлаждающего радиатора и компактного вентилятора для радиатора. При этом каждая вакуумная колба закреплена на полой стеклянной пробке со шлифом с воздухоприемником и с гнездом из стекла вместе с амортизирующей прокладкой, внутри которого размещается электронный термометр. Причем воздухоприемники в свою очередь связаны с левым и правым входом жидкостного дифференциального манометра из стекла, частично заполненного вакуумным маслом, и все вместе связаны соответственно с вакуумными кранами из стекла со шлифами для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора, в свою очередь связанных между собой уравнителем давления воздуха для процесса откачки и уравнителем давления воздуха для процесса впуска. Уравнитель давления воздуха связан с патрубками впуска атмосферного воздуха для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора. Также вакуумный манометрический прибор включает газовый манометр, вакуумную ловушку из стекла с пробкой и шлифами, снабженной патрубком откачки воздуха, соединенным с вакуум-насосом с электрическим/ электромеханическим приводом посредством гибкого вакуумного шланга. При этом в каждом охлаждающем ультратермостате термоэлектрический элемент и компактный вентилятор связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания посредством пульта управления, а первый из них - дополнительно посредством устройства управления напряжением электрического тока и амперметра, и оснащен сигнальной лампой работы термоэлектрического холодильника. Кроме того, термоэлектрический элемент и устройство управления напряжением электрического тока посредством пульта управления соединены с блоком сравнения значений напряжения электрического тока, а вакуумные краны подсоединены к механическому синхронизированному приводу, подключенному к электродвигателю и автоматическому коммутатору. Вакуумный манометрический прибор также включает защитный кожух вместе с люками, который изготовлен из прозрачного ударопрочного материала, герметично закрывающий все конструктивные элементы и узлы прибора из стекла, находящиеся под вакуумным давлением. Техническим результатом изобретения является повышение точности, оперативности, обеспечение надежности, а также упрощение конструкции прибора при соответствующем увеличении его функциональности. 2 ил., 1 табл.

С помощью типового лабораторного оборудования осуществляется классический, единственный прямой, при совершенном техническом исполнении арбитражный, не требующий калибровки измерительных устройств и при этом самый простой метод определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах - вакуумный манометрический метод, он же метод W.J. Scott. Он также называется "Vapor Pressure Method" (сокращенно - VPM). Метод основан на прямом измерении (непосредственное измерение) парциального давления водяного пара над поверхностью исследуемого образца пищевого продукта с помощью манометра. Наибольшее распространение получили приборы и установки, оснащенные жидкостными дифференциальными манометрами. В качестве рабочей жидкости применяются некоторые марки вакуумных масел, имеющих наименьшее давление собственных паров и не окисляющихся при длительном контакте с водяными парами. Давление водяного пара внутри вакуумной измерительной системы определяют по разности высоты столба жидкости в левой и правой частях U-образной стеклянной трубки с помощью оптической измерительной системы [Рогов И.А. Активность воды в многокомпонентных пищевых системах / И.А.Рогов, Л.Ф.Митасева, Н.С.Николаев, С.Г.Юзов. Учебно-методическое пособие. - М.: МГУПБ, 2009. - 67 с.], [Фатьянов Е.В. Содержание и состояние влаги в мясе и мясопродуктах: Учебное пособие для студентов и метод, указ. - Саратов: Саратовская государственная академия ветеринарной медицины и биотехнологии, 1995. - 36 с.].

Впоследствии этот известный метод и измерительное устройство были модифицированы в МТИММП в лаборатории ПНИЛЭФМОПП и на кафедре «Технология мяса и мясных продуктов» путем оснащения жидкостного дифференциального манометра второй измерительной вакуумной емкостью, заполняемой дегазированной дистиллированной или бидистиллированной водой, в качестве стабилизатора давления воздуха/водяного пара внутри объема сравнения [Чоманов У.Ч. Исследование гигроскопических характеристик и разработка методов и установок для определения активности воды, влажности мяса и мясопродуктов: Дис. на соискание уч. степени канд. техн. наук. - М.: МТИММП, 1979, 173 с.], [Рогов И.А. Методы определения активности воды в пищевых продуктах: Метод, указ. / И.А.Рогов, В.Н.Кулагин, Е.В.Фатьянов. - М.: МТИММП, 1986. - 38 с.], [Рогов И.А. Определение активности воды мяса и мясопродуктов / И.А.Рогов, Г.П.Казюлин, И.М.Тюгай, У.Ч.Чоманов, Д.А.Кузнецов. Метод, указ. к лаб. раб. для студ. спец. 1009 и 1718. - М.: МТИММП, 1987. - 7 с.]. Именно этот прибор/установка является наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату.

Во всех перечисленных работах содержится крайне скупая информация о способах термостатирования вакуумных измерительных емкостей и технических средств для его осуществления в манометрических приборах и установках. Известно только, что температура внутри вакуумных измерительных емкостей должна быть не выше температуры дифференциального жидкостного манометра из стекла во избежание выпадения водного конденсата, то есть запотевания внутренних поверхностей его трубок, в результате чего может снизиться точность считывания показаний жидкостного манометра и даже попадание водного конденсата в его рабочую жидкость. Также известно, что для вакуумных измерительных емкостей применяются суховоздушные или жидкостные (водяные) ультратермостаты. Про их устройство и режим работы ничего не известно, кроме того, что они работают по принципу нагрева и стабилизации температуры греющей среды и находящегося в рабочем объеме устройства контролируемого объекта или системы.

Допускается производить измерительные работы на вакуумных манометрических приборах и установках без применения ультратермостатов. В этом случае в процессе вакуумной откачки воздуха внутри измерительных емкостей сначала понижается температура вследствие испарения воды в условиях пониженного давления, а после откачки воздуха осуществляется выдержка измерительных емкостей при обеспечении теплового контакта с воздушной окружающей средой. Это делается для повышения температуры внутри измерительных емкостей до температуры воздушной окружающей среды с целью стабилизации их термодинамического состояния и обеспечения необходимой точности проведения замеров показаний у жидкостного дифференциального манометра и термометров, которыми оснащены измерительные емкости. Термометры применяются для температурной коррекции результатов измерения на вакуумном манометрическом приборе или установке.

Основным недостатком описанной методики проведения измерений и технического средства для ее осуществления является необходимость применения длительной выдержки вакуумных измерительных емкостей после откачки воздуха с целью достижения их теплового равновесия с воздушной окружающей средой. Как правило, это время составляет от 20-30 минут до 1,5 часа при исследовании одной пробы пищевого продукта, что снижает эффективность и повышает трудоемкость измерительных работ. Применение нагревающих ультратермостатов способствует значительному снижению продолжительности тепловой выдержки вакуумных измерительных емкостей после откачки воздуха, но эти приспособления обязательно должны быть оснащены качественной, хорошо проработанной и отлаженной системой управления, чтобы обеспечить максимально возможную скорость прогрева и при этом предотвращать перегрев измерительных емкостей выше температуры окружающей воздушной среды. Это обстоятельство в свою очередь приводит к усложнению конструкции и увеличению стоимости прибора/установки.

Вторая причина повышения трудоемкости в осуществлении манометрического метода является следствием проведения ручных, требующих достаточно высокой точности, аккуратности и осторожности операций в управлении работой прибора/установки посредством вакуумных кранов, а также при снятии показаний жидкостного дифференциального манометра из стекла с помощью линейного микроскопа (катетометр).

В совокупности все вышеперечисленные аспекты приводят к увеличению суммарного уровня погрешности измерений за счет человеческого фактора и большой общей продолжительности процедуры определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах.

Задача направлена на разработку полуавтоматического измерительного устройства, в котором осуществляется стабилизация температуры внутри вакуумных измерительных емкостей после откачки воздуха без осуществления процесса подогрева последних за счет применения специальных ультратермостатов, нейтрализующих теплопритоки от окружающей воздушной среды. Также задача направлена на создание точного электромеханического привода для вакуумных кранов прибора. Предусматривается поиск новой, более оперативной и компактной схемы оптической измерительной системы для дифференциального жидкостного манометра из стекла.

Поставленная техническая задача решается исходя из того, что в холодильной технике известен компактный термоэлектрический модуль плоской формы, он же элемент Пельтье, способный создавать температурный градиент на его противоположных сторонах (плоскостях) под воздействием разности электрического потенциала на рабочих клеммах, а при потреблении электрического тока - вырабатывать холод и/или тепло [Коленко Е.А. Термоэлектрические охлаждающие приборы. - Л.: Изд-во «Наука», 1967. - 267 с.], [Кошкин Н.Н., Ткачев А.Г. и др. Холодильные машины. - М.: Пищевая промышленность, 1973. - 512 с.], [Рогов И.А., Жаринов А.И., Фатьянов Е.В., Алейников А.К., Юзов С.Г. Определение активности воды в пищевых системах и продуктах криоскопическим методом: Метод, указ. - М.: МГУПБ, 2003. - 27 с.], [Миллиосмометр-криоскоп термоэлектрический МТ-5. Руководство по эксплуатации Яб1.540.026 РЭ, - Санкт-Петербург: Научно-производственное предприятие «Буревестник», ОАО, 2004 г.]. При этом элемент Пельтье отличается высокой оперативностью и точностью соблюдения режима работы.

Таким образом, является возможным создать ультратермостат на основе термоэлектрического элемента, который будет способен стабильно поддерживать температуру вакуумной измерительной емкости на практически любом уровне, равном или меньшем температуры воздушной окружающей среды. Наиболее рациональным является установление режима работы термоэлектрического холодильника с помощью регулируемого источника постоянного электрического тока на стабилизированное значение температуры, равное температуре внутри измерительной емкости после откачки воздуха, которая в свою очередь понизилась вследствие испарения воды из объекта измерения или объекта сравнения в условиях вакуума. В таком режиме работы ультратермостат на основе термоэлектрического холодильника в кратчайшее время создает тепловое равновесие между вакуумной измерительной емкостью и воздушной окружающей средой и тем самым повышает оперативность действия технического средства до максимально возможного значения.

Известно явление обратимости термоэлектрического эффекта у элемента Пельтье, при котором создание температурного градиента на противоположных сторонах (плоскостях) способствует возникновению разности электрического потенциала на его рабочих клеммах, а при подводе тепловой энергии к одной плоскости и отводе тепловой энергии от противоположной плоскости вырабатывается постоянный электрический ток [пат. 2412437 С1 Российская Федерация, МПК⁷ G01N 33/02 (2006.01). Измерительное устройство портативной конструкции для определения криоскопической температуры и активности воды в высоковлажных пищевых продуктах. / Юзов С.Г. (RU); заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «Московский государственный университет прикладной биотехнологии». - №2009140021/13(056825); заявл. 30.10.2009; опубл. 20.02.2011, Бюл. №5. - 12 с.: 1 ил.]. Причем прямое и обратное действие термоэлектрического эффекта у элемента Пельтье численно совпадают по значению температурного градиента на противоположных сторонах (плоскостях) и разности электрического потенциала на его рабочих клеммах.

Использование явления обратимости термоэлектрического эффекта позволяет создать систему управления работой ультратермостата для вакуумной измерительной емкости прибора намного проще, несколько эффективнее, и возможно более оперативную по сравнению с аналогичными системами управления, при создании которых не учитывалось указанное явление.

Сущность функционирования системы управления работой охлаждающего ультратермостата для вакуумной измерительной емкости заключается в следующем. В процессе откачки воздуха из измерительной емкости и после нее за счет испарения воды в условиях вакуума охлаждается контактирующая с емкостью первая сторона элемента Пельтье, вторая сторона элемента Пельтье находится в тепловом контакте с воздушной окружающей средой. Возникший температурный градиент на плоскостях термоэлектрического модуля создает разность электрического потенциала на его рабочих клеммах, которую измеряют вольтметром. Затем с помощью регулируемого стабилизированного источника питания устанавливают такое же напряжение электрического постоянного тока. После чего от клемм термоэлектрического модуля отключают вольтметр и подключают их к источнику питания. Таким образом, ультратермостат на основе термоэлектрического холодильника настроен на практически полную нейтрализацию теплопритока к вакуумной измерительной емкости от воздушной окружающей среды и тем самым на стабилизацию температуры внутри емкости с целью качественного надежного проведения измерения парциального давления водяного пара и активности воды в исследуемом образце пищевого продукта.

Создание точного электромеханического привода для вакуумных кранов прибора осуществляется путем оснащения электродвигателя с понижающим редуктором электрическими контактами для управления его работой от блока питания посредством пульта управления. Контакты приводятся в движение с помощью кулачка или кулачков, вращаемых осью редуктора. Является эффективным применение герметичных магнитных контактов - герконов, а вместо кулачков в этом случае используются подвижные постоянные магниты. Показание рабочего состояния электромеханического привода вакуумных кранов в текущий момент времени является целесообразным и недорогим способом отображать с помощью индикаторного диска вместе со стрелкой-указателем, изготовленных из пластических материалов.

Является возможным создание альтернативной катетометру более оперативной и компактной схемы оптической измерительной системы для дифференциального жидкостного манометра из стекла путем его оснащения измерительной микрометрической шкалой при совместном использовании оптического увеличителя, например на основе плоских дифракционных линз (линза Френеля).

Указанные три направления по усовершенствованию манометрического метода и технического средства для его осуществления позволяют значительно упростить конструкцию прибора и сделать его работу более надежной, а также сделать более точной, ускорить и упростить процедуру измерения парциального давления водяного пара и активности воды в исследуемом образце пищевого продукта.

Положительным свойством разрабатываемого вакуумного манометрического прибора также является то, что в основу его конструкции взяты отдельные устройства, узлы и детали, применяющиеся в качестве комплектующих компонентов в лабораторной технике, в том числе выполненные из стекла [Лабораторные работы по органической химии. Под ред. О.Ф.Гинзбурга и А.А.Петрова. Учеб. пособие для химико-технологических специальностей вузов. Изд. 3-е. М.: «Высшая школа», 1974. - 287 с.]. Этот технический прием дополнительно позволяет снизить себестоимость измерительного устройства.

Поставленная задача решается предлагаемым вакуумным манометрическим прибором для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников, включающим: вакуумные колбы из стекла со шлифами для исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды соответственно, у каждой из которых нижняя половина размещена внутри контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала вместе с теплоизоляционным покрытием, выложенной слоем теплопроводящей пасты со стороны контакта с вакуумной колбой, а с внешней стороны у основания связанной с термоэлектрическим холодильником, состоящим из термоэлектрического элемента, он же элемент Пельтье, воздушного охлаждающего радиатора и компактного вентилятора для радиатора, в совокупности составляющих два независимо функционирующих охлаждающих ультратермостата для вакуумных колб; в свою очередь каждая вакуумная колба закреплена на полой стеклянной пробке со шлифом с воздухоприемником и с гнездом из стекла вместе с амортизирующей прокладкой, внутри которого размещается электронный термометр; воздухоприемники в свою очередь связаны с левым и правым входом жидкостного дифференциального манометра из стекла, частично заполненного вакуумным маслом, и все вместе связаны соответственно с вакуумными кранами из стекла со шлифами для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора, в свою очередь связанных между собой уравнителем давления воздуха для процесса откачки и уравнителем давления воздуха для процесса впуска, а последний из них связан с патрубками впуска атмосферного воздуха для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора, и независимо от уравнителей давления воздуха связанных соответственно с левой и правой трубками для отвода воздуха из вакуумной измерительной части прибора, которые в свою очередь связаны с центральной трубкой, сообщающейся с газовым манометром и с вакуумной ловушкой из стекла с пробкой и шлифами, снабженной патрубком откачки воздуха, соединенным с вакуум-насосом с электрическим/электромеханическим приводом посредством гибкого вакуумного шланга; уровни вакуумного масла в жидкостном дифференциальном манометре из стекла контролируются и измеряются с помощью микрометрической измерительной шкалы, считываемой оптической измерительной системой; защитный кожух вместе с люками, изготовленный из прозрачного ударопрочного материала, герметично закрывающий все конструктивные элементы и узлы прибора из стекла, находящиеся под вакуумным давлением, от окружающей среды; в свою очередь в каждом охлаждающем ультратермостате термоэлектрический элемент и компактный вентилятор связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания посредством пульта управления, а первый из них - дополнительно посредством устройства управления напряжением электрического тока и амперметра, и оснащен сигнальной лампой работы термоэлектрического холодильника; также термоэлектрический элемент и устройство управления напряжением электрического тока посредством пульта управления соединены с блоком сравнения значений напряжения электрического тока; в свою очередь вакуумные краны подсоединены к механическому синхронизированному приводу, подключенному к электродвигателю и автоматическому коммутатору, посредством которого и пульта управления раздельно электродвигатель и компактный вентилятор термоэлектрического холодильника связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания, а также снабженного диском индикации вместе со стрелкой-указателем.

Предлагаемое устройство отличается от прототипа следующими признаками:

- установка защитного кожуха из прозрачного ударопрочного материала вместе с люками, закрывающего стеклянную часть прибора, находящуюся под вакуумным давлением, для обеспечения безопасности работы оператора;

- использование в вакуумной системе прибора электромеханического синхронизированного привода для вращения вакуумных кранов управления распределением воздуха, автоматизированного с помощью коммутатора на основе электрических контактов с механическими толкателями или герметичных магнитных контактов (геркон) с подвижными постоянными магнитами;

- показана возможность применения в приборе для снятия показаний с дифференциального жидкостного манометра из стекла компактной оптической измерительной системы, созданной на основе микрометрической шкалы и оптического увеличителя из плоских дифракционных линз (линза Френеля), вместо катетометра;

- упрощена конструкция и улучшена функциональность системы управления распределением воздуха в вакуумной измерительной части прибора за счет применения всего двух вакуумных двухходовых кранов, подвижные части которых синхронно вращаются от общего электромеханического привода, а также за счет дополнительного введения между вакуумными кранами уравнителя давления воздуха для процесса откачки и уравнителя давления воздуха для процесса впуска с целью надежного выравнивания давления воздуха/водяного пара между левой и правой вакуумными измерительными частями прибора при его эксплуатации;

- применение управляемых охлаждающих ультратермостатов с термоэлектрическими холодильниками на основе элементов Пельтье с использованием контактных чаш из теплопроводящего материала и теплопроводящей пасты для измерительных вакуумных емкостей/колб под исследуемую пробу продукта и дистиллированную воду;

- создана система управления работой охлаждающих ультратермостатов упрощенной конструкции и улучшенной функциональности, в том числе точного и оперативного управления, за счет использования явления обратимости термоэлектрического эффекта у элемента Пельтье в компактных холодильниках для оптимальной настройки источника электрического питания с целью создания и стабилизации теплового равновесия между измерительными вакуумными емкостями/колбами манометрического прибора и воздушной окружающей средой;

- показана возможность определения расчетным методом по таблице и формуле парциального давления водяного пара над поверхностью пищевого продукта при различных температурах по значению универсального показателя термодинамической активности воды в образце продукта, определенной манометрическим прибором при фиксированном значении температуры измерения исследуемого объекта.

На фиг.1 приведена механическая схема предлагаемого вакуумного манометрического прибора для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников. Измерительное устройство состоит из следующих компонентов:

защитного кожуха 1 из прозрачного ударопрочного материала вместе с люками для механической изоляции стеклянной части прибора от окружающей среды;

вакуумной колбы из стекла со шлифом 2 для исследуемой пробы продукта и вакуумной колбы из стекла со шлифом 3 для дистиллированной воды со встроенными внутри них вдоль центральной вертикальной оси и вблизи дна соответственно гнездами из стекла вместе с амортизирующими прокладками 4 и 5 под электронные термометры 6 и 7, закрепленных соответственно на полых стеклянных пробках со шлифами и воздухоприемниками 8 и 9; каждый воздухоприемник сообщается соответственно с левым и правым входом жидкостного дифференциального манометра из стекла 10, частично заполненного вакуумным маслом и оснащенного микрометрической измерительной шкалой 11, которая считывается оптической измерительной системой 12, и все вместе связаны с вакуумными кранами из стекла со шлифами двухходовыми 13 и 14 соответственно для левой и правой измерительных частей прибора, в свою очередь связанных между собой уравнителем давления воздуха 15 для процесса откачки и уравнителем давления воздуха 16 для процесса впуска, связанным соответственно с патрубками впуска атмосферного воздуха 17 и 18 для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора, и независимо от последних связанные соответственно с левой и правой трубками для отвода воздуха 19 из вакуумной измерительной части прибора, которые сходятся к центральной трубке для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, она в свою очередь сообщается с газовым манометром 21, вакуумной ловушкой из стекла с пробкой и шлифами 22, а она в свою очередь связана с патрубком откачки воздуха 23, соединенным с вакуум-насосом 24 с электрическим/ электромеханическим приводом посредством гибкого вакуумного шланга из резины или силикона (вакуумный шланг на схеме условно не показан);

независимо функционирующих охлаждающих ультратермостатов на основе термоэлектрических холодильников (ТЭХ), которыми оснащены вакуумная колба для исследуемой пробы продукта и вакуумная колба для дистиллированной воды и которые включают в себя контактную охлаждающую чашу из теплопроводящего материала 25 вакуумной колбы для исследуемой пробы продукта вместе с теплоизоляционным покрытием 26, выложенную слоем теплопроводящей пасты 27 со стороны контакта с вакуумной колбой, а с противоположной стороны связанную с термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 28 ТЭХ для левой измерительной части прибора, находящимся в свою очередь в тепловом контакте с воздушным охлаждающим радиатором 29 вместе с компактным вентилятором 30 радиатора ТЭХ для левой измерительной части прибора, а также контактную охлаждающую чашу из теплопроводящего материала 31 вакуумной колбы для дистиллированной воды вместе с теплоизоляционным покрытием 32, выложенную слоем теплопроводящей пасты 33 со стороны контакта с вакуумной колбой, а с противоположной стороны связанную с термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 34 ТЭХ для правой измерительной части прибора, находящимся в свою очередь в тепловом контакте с воздушным охлаждающим радиатором 35 вместе с компактным вентилятором 36 радиатора ТЭХ для правой измерительной части прибора;

сетевого стабилизированного блока электропитания 37, пульта управления 38, для левой и для правой измерительных частей прибора соответственно устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ, оснащенных соответственно амперметрами 41 и 42 ТЭХ, сигнальными лампами 43 и 44 работы ТЭХ, а также из блоков сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46;

механического синхронизированного привода 47 для вакуумных кранов 13 и 14, подсоединенного к ним с помощью подвижных разъемных осей, подключенного к электродвигателю 48 для вращения вакуумных кранов и автоматическому коммутатору 49 работы электродвигателя, с помощью которого и пульта управления 38 осуществляется самостоятельное раздельное электропитание и управление работой электродвигателя и компактных вентиляторов 30 и 36 радиаторов ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора от сетевого стабилизированного блока электропитания 37, а также снабженного диском индикации вместе со стрелкой-указателем 50.

Несущая рама (шасси) измерительного устройства вместе с крепежными элементами, корпус электромеханического привода, а также шарнирные держатели и крепления охлаждающих ультратермостатов на схеме условно не показаны. Крепежные элементы и узлы между несущей рамой и стеклянной частью прибора выполняются таким образом, чтобы обеспечить быстрый и точный монтаж и демонтаж последнего компонента с целью оперативной замены при поломке и износе стеклянных шлифов технического средства.

Прибор может дополнительно оснащаться вакуумным краном впуска атмосферного воздуха вместе с впускным патрубком и вакуумным краном блокировки откачки воздуха, выполненными из металла (стекла) и соединенными непосредственно с вакуумным шлангом.

На фиг.2 дополнительно приведена схема электрических соединений узлов предлагаемого вакуумного манометрического прибора для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников, приведенных на фиг.1. Электрическая схема измерительного устройства состоит из следующих компонентов:

вакуумной колбы из стекла со шлифом 2 для исследуемой пробы продукта и вакуумной колбы из стекла со шлифом 3 для дистиллированной воды, снабженных соответственно контактной охлаждающей чашей из теплопроводящего материала 25 вместе с теплоизоляционным покрытием 26 и слоем теплопроводящей пасты 27, оснащенной термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 28 ТЭХ для левой измерительной части прибора вместе с воздушным охлаждающим радиатором 29 и компактным вентилятором 30 радиатора ТЭХ для левой измерительной части прибора, и контактной охлаждающей чашей из теплопроводящего материала 31 вместе с теплоизоляционным покрытием 32 и слоем теплопроводящей пасты 33, оснащенной термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 34 ТЭХ для правой измерительной части прибора вместе с воздушным охлаждающим радиатором 35 и компактным вентилятором 36 радиатора ТЭХ для правой измерительной части прибора;

сетевого стабилизированного блока электропитания 37, с которым посредством пульта управления 38 связаны термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ и компактные вентиляторы 30 и 36 радиаторов ТЭХ левой и правой измерительных частей прибора, а первые из них - дополнительно посредством соответственно для левой и правой измерительных частей прибора устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ, оснащенных в свою очередь амперметрами 41 и 42 ТЭХ, сигнальными лампами 43 и 44 работы ТЭХ;

для левой и правой измерительных частей прибора соответственно блоков сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46, соединенных соответственно с термоэлектрическими элементами 28 и 34 ТЭХ и устройствами управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ посредством пульта управления 38;

механического синхронизированного привода 47 для вакуумных кранов, подключенного к электродвигателю 48 для вращения вакуумных кранов и автоматическому коммутатору 49 работы электродвигателя, посредством которого и пульта управления 38 раздельно электродвигатель и компактные вентиляторы 30 и 36 радиаторов ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания 37, при этом рабочее состояние привода оценивается с помощью диска индикации вместе со стрелкой-указателем 50.

Также на фигурах 1 и 2 приняты следующие условные обозначения:

t_возд - значение температуры окружающей воздушной среды, °C;

t_п и t_в - значения температуры, отображаемые электронными термометрами 6 и 7 вакуумных колб 2 и 3 для исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды соответственно, °C;

t_прод и t_воды - реальные значения температуры исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды внутри вакуумных колб 2 и 3 вблизи от контактных охлаждающих чаш 25 и 31 ТЭХ соответственно, °C;

P_прод и P_воды - реальные значения (механические) давления водяного пара над поверхностью исследуемого образца продукта и дистиллированной воды внутри вакуумных колб 2 и 3 соответственно, мм водного столба (мм водн. ст.);

Н_п и Н_в - уровни жидкости в дифференциальном манометре 10 под давлением водяного пара над поверхностями исследуемого образца продукта и дистиллированной воды соответственно, мм водн. ст.;

Н₀=0 мм водн. ст. - начальная точка отсчета микрометрической измерительной шкалы 11 жидкостного дифференциального манометра 10 и/или оптической измерительной системы 12;

Р_вакуум≅минус 1 атм - значение избыточного давления воздуха при откачке вакуумной измерительной системы прибора;

Р_возд=0 атм - значение избыточного давления воздуха при впуске в вакуумную измерительную систему прибора;

220 В - напряжение электрического тока питающей сети;

U_прив и U_ТЭХ - значение напряжения электрического тока на выходе сетевого блока питания 37 и пульта управления 38 для питания и управления электромеханического привода вакуумных кранов и ТЭХ в охлаждающих ультратермостатах вакуумных колб соответственно, В.

Устройства электрического питания и управления вакуум-насосом и оптической измерительной системы для манометрического прибора на схеме условно не показаны.

На диаграмме (фиг.1, поле в правом нижнем углу) составлена последовательность операций (действий) и сопровождающихся процессов, происходящих в ходе всей процедуры измерения, при указанных положениях вакуумных кранов 13 и 14, и, таким образом, составлен алгоритм работы измерительного устройства.

А - вакуумные краны из стекла со шлифами 13 и 14 находятся в положении соединения патрубков впуска атмосферного воздуха 17 и 18 с левой и правой вакуумными измерительными частями прибора; съем вакуумной колбы из стекла со шлифом 2 с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 8 и загрузка/замена/выгрузка исследуемой пробы продукта; установка вакуумной колбы из стекла со шлифом 2 на полую стеклянную пробку со шлифом и воздухоприемником 8;

I - поворот вакуумных кранов из стекла со шлифами 13 и 14 на 45° для закрытия подачи давления атмосферного воздуха и подготовки к включению вакуум-насоса 24 для общей откачки воздуха из вакуумной измерительной системы;

В - включение вакуум-насоса 24;

II - поворот вакуумных кранов из стекла со шлифами 13 и 14 на 45° и осуществление общей откачки воздуха из вакуумной измерительной системы;

III - поворот вакуумных кранов из стекла со шлифами 13 и 14 на 45° и закрытие подачи вакуума в измерительную систему;

C - выключение вакуум-насоса 24, выдержка исследуемой пробы продукта в колбе 2 и дистиллированной воды в колбе 3 под вакуумом и настройка термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ в охлаждающих ультратермостатах;

D - включение электрического питания для термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ в охлаждающих ультратермостатах, выдержка исследуемой пробы продукта в колбе 2 и дистиллированной воды в колбе 3 при изотермических условиях, снятие показаний с электронных термометров 6 и 7 вакуумных колб и с жидкостного дифференциального манометра из стекла 10 с вакуумным маслом с помощью микрометрической измерительной шкалы 11 и оптической измерительной системы 12 (замер разности уровней столба жидкости), выключение электрического питания от термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ в охлаждающих ультратермостатах;

IV - поворот вакуумных кранов из стекла со шлифами 13 и 14 на 45° для соединения патрубков впуска атмосферного воздуха 17 и 18 с левой и правой вакуумными измерительными частями прибора и осуществление общего впуска давления атмосферного воздуха в вакуумную измерительную систему.

Вакуумные краны 13 и 14 приводятся во вращательное движение с помощью электромеханического привода, а именно электродвигателем 48 посредством механического синхронизированного привода 47. Работой электродвигателя управляет пульт управления 38 вместе с автоматическим коммутатором 49. Последний узел данного прибора управляется, в свою очередь, механическим синхронизированным приводом 47. Текущее рабочее состояние измерительного устройства оценивается по положению механического синхронизированного привода 47 с помощью диска индикации вместе со стрелкой-указателем 50. Электрический ток для питания электромеханического привода, в том числе электродвигателя, подается от сетевого стабилизированного блока электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 В до рабочего напряжения постоянного тока U_прив.

Прибор в состоянии «А»

Вакуумные краны из стекла со шлифами 13 и 14 должны находиться в положении, обеспечивающем сообщение патрубков впуска атмосферного воздуха 17 и 18 с левой и правой вакуумными измерительными частями прибора.

Оператором прибора через люки защитного кожуха 1 из прозрачного ударопрочного материала с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 8 снимается вакуумная колба из стекла со шлифом 2. В ее рабочем объеме размещается исследуемая проба продукта, а в рабочем объеме вакуумной колбы из стекла со шлифом 3 должна быть предварительно налита и дегазирована дистиллированная вода в массе/объеме, необходимом для обеспечения теплового контакта с гнездами из стекла вместе с амортизирующими прокладками 4 и 5, в которых размещаются электронные термометры 6 и 7. Также на этой стадии рабочего цикла прибора осуществляется замена/выгрузка исследуемой пробы продукта и, при необходимости, замена/удаление дистиллированной воды. После этого вакуумная колба из стекла со шлифом 2 герметично закрепляется на полой стеклянной пробке со шлифом и воздухоприемником 8, а вакуумная колба из стекла со шлифом 3 должна быть герметично закреплена на полой стеклянной пробке со шлифом и воздухоприемником 9.

После проделанных манипуляций оператором прибора люки защитного кожуха 1 из прозрачного ударопрочного материала обязательно должны быть закрыты.

Прибор в состоянии I

Вакуумный кран из стекла со шлифами 13 поворачивается на 45° по часовой стрелке, а вакуумный кран из стекла со шлифами 14 - на 45° против часовой стрелки, и тем самым перекрывают подачу давления атмосферного воздуха (избыточное давление воздуха P_возд=0 атм) в левую и правую вакуумные измерительные части прибора и подготавливают последние для включения вакуум-насоса 24 с целью последующей откачки воздуха из системы.

Прибор в состоянии «В»

Включается вакуум-насос 24 с электрическим/электромеханическим приводом.

Прибор в состоянии II

С помощью вакуум-насоса 24 через патрубок откачки воздуха 23, левой и правой трубок для отвода воздуха 19 и центральной трубки для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора осуществляется откачка воздуха из внутренних полостей стеклянной вакуумной части прибора под избыточным давлением воздуха P_вакуум≅минус 1 атм и дегазация исследуемой пробы продукта снаружи и изнутри. Также с помощью вакуумных кранов 13 и 14 левая и правая части вакуумной измерительной системы дополнительно соединяются уравнителем давления воздуха 15 для процесса откачки с целью предупреждения перебрасывания вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб при случайной разгерметизации другой вакуумной колбы или в левую и правую трубки для отвода воздуха 19 и центральную трубку для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора при случайном загрязнении и закупорке одной из них или одного из вакуумных кранов. Процесс откачки воздуха из системы контролируется газовым манометром 21.

Стеклянная часть прибора соединена с вакуум-насосом посредством вакуумной ловушки из стекла с пробкой и шлифами 22 для предотвращения попадания внутрь него частиц продукта и влаги.

Прибор в состоянии III

Оператором прибора отмечается начало понижения температуры исследуемой пробы продукта t_п в вакуумной колбе 2 и дистиллированной воды t_в в вакуумной колбе 3 как результат испарения воды в условиях вакуума, текущие значения которых отображаются соответственно электронными термометрами 6 и 7. После этого вакуумный кран из стекла со шлифами 13 поворачивается на 45° по часовой стрелке, а вакуумный кран из стекла со шлифами 14 - на 45° против часовой стрелки, и тем самым перекрывают подачу вакуума в измерительную систему.

Также на этой стадии работы прибора осуществляется с помощью автоматического коммутатора 49, являющегося частью электропривода вакуумных кранов, подключение компактных вентиляторов 30 и 36 радиаторов ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора в охлаждающих ультратермостатах для вакуумных колб в режиме настройки параметров работы к сетевому стабилизированному блоку электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 В до рабочего напряжения постоянного тока U_ТЭХ.

Прибор в состоянии «С»

Выключается вакуум-насос 24, в вакуумной колбе 2 и в вакуумной колбе 3 выдерживаются под вакуумом исследуемая проба продукта и дистиллированная вода соответственно с целью стабилизации температуры внутри них t_прод и t_воды соответственно и уравновешивания давления водяного пара между исследуемой пробой продукта и внутренним объемом вакуумной колбы 2 (Р_прод) и между дистиллированной водой и внутренним объемом вакуумной колбы 3 (Р_воды).

От вакуумной колбы 2 в свою очередь охлаждается термоэлектрический элемент (элемент Пельтье) 28 ТЭХ для левой измерительной части прибора с помощью контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала 25, окруженной теплоизоляционным покрытием 26, посредством слоя теплопроводящей пасты 27.

От вакуумной колбы 3 в свою очередь охлаждается термоэлектрический элемент (элемент Пельтье) 34 ТЭХ для правой измерительной части прибора с помощью контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала 31, окруженной теплоизоляционным покрытием 32, посредством слоя теплопроводящей пасты 33.

Далее оператором прибора осуществляется настройка охлаждающих ультратермостатов вакуумных колб, в которых подбирается режим работы термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ с помощью устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей, подаваемого от сетевого стабилизированного блока электропитания 37, по показаниям блоков сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46 соответственно для левой и правой измерительных частей прибора с целью последующей нейтрализации теплопритоков от окружающей воздушной среды с температурой t_возд.

Прибор в состоянии «D»

Включаются охлаждающие ультратермостаты в активный режим работы путем подключения термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ к сетевому стабилизированному блоку электропитания 37 посредством устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ с их установленными настройками соответственно для левой и правой измерительных частей прибора с помощью пульта управления 38. При этом функционирование охлаждающих ультратермостатов в активном режиме отображается сигнальными лампами 43 и 44 работы ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора.

Оператором отмечается стабилизация температуры, отображаемой электронными термометрами 6 и 7, и стабилизация значения силы потребляемого электрического тока охлаждающими ультратермостатами, отображаемого амперметрами 41 и 42 ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора. Только после этого оператором прибора осуществляется снятие показаний с электронных термометров 6 и 7 вакуумных колб (t_п и t_в) и с жидкостного дифференциального манометра из стекла 10 с вакуумным маслом, отображающего высоту столба рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью исследуемой пробы продукта Н_п и высоту столба рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью дистиллированной воды Н_в, с помощью микрометрической измерительной шкалы 11 и оптической измерительной системы 12 с начальной точкой отсчета Н₀=0 мм водн. ст. В процессе измерения также контролируется надежность стабилизации разности уровней (разности высот) столба жидкости внутри дифференциального манометра во времени.

После проведения замеров выключается активный режим работы охлаждающих ультратермостатов путем отключения термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ от сетевого стабилизированного блока электропитания 37 вместе с устройствами управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора с помощью пульта управления 38.

Прибор в состоянии IV

Вакуумный кран из стекла со шлифами 13 поворачивается на 45° по часовой стрелке, а вакуумный кран из стекла со шлифами 14 - на 45° против часовой стрелки, и тем самым открывают подачу давления воздуха через патрубки впуска атмосферного воздуха 17 и 18 (избыточное давление воздуха Р_возд=0 атм) в левую и правую вакуумные измерительные части прибора. Также с помощью вакуумных кранов 13 и 14 левая и правая части вакуумной измерительной системы дополнительно соединяются уравнителем давления воздуха 16 для процесса впуска с целью предупреждения перебрасывания вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб при случайной разгерметизации другой вакуумной колбы или при загрязнении и закупорке одной из полых стеклянных пробок со шлифами и воздухоприемников вакуумных колб, а также при случайном загрязнении и закупорке одного из вакуумных кранов или патрубков впуска атмосферного воздуха. Левая и правая трубки для отвода воздуха 19 и центральная трубка для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, а также газовый манометр 21 и вакуумная ловушка 22 продолжают находиться под вакуумным давлением. Процесс впуска атмосферного воздуха в систему отмечается оператором по характерному шипящему звуку и продолжается в течение нескольких секунд, после чего становится возможным вращение вакуумных колб 2 и 3 вокруг их оси под небольшим усилием.

Таким образом вакуумная измерительная система прибора подготавливается для последующего съема оператором прибора через люки защитного кожуха 1 из прозрачного ударопрочного материала вакуумной колбы из стекла со шлифом 2 с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 8 с целью замены/выгрузки исследуемой пробы продукта из рабочего объема (состояние «А»), а при необходимости для последующего съема оператором прибора через люки защитного кожуха 1 вакуумной колбы из стекла со шлифом 3 с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 9 с целью замены/удаления дистиллированной воды из рабочего объема (состояние «А»).

Также на этой стадии работы прибора с помощью автоматического коммутатора 49, являющегося частью электропривода вакуумных кранов, отключаются компактные вентиляторы 30 и 36 радиаторов ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора в охлаждающих ультратермостатах для вакуумных колб от сетевого стабилизированного блока электропитания 37, и тем самым осуществляется вывод ультратермостатов из режима настройки параметров работы.

Измерение завершено. Устройство готово к исследованию нового образца пищевого продукта.

Примечание. От одного вакуум-насоса (вакуумной установки) может работать одновременно несколько вакуумных манометрических приборов для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников. При этом общими узлами будут вакуумная ловушка, газовый манометр, а в отдельных случаях - электромеханический привод для вакуумных кранов.

В качестве вакуум-насоса 24 могут применяться устройства различных типов и марок, способные обеспечить степень откачки воздуха до его остаточного давления в системе не выше 1-5 Па (максимум 20-100 Па).

Возможен вариант управления работой вакуум-насоса 24 с помощью автоматического коммутатора 49 вместо ручного режима управления.

В качестве оптической измерительной системы в предлагаемой схеме используется катетометр (линейный микроскоп). Является возможным создание специально к данному прибору компактной оптической измерительной системы, например, на основе плоских дифракционных линз (линза Френеля).

Электрическая схема вакуумного манометрического прибора для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников работает следующим образом.

На чертеже (фиг.2) представлена взаимосвязь электрических и электронных компонентов прибора. Связи, показанные сплошными линиями и стрелками, отображают функционирование схемы в активном режиме работы электромеханического привода вакуумных кранов вместе с автоматическим коммутатором работы электродвигателя и термоэлектрических холодильников в охлаждающих ультратермостатах для вакуумных измерительных емкостей/колб. Связи, показанные штриховыми линиями и стрелками, отображают функционирование схемы в режиме настройки работы термоэлектрических холодильников в охлаждающих ультратермостатах для вакуумных измерительных емкостей/колб.

Оператором с помощью пульта управления 38 осуществляется подключение к сетевому стабилизированному блоку электропитания 37 остальных узлов электрической схемы прибора.

Далее работой прибора управляет оператор с помощью пульта управления 38 и автоматический коммутатор 49. Он приводится в движение механическим синхронизированным приводом 47 для вакуумных кранов, снабженным диском индикации вместе со стрелкой-указателем 50 и работающим от электродвигателя 48. Электрическое питание и точное управление электродвигателя 48 осуществляется от сетевого стабилизированного блока электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 B до рабочего напряжения постоянного тока U_прив, посредством пульта управления 38 и дополнительно самого автоматического коммутатора 49.

Во время нахождения прибора в состоянии II (согласно диаграмме на фиг.1, поле в правом нижнем углу) в процессе откачки воздуха из вакуумной измерительной системы по причине испарения воды в условиях вакуума понижается температура исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды, размещенных соответственно в вакуумной колбе из стекла со шлифом 2 и в вакуумной колбе из стекла со шлифом 3.

Во время перехода прибора в состояние III происходит подключение в охлаждающих ультратермостатах компактных вентиляторов 30 и 36 радиаторов ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора к выходу сетевого стабилизированного блока электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 B до рабочего напряжения постоянного тока U_ТЭХ, с помощью автоматического коммутатора 49. Последний узел схемы приводится в движение механическим синхронизированным приводом 47 для вакуумных кранов, работающим от электродвигателя 48.

Во время нахождения прибора в состоянии «С» в вакуумной колбе 2 и в вакуумной колбе 3 выдерживаются под вакуумом исследуемая проба продукта и дистиллированная вода соответственно с целью стабилизации температуры внутри них t_прод и t_воды соответственно и уравновешивания давления водяного пара между исследуемой пробой продукта и внутренним объемом вакуумной колбы 2 (P_прод) и между дистиллированной водой и внутренним объемом вакуумной колбы 3 (P_воды).

Оператором с помощью пульта управления 38 схема прибора переключается (или должна быть выставлена) на настройку режима работы термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ в охлаждающих ультратермостатах.

От вакуумной колбы 2 в свою очередь охлаждается сторона с холодными спаями у термоэлектрического элемента (элемент Пельтье) 28 ТЭХ для левой измерительной части прибора с помощью контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала 25, окруженной теплоизоляционным покрытием 26, посредством слоя теплопроводящей пасты 27, а от окружающей воздушной среды с температурой t_возд нагревается сторона с теплыми спаями у термоэлектрического элемента (элемент Пельтье) 28 ТЭХ с помощью воздушного охлаждающего радиатора 29, активные поверхности которого обдуваются воздухом окружающей среды компактным вентилятором 30 радиатора ТЭХ для левой измерительной части прибора.

От вакуумной колбы 3 в свою очередь охлаждается сторона с холодными спаями у термоэлектрического элемента (элемент Пельтье) 34 ТЭХ для правой измерительной части прибора с помощью контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала 31, окруженной теплоизоляционным покрытием 32, посредством слоя теплопроводящей пасты 33, а от окружающей воздушной среды с температурой t_возд нагревается сторона с теплыми спаями у термоэлектрического элемента (элемент Пельтье) 34 ТЭХ с помощью воздушного охлаждающего радиатора 35, активные поверхности которого обдуваются воздухом окружающей среды компактным вентилятором 36 радиатора ТЭХ для правой измерительной части прибора.

В результате термоэлектрический элемент (элемент Пельтье) 28 ТЭХ под действием разности температур (t_возд-t_прод) и термоэлектрический элемент (элемент Пельтье) 34 ТЭХ под действием разности температур (t_возд-t_воды) создают на своих рабочих клеммах разность электрических потенциалов и начинают работать в режиме генерирования электрического тока. Посредством пульта управления 38 соответственно для левой и правой измерительных частей прибора термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ попарно соединяются с блоками сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46, в которых в свою очередь попарно сопоставляются значения электрического напряжения со значениями напряжения электрического тока от устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ, также попарно соединенных с блоками сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46. К устройствам управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ в свою очередь подается электрический ток от выхода сетевого стабилизированного блока электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 В до рабочего напряжения постоянного тока U_ТЭХ, посредством пульта управления 38.

Оператором прибора осуществляется настройка охлаждающих ультратермостатов вакуумных колб, в которых соответственно для левой и правой измерительных частей прибора подбирается режим работы термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ с помощью раздельного регулирования вручную устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ по показаниям блоков сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46, добиваясь разности электрических напряжений (электрических потенциалов) попарно между ними и термоэлектрическими элементами 28 и 34 ТЭХ, строго равной нулю.

Таким образом подбирается оптимальное значение напряжения электрического тока для самостоятельного питания термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ, подаваемого от сетевого стабилизированного блока электропитания 37 посредством пульта управления 38 и устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ после точной настройки последних, в охлаждающих ультратермостатах соответственно для левой и правой измерительных частей с целью последующей нейтрализации теплопритоков от окружающей воздушной среды с температурой t_возд к вакуумным колбам 2 и 3 с температурой объектов внутри них t_прод и t_воды соответственно.

Во время нахождения прибора в состоянии «D» оператором с помощью пульта управления 38 включаются охлаждающие ультратермостаты в активный режим работы соответственно для левой и правой измерительных частей прибора путем подключения термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ к сетевому стабилизированному блоку электропитания 37 посредством устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ с их установленными настройками. Функционирование термоэлектрических элементов в активном режиме (охлаждение) отображается сигнальными лампами 43 и 44 работы ТЭХ. Сила электрического тока, потребляемого термоэлектрическими элементами 28 и 34 ТЭХ, контролируется амперметрами 41 и 42 ТЭХ.

При достижении полного теплового равновесия между вакуумными колбами 2 и 3, содержащими исследуемую пробу продукта и дистиллированную воду с температурой t_прод и t_воды соответственно, и окружающей средой с температурой воздуха t_возд стабилизируются показания амперметров 41 и 42 ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора во времени. Это свидетельствует о стабилизации давления водяного пара внутри вакуумных колб 2 и 3 над поверхностью исследуемого образца продукта и дистиллированной воды P_прод и P_воды, что в свою очередь приводит к стабилизации высоты столба (уровня) рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью исследуемой пробы продукта и высоты столба (уровня) рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью дистиллированной воды внутри жидкостного дифференциального манометра из стекла с вакуумным маслом.

Только после этого оператором фиксируются показания с электронных термометров в вакуумных колбах 2 и 3 и с жидкостного дифференциального манометра с помощью микрометрической измерительной шкалы и оптической измерительной системы.

По окончании проведения замеров оператором выключается активный режим работы охлаждающих ультратермостатов путем отключения термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ от сетевого стабилизированного блока электропитания 37 вместе с устройствами управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора с помощью пульта управления 38.

Во время перехода прибора в состояние IV происходит отключение в охлаждающих ультратермостатах компактных вентиляторов 30 и 36 радиаторов ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора от выхода сетевого стабилизированного блока электропитания 37, понижающего напряжение переменного электрического тока с 220 B до рабочего напряжения постоянного тока U_ТЭХ, с помощью автоматического коммутатора 49. На данной стадии он также приводится в движение механическим синхронизированным приводом 47 для вакуумных кранов, работающим от электродвигателя 48.

Рабочий цикл электрической схемы прибора завершен.

Оператором с помощью пульта управления 38 осуществляется отключение от сетевого стабилизированного блока электропитания 37 остальных узлов электрической схемы прибора.

Взаимосвязи устройств электрического питания и управления вакуум-насосом и оптической измерительной системы для манометрического прибора на схеме условно не показаны.

На практике предлагаемое устройство работает следующим образом.

Последовательность действий при работе с техническим средством излагается применительно к механической схеме прибора, представленной на фигуре 1, и ее описанию.

ВНИМАНИЕ! При эксплуатации вакуумных установок и приборов (в том числе манометрических), выполненных из стекла и работающих под избыточным давлением P_рабоч≅минус 1 атм, требуется соблюдать следующие основные ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ:

1) работать на вакуумном приборе (установке) следует только под руководством специально подготовленного лабораторного персонала, без присутствия которого работать на данном оборудовании ЗАПРЕЩЕНО;

2) к эксплуатации вакуумных приборов (установок), выполненных из стекла и работающих под избыточным давлением Р_рабоч≅минус 1 атм, допускается только подготовленный персонал, прошедший инструктаж по СПЕЦИАЛЬНЫМ ПРАВИЛАМ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ;

3) в лаборатории должно быть хорошее освещение;

4) работать следует только в защитной маске (защитных очках);

5) при нахождении вакуумного прибора (установки) из стекла, в том числе манометрического, под вакуумом нужно избегать даже малейших соударений и сотрясений стеклянных деталей устройства во избежание взрыва (НЕ ОТКРЫВАТЬ ЗАЩИТНЫЙ КОЖУХ!!!);

6) запрещается использовать в вакуумном приборе плоскодонные колбы и вакуумные ловушки с плоским дном. Допускаются к применению круглодонные колбы (сферической или каплевидной формы) и вакуумные ловушки с дном арочного (сферического) профиля.

Перед сборкой стеклянной части измерительного устройства и его первым пуском на рабочие поверхности всех стеклянных шлифов узлов прибора для обеспечения герметичности подвижных и неподвижных соединений следует нанести вакуумную смазку, предварительно протерев их тампоном или салфеткой из мягкой ткани, смоченной 96%-ным этиловым спиртом или ацетоном. Шлифы промазываются таким образом, чтобы количество наносимой смазки не было избыточным, и в то же время она должна покрывать шлифы тонким равномерным слоем. После нанесения вакуумной смазки следует несколько раз аккуратно повернуть каждый шлиф вокруг оси, равномерно растирая смазку по поверхности. Смазку рекомендуется менять один раз в 1-2 месяца. При этом старая смазка удаляется тампоном или салфеткой из мягкой ткани, смоченной 96%-ным этиловым спиртом или ацетоном.

ВНИМАНИЕ! Тампон и салфетка должны быть изготовлены из ткани или другого материала, не содержащего в своей структуре ворс. Категорически запрещается использовать вату! Оставшийся на шлифах ворс нарушит герметичность вакуумного прибора (установки).

Также перед сборкой стеклянной части измерительного устройства и его первым пуском нужно заполнить жидкостной дифференциальный манометр из стекла 10 вакуумным маслом (кремнийорганическая жидкость марки ПФМС - 2/5 л).

Вакуум-насос 24 с помощью гибкого вакуумного шланга из резины или силикона подсоединяется к патрубку откачки воздуха 23, контактируемые поверхности которых предварительно смазываются вакуумной смазкой и после соединения сверху обжимаются хомутом из металла или пластика.

Установить и закрепить защитный кожух 1 из прозрачного ударопрочного материала на раме/шасси измерительного устройства.

Подключить к однофазной электросети (U=220 В) сетевой стабилизированный блок электропитания 37 с помощью пульта управления 38 к остальным узлам прибора.

Дальнейший доступ к узлам стеклянной части прибора обеспечивается через люки защитного кожуха 1 из прозрачного ударопрочного материала.

Электромеханическим приводом для вакуумных кранов пользуются следующим образом. Нажимают кнопку «Пуск» на пульте управления 38 и удерживают до тех пор, пока диск индикации 50 не тронется с места и не сместится относительно стрелки-указателя. Кнопку «Пуск» незамедлительно отпускают, и электродвигатель 48, управляемый автоматическим коммутатором 49, посредством механического синхронизированного привода 47 самостоятельно доводит вакуумные краны 13 и 14 до заданного положения с высокой точностью. При этом диск индикации вместе со стрелкой-указателем 50 обозначит соответствующее приобретенное рабочее состояние прибора. Оператору технического средства не нужно следить за точным совпадением ходов в подвижной и неподвижной части вакуумных кранов измерительной системы при их вращении.

При эксплуатации вакуумного манометрического прибора на всех стадиях рабочего цикла необходим непрерывный контроль состояния жидкостного дифференциального манометра из стекла 10. Главным является исключение перебрасывания рабочей жидкости дифференциального манометра в вакуумные колбы 2 и 3 с исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой, а также в вакуумную ловушку из стекла с пробкой и шлифами 22. Причины возникновения данного сбоя в работе технического средства будут указаны ниже.

Обязательно следует проверить, чтобы уравнитель давления воздуха 15 для процесса откачки и уравнитель давления воздуха 16 для процесса впуска не были закупорены вакуумной смазкой и не были загрязнены различными примесями.

В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей дифференциального манометра 10 необходимо без промедления нажать на кнопку «Пуск» в пульте управления 38 и удерживать ее в течение периода вращения вакуумных кранов 13 и 14 до нескольких оборотов, пока уровни рабочей жидкости в обеих частях дифференциального манометра не уравняются. Затем следует найти причину неисправности прибора, устранить ее и только после этого возобновить измерительные работы.

Прежде чем приступать к измерительным работам, сначала следует подготовить дистиллированную воду в вакуумной колбе 3 и вакуумное масло в жидкостном дифференциальном манометре 10 методом вакуумной дегазации для последующих нескольких серий измерительных работ.

ВНИМАНИЕ! Предварительную вакуумную откачку для дегазации дистиллированной воды в измерительной емкости/колбе и рабочей жидкости в дифференциальном манометре из стекла с целью последующего снижения погрешности измерений необходимо проводить один раз в неделю!

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 установить вакуумные краны 13 и 14 по показаниям диска индикации вместе со стрелкой-указателем 50 в положение «А», если они были установлены в другое положение (смотрите диаграмму на фигуре 1).

Открыв соответствующие люки защитного кожуха 1 (прибор в состоянии «А»), снять с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемника 9 вакуумную колбу из стекла со шлифом 3, предварительно отведя в сторону охлаждающий ультратермостат, закрепленный на шарнирных держателях (на схеме условно не показаны). Налить в нее дистиллированную/бидистиллированную воду в объеме (около 50 мл), необходимом для нормального теплового контакта с гнездом из стекла вместе с амортизирующей прокладкой 5 с установленным в нем электронным термометром 7, на стеклянные шлифы нанести вакуумную смазку тонким слоем и обратно установить колбу, соблюдая герметичность соединения.

Установить под вакуумную колбу 3 охлаждающий ультратермостат с помощью шарнирных держателей. Предварительно на внутреннюю поверхность контактной охлаждающей чаши 31 из теплопроводящего материала, окруженной теплоизоляционным покрытием 32, равномерно нанести слой теплопроводящей пасты 33. С помощью шарнирных держателей завести контактную охлаждающую чашу 31 вместе с термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 34 ТЭХ для правой измерительной части прибора точно под вакуумную колбу 3 для дистиллированной воды и привести в плотное соприкосновение с целью обеспечения теплового контакта.

Вакуумную колбу из стекла со шлифом 2 для исследуемой пробы продукта оставить пустой, но герметично закрепленной с помощью вакуумной смазки на полой стеклянной пробке со шлифом и воздухоприемником 8.

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние I и тем самым перекрыть подачу давления атмосферного воздуха в левую и правую вакуумные измерительные части прибора и подготовить последние для включения вакуум-насоса с целью последующей откачки воздуха из системы.

Включить вакуум-насос 24 вручную с помощью его индивидуального пульта управления (прибор в состоянии «В»).

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние II и тем самым осуществить вакуумную дегазацию дистиллированной воды в вакуумной колбе 3 и вакуумного масла в жидкостном дифференциальном манометре 10 до полного прекращения выделения пузырьков воздуха во время его откачки из измерительной системы вакуум-насосом. Продолжительность вакуумной откачки должна составлять не менее 20-30 минут. При этом газовый манометр 21 отобразит снижение избыточного давления воздуха внутри вакуумной измерительной части прибора до значения Р_рабоч≅минус 1 атм.

При откачке воздуха нужно следить, чтобы не происходило перебрасывание вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб 2 и 3 или в левую и правую трубки для отвода воздуха 19 и центральную трубку для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, а также в вакуумную ловушку из стекла с пробкой и шлифами 22. Неисправность может быть результатом случайной разгерметизации одной из вакуумных колб 2 и 3, или загрязнения и закупорки одной из полых стеклянных пробок со шлифами и воздухоприемниками 8 и 9 вакуумных колб, или случайного загрязнения и закупорки одной из трубок для отвода воздуха 19, центральной трубки для отвода воздуха 20 или одного из вакуумных кранов 13 и 14.

В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей дифференциального манометра 10 необходимо без промедления выключить вакуум-насос 24 с помощью его индивидуального пульта управления и также без промедления выполнить действия, описанные выше, затем найти причину неисправности прибора, устранить ее и только после этого возобновить измерительные работы.

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние III и тем самым перекрыть подачу вакуума в измерительную систему.

Выключить вакуум-насос 24 вручную с помощью его индивидуального пульта управления (прибор в состоянии «С»).

Охлаждающие ультратермостаты и оптическая измерительная система в данной процедуре не участвуют (исключено состояние прибора «D»).

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние IV и тем самым открыть подачу давления воздуха через патрубки впуска атмосферного воздуха 17 и 18 в левую и правую вакуумные измерительные части прибора. При этом будет отмечаться характерный шипящий звук в течение нескольких секунд, после чего станет возможным вращение вакуумных колб 2 и 3 вокруг их оси под небольшим усилием. Левая и правая трубки для отвода воздуха 19 и центральная трубка для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, а также вакуумная ловушка из стекла с пробкой и шлифами 22 остаются находиться под вакуумным давлением. Газовый манометр 21 будет отображать значение избыточного давления воздуха внутри вакуумной системы прибора Р_возд≈минус 1 aтм.

При впуске воздуха нужно следить, чтобы не происходило перебрасывание вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб 2 и 3. Неисправность может быть результатом случайной разгерметизации одной из вакуумных колб 2 и 3, или загрязнения и закупорки одной из полых стеклянных пробок со шлифами и воздухоприемниками 8 и 9 вакуумных колб, или случайного загрязнения и закупорки одного из вакуумных кранов 13 и 14. Также нужно следить за чистотой патрубков впуска атмосферного воздуха 17 и 18. Возможные неисправности были указаны выше при описании стадии вакуумной откачки воздуха из измерительной системы.

В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей дифференциального манометра необходимо без промедления выполнить действия, описанные выше, затем найти причину неисправности прибора, устранить ее и только после этого возобновить измерительные работы.

По окончании впуска давления атмосферного воздуха в вакуумную измерительную систему прибор приобретает состояние «А».

Во время состояния «А» в приборе, открыв соответствующие люки защитного кожуха 1, снять с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 8 вакуумную колбу из стекла со шлифом 2. Разместить в ней исследуемую пробу продукта жидкой или пастообразной консистенции плотным слоем, или исследуемую пробу продукта твердой консистенции, предварительно измельченную острым кухонным ножом на кусочки размером 5-6 мм, также плотным слоем. Сухие порошкообразные пылеобразующие (сыпучие) продукты следует предварительно упаковывать в герметичные пакетики из тонкого паропроницаемого материала (промокательная бумага) во избежание загрязнения пылью внутренних полостей вакуумной манометрической установки. Исследуемая проба продукта размещается в колбе с помощью ложечки, лопаточки или палочки из пластика или дерева (инструменты из стекла и металла применять не следует), обязательно с плотным герметичным соприкосновением с внутренними стенками, в объеме (массой до 30-50 г), необходимом для нормального теплового контакта с гнездом из стекла вместе с амортизирующей прокладкой 4 с установленным в нем электронным термометром 6, на стеклянные шлифы нанести вакуумную смазку тонким слоем и обратно установить колбу, соблюдая герметичность соединения.

Установить под вакуумную колбу 2 охлаждающий ультратермостат с помощью шарнирных держателей. Предварительно на внутреннюю поверхность контактной охлаждающей чаши 25 из теплопроводящего материала, окруженной теплоизоляционным покрытием 26, равномерно нанести слой теплопроводящей пасты 27. С помощью шарнирных держателей завести контактную охлаждающую чашу вместе с термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 28 ТЭХ для левой измерительной части прибора точно под вакуумную колбу 2 для исследуемой пробы продукта и привести в плотное соприкосновение с целью обеспечения теплового контакта.

С помощью пульта управления 38, руководствуясь показаниями диска индикации вместе со стрелкой-указателем 50, осуществить стадии работы прибора I, «В» (вручную включить вакуум-насос 24), II, III, «С» (вручную отключить вакуум-насос 24, провести тепловую выдержку вакуумных колб 2 и 3, включить в охлаждающих ультратермостатах термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ в режиме настройки и вручную осуществить настройку), «D» (включить в охлаждающих ультратермостатах термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ в активном режиме работы, провести тепловую выдержку вакуумных колб 2 и 3 и произвести замеры), IV.

Включить вакуум-насос 24 вручную с помощью его индивидуального пульта управления (прибор в состоянии «В»).

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние II и тем самым осуществить откачку воздуха вакуум-насосом 24 из вакуумной системы и дегазацию объекта измерения и объекта сравнения до тех пор, пока газовый манометр 21 не отобразит снижение избыточного давления воздуха внутри вакуумной измерительной части прибора до значения Р_рабоч≅минус 1 атм и пока температура исследуемой пробы продукта внутри вакуумной колбы 2 и дистиллированной воды внутри вакуумной колбы 3, отображаемая электронными термометрами 6 и 7 (t_п и t_в) соответственно, не начнет снижаться.

При откачке воздуха нужно следить, чтобы не происходило перебрасывание вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб 2 и 3 или в левую и правую трубки для отвода воздуха 19 и центральную трубку для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, а также в вакуумную ловушку из стекла с пробкой и шлифами 22. Возможные неисправности были указаны выше при описании стадии вакуумной откачки воздуха из измерительной системы в процессе дегазации дистиллированной воды и вакуумного масла.

Выключить вакуум-насос 24 с помощью его индивидуального пульта управления (прибор в состоянии «С»).

На стадии работы прибора «С» после выключения вакуум-насоса осуществить тепловую выдержку вакуумных колб 2 и 3 до тех пор, пока температура исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды, отображаемая электронными термометрами 6 и 7 (t_п и t_в) соответственно, не стабилизируется. Включить с помощью пульта управления 38 в охлаждающих ультратермостатах термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ в режиме настройки. Вручную осуществить настройку устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ, руководствуясь показаниями с блоков сравнения значений напряжения электрического тока 45 и 46 и добиваясь строго нулевого значения разности электрических напряжений (потенциалов), отображаемого их вольтметрами, соответственно для левой и правой измерительных частей прибора.

На стадии работы прибора «D» включить с помощью пульта управления 38 в охлаждающих ультратермостатах соответственно для левой и правой измерительных частей прибора термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ в активный режим работы, который отображается сигнальными лампами 43 и 44 работы ТЭХ, после чего осуществить тепловую выдержку вакуумной колбы 2 вместе с исследуемой пробой продукта и вакуумной колбы 3 вместе с дистиллированной водой до тех пор, пока не стабилизируются показания амперметров 41 и 42 ТЭХ.

Затем производятся замеры путем снятия показаний с электронных термометров 6 и 7, отображающих температуру исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды t_п и t_в соответственно, и с жидкостного дифференциального манометра из стекла 10 с вакуумным маслом, отображающего высоту столба рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью исследуемой пробы продукта Н_п и высоту столба рабочей жидкости под давлением водяного пара над поверхностью дистиллированной воды Н_в, с помощью микрометрической измерительной шкалы 11 и оптической измерительной системы 12 с начальной точкой отсчета Н₀=0 мм водн. ст. Высота столба/уровня рабочей жидкости в трубках манометра измеряется строго вдоль вертикальной оси по нижней точке мениска и с точностью до ±0,01 мм или ±0,001 мм. При проведении замеров с помощью линейного микроскопа, то есть катетометра (марка КМ-8 или В-630), он должен быть установлен в строго вертикальном положении по уровням (в соответствии с инструкцией по эксплуатации). В процессе измерения также контролируется надежность стабилизации разности уровней (разности высот) столба рабочей жидкости внутри дифференциального манометра во времени. Точность измерения температуры пробы продукта и дистиллированной воды должна составлять от ±(0,1-0,3) до ±(0,01-0,05)°C.

При работе на вакуумном манометрическом приборе необходим непрерывный контроль хода процесса измерения. При этом главным является исключение перебрасывания рабочей жидкости дифференциального манометра 10 в колбы с исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой. Перебрасывание рабочей жидкости в дифференциальном манометре возможно вследствие недостаточной откачки вакуумной измерительной системы или нарушения ее герметичности. В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей дифференциального манометра необходимо без промедления выполнить действия, описанные выше, затем найти причину неисправности прибора, устранить ее и только после этого возобновить измерительные работы.

После проведения замеров выключить с помощью пульта управления 38 в охлаждающих ультратермостатах термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ из активного режима работы. При этом сигнальные лампы 43 и 44 работы ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора погаснут.

С помощью кнопки «Пуск» пульта управления 38 перевести прибор в состояние IV и тем самым открыть подачу давления воздуха через патрубки впуска атмосферного воздуха 17 и 18 в левую и правую вакуумные измерительные части прибора соответственно. При этом будет отмечаться характерный шипящий звук в течение нескольких секунд, после чего станет возможным вращение вакуумных колб 2 и 3 вокруг их оси под небольшим усилием. Левая и правая трубки для отвода воздуха 19 и центральная трубка для отвода воздуха 20 из вакуумной измерительной части прибора, а также вакуумная ловушка из стекла с пробкой и шлифами 22 остаются находиться под вакуумным давлением. Газовый манометр 21 будет отображать значение избыточного давления воздуха внутри вакуумной системы прибора Р_возд≈минус 1 Атм.

На стадии впуска давления атмосферного воздуха в вакуумную систему прибора нужно следить, чтобы не происходило перебрасывание вакуумного масла из жидкостного дифференциального манометра 10 в одну из вакуумных колб 2 и 3. Возможные неисправности были указаны выше при описании стадии общего впуска давления атмосферного воздуха в вакуумную измерительную систему прибора при осуществлении процесса дегазации дистиллированной воды в вакуумной колбе 3 и вакуумного масла в дифференциальном манометре 10 методом вакуумной откачки воздуха.

В случае непрерывного повышения уровня рабочей жидкости в одной из частей дифференциального манометра 10 необходимо без промедления выполнить действия, описанные выше, затем найти причину неисправности прибора, устранить ее и только после этого возобновить измерительные работы.

Измерение завершено. Устройство готово к исследованию нового образца пищевого продукта или окончанию цикла экспериментальных работ.

Во время состояния «А» в приборе, открыв соответствующие люки защитного кожуха 1, отвести из под вакуумной колбы 2 охлаждающий ультратермостат для левой измерительной части прибора с помощью шарнирных держателей. После этого незамедлительно снять (и протереть начисто салфеткой) с внешней поверхности колбы теплопроводящую пасту, переместить ее на внутреннюю поверхность контактной охлаждающей чаши 25 из теплопроводящего материала и равномерно распределить слой теплопроводящей пасты 27.

Затем снять с полой стеклянной пробки со шлифом и воздухоприемником 8 вакуумную колбу из стекла со шлифом 2. Удалить из нее исследуемую пробу продукта с помощью ложечки, лопаточки или палочки из пластика или дерева (инструменты из стекла и металла применять не следует) и внутреннюю поверхность колбы тщательно насухо протереть сухой тканевой или бумажной салфеткой (вату и шерсть использовать запрещено). При необходимости (трудноудаляемые, в том числе жировые, загрязнения) колбу следует вымыть водой с использованием моющих (неабразивных) средств, тщательно ополоснуть чистой водой и просушить сухой тканевой или бумажной салфеткой. В этом случае необходимо полностью поменять вакуумную смазку на поверхности шлифа колбы.

Только после этого можно разместить в колбе исследуемую пробу продукта точно таким же образом, как и в предыдущем случае, или оставить колбу пустой по окончании цикла экспериментальных работ.

На шлифы вакуумной колбы из стекла и полой стеклянной пробки с воздухоприемником нанести вакуумную смазку равномерным тонким слоем и обратно установить колбу, соблюдая герметичность соединения.

С помощью шарнирных держателей установить под вакуумную колбу 2 для исследуемой пробы продукта охлаждающий ультратермостат, завести контактную охлаждающую чашу 25 из теплопроводящего материала вместе с термоэлектрическим элементом (элемент Пельтье) 28 ТЭХ точно под вакуумную колбу и привести в плотное соприкосновение с целью обеспечения теплового контакта.

Подобным образом осуществляется замена/удаление дистиллированной воды в вакуумной колбе из стекла со шлифом 3. Воду можно удалять и вносить соответственно методом прямого слива и налива из химического стакана, но после этого необходимо полностью поменять вакуумную смазку на поверхности шлифа колбы. Для удаления и внесения воды в колбу удобнее применять пластиковый сифон, пипетку или медицинский шприц, оснащенный пластиковой трубкой вместо иглы. Металлические и стеклянные трубки, сифоны, пипетки, бюретки, иглы на шприцах использовать запрещено.

Далее весь вышеописанный цикл проведения измерения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевом продукте повторяется для нового исследуемого образца.

Во время эксплуатации вакуумного манометрического прибора необходимо принимать меры по предотвращению загрязнения рабочего тела (вакуумное масло) внутри вакуум-насоса (вакуумной установки) водным конденсатом. При использовании роторного масляного двухступенчатого вакуум-насоса марки "RV 5" (объемная производительность 5 м³/час или приблизительно 1,389 л/сек, достигаемая глубина вакуума 10^-3 мм рт.ст., производство компании Чехия), который снабжен продувочным вентилем, оператором вручную периодически осуществляется просушивание вакуумного масла от примеси воды (смотрите инструкцию по эксплуатации).

Внимание! Перед выключением вакуум-насоса необходимо закрыть продувной (продувочный) игольчатый вентиль во избежание вытекания через него вакуумного масла.

При необходимости вакуум-насос (вакуумная установка) оснащается азотной ловушкой (осушитель воздуха с жидким кипящим азотом) вместе с краном для периодического слива водного конденсата.

После проведения необходимых замеров для исследуемых образцов пищевых продуктов по формулам 1 - 4 и таблице вычисляются значения определяемых параметров.

Значение парциального давления водяного пара над поверхностью исследуемого образца пищевого продукта при установившейся температуре (t_п, °C) во время его выдержки в изотермических условиях (прибор в состоянии «D») равно:

ТАБЛИЦА СУХОГО НАСЫЩЕННОГО ВОДЯНОГО ПАРА ПО ТЕМПЕРАТУРАМ, давление в миллиметрах водного столба (мм водн. ст.)
t_нас, °C ↓	+0,1°C →	Давление сухого насыщенного водяного пара [P(t_нас)], мм водн. ст.
+0,0	+0,1	+0,2	+0,3	+0,4
7,0	101,986	102,719	103,453	104,186	104,919
8,0	109,319	110,080	110,840	111,601	112,361
9,0	116,924	117,739	118,554	119,368	120,183
10,0	125,072	125,928	126,783	127,639	128,494
11,0	133,627	134,551	135,474	136,398	137,321
12,0	142,862	143,826	144,790	145,754	146,718
13,0	152,503	153,535	154,567	155,599	156,631
14,0	162,824	163,910	164,997	166,083	167,170
15,0	173,688	174,829	175,969	177,110	178,251
16,0	185,095	186,317	187,539	188,762	189,984
17,0	197,317	198,607	199,897	201,187	202,477
18,0	210,218	211,576	212,934	214,292	215,650
19,0	223,798	225,238	226,677	228,117	229,556
20,0	238,193	239,700	241,208	242,715	244,223
21,0	253,267	254,190	255,114	256,037	256,961
22,0	262,501	264,864	267,227	269,590	271,953
23,0	286,131	287,910	289,689	291,468	293,247
24,0	303,920	305,794	307,668	309,542	311,416
25,0	322,661	324,630	326,599	328,568	330,537
26,0	342,352	344,430	346,507	348,585	350,663
27,0	363,129	365,315	367,502	369,688	371,875
28,0	384,993	387,179	389,366	391,552	393,739
[+0,1°C]→	+0,0	+0,1	+0,2	+0,3	+0,4
t_нас - температура сухого насыщенного водяного пара над поверхностью продукта или воды, °C.

ТАБЛИЦА СУХОГО НАСЫЩЕННОГО ВОДЯНОГО ПАРА ПО ТЕМПЕРАТУРАМ, давление в миллиметрах водного столба (мм водн. ст.) (продолжение)
Давление сухого насыщенного водяного пара [P(t_нас)], мм водн. ст.	+0,1°C ←	t_нас, °C ↓
+0,5	+0,6	+0,7	+0,8	+0,9
105,653	106,386	107,119	107,852	108,586	7,0
113,122	113,882	114,643	115,403	116,164	8,0
120,998	121,813	122,628	123,442	124,257	9,0
129,350	130,205	131,061	131,916	132,772	10,0
138,245	139,168	140,092	141,015	141,939	11,0
147,683	148,647	149,611	150,575	151,539	12,0
157,664	158,696	159,728	160,760	161,792	13,0
168,256	169,342	170,429	171,515	172,602	14,0
179,392	180,532	181,673	182,814	183,954	15,0
191,206	192,428	193,650	194,873	196,095	16,0
203,768	205,058	206,348	207,638	208,928	17,0
217,008	218,366	219,724	221,082	222,440	18,0
230,996	232,435	233,875	235,314	236,754	19,0
245,730	247,237	248,745	250,252	251,760	20,0
257,884	258,807	259,731	260,654	261,578	21,0
274,316	276,679	279,042	281,405	283,768	22,0
295,026	296,804	298,583	300,362	302,141	23,0
313,291	315,165	317,039	318,913	320,787	24,0
332,507	334,476	336,445	338,414	340,383	25,0
352,741	354,818	356,896	358,974	361,051	26,0
374,061	376,247	378,434	380,620	382,807	27,0
395,925	398,111	400,298	402,484	404,671	28,0
+0,5	+0,6	+0,7	+0,8	+0,9	← [+0,1°C]
t_нас - температура сухого насыщенного водяного пара над поверхностью продукта или воды, °C.

где P_п - парциальное давление водяного пара над поверхностью пищевого продукта при значении температуры t_п, мм водного столба (мм водн. ст.);

P(t_в) - табличное значение давления насыщенного водяного пара при значении температуры t_в, мм водн. ст. (см. таблицу);

t_п и t_в - установившиеся значения температуры, отображаемые электронным термометром 6 вакуумной колбы 2 для исследуемой пробы продукта и электронным термометром 7 вакуумной колбы 3 для дистиллированной воды соответственно, °C;

Н_п и Н_в - установившиеся уровни рабочей жидкости в дифференциальном манометре 10 под давлением водяного пара над поверхностями исследуемого образца продукта и дистиллированной воды соответственно, мм водн. ст.

Значение термодинамической активности воды в исследуемом образце пищевого продукта при установившейся температуре (t_п, °C) во время его выдержки в изотермических условиях (прибор в состоянии «D») равно:

или

где P(t_п) - табличное значение давления насыщенного водяного пара при значении температуры t_п, мм водн. ст. (см. таблицу).

Универсальный термодинамический показатель активности воды, найденный при установившейся температуре исследуемой пробы продукта (t_п, °C), имеет практически такое же значение в диапазоне от криоскопической температуры до температуры кипения влаги в продукте (при различном значении барометрического давления) или температуры начала денатурации белковых веществ. Поэтому данный показатель можно использовать для определения парциального давления водяного пара над поверхностью пищевого продукта при различных значениях температуры с помощью таблицы сухого насыщенного водяного пара по температурам (см. таблицу) расчетным методом при инженерных и технологических вычислениях:

где Р_п1 - искомое значение парциального давления водяного пара над поверхностью пищевого продукта при заданном значении температуры t_п1, мм водн. ст.;

P(t_п1) - табличное значение давления насыщенного водяного пара при заданном значении температуры t_п1, мм водн. ст. (см. таблицу);

a_w - экспериментально определенное значение термодинамической активности воды в исследуемой пробе продукта при значении температуры t_п, ед. a_w;

t_п - установившееся значение температуры, отображаемое электронным термометром 6 вакуумной колбы 2 для исследуемой пробы продукта, °C;

t_п1 - заданное значение температуры для нахождения парциального давления водяного пара над поверхностью пищевого продукта, °C.

Для удобства измерений уровней рабочей жидкости в дифференциальном манометре из стекла и вычислений значений давления водяного пара они выражены в миллиметрах водного столба (мм водн. ст.). Один миллиметр ртутного столба равен 13,58 миллиметрам водного столба (1 мм рт.ст.=13,58 мм водн. ст.) или 133,322 Н/м², то есть паскаль (Па). Один миллиметр водного столба равен 9,81 Н/м² {1 мм водн. ст.=9,81 Н/м² (Па)}.

Для удобства применения формул 1-4 при определении (вычислении) парциального давления водяного пара и активности воды в исследуемых пищевых продуктах на основе таблицы, представленной в работе [Рогов И.А. Определение активности воды мяса и мясопродуктов / И.А.Рогов, Г.П.Казюлин, И.М.Тюгай, У.Ч.Чоманов, Д.А.Кузнецов. Метод, указ. к лаб. раб. для студ. спец. 1009 и 1718. - М.: МТИММП, 1987. - 7 с.], автором настоящего изобретения составлена подробная таблица сухого насыщенного водяного пара в миллиметрах водного столба (мм водн. ст.) по температурам (см. таблицу). Она рассчитана методом интерполяции с шагом изменения значения температуры +0,1°C, соответствующего разрешающей способности (или дискретности значений) электронных термометров 6 и 7, применяющихся в вакуумном манометрическом приборе.

По окончании серии измерительных работ вакуумные краны 13 и 14 рекомендуется оставлять в положении I - закрытие подачи давления атмосферного воздуха в вакуумную измерительную систему и подготовка к включению вакуум-насоса. В вакуумную ловушку 22 и в трубки для отвода воздуха 19 и 20 из вакуумной измерительной части прибора, находящиеся под вакуумным давлением, поступает атмосферный воздух за счет его свободного подсоса через неработающий вакуум-насос 24 посредством вакуумного шланга и патрубка откачки воздуха 23. При этом газовый манометр 21 отобразит повышение избыточного давления воздуха внутри вакуумной системы прибора до значения Р_возд≅0 атм.

После проведения серии экспериментов снимается или откидывается защитный кожух 1 устройства, от стеклянной части прибора отсоединяют механический синхронизированный привод 47. Стеклянные детали и узлы, в том числе вакуумная ловушка из стекла с пробкой и шлифами 22, очищаются от остатков исследуемой пробы продукта и жидкости, выделенной из пищевого продукта в процессе измерений, или от вакуумного масла. Затем их отмывают водой с моющим средством, промывают чистой водой и просушивают либо в сушильном шкафу, либо сухой тканевой или бумажной салфеткой, также можно на открытом воздухе.

При необходимости, например с целью консервации прибора и транспортировки, жидкостной дифференциальный манометр из стекла 10 освобождают от вакуумного масла и его внутреннюю полость промывают 96%-ным этиловым спиртом или ацетоном и просушивают на открытом воздухе.

Во время разборки прибора с рабочих поверхностей всех стеклянных шлифов удаляется вакуумная смазка тампоном или салфеткой из мягкой ткани, смоченной 96%-ным этиловым спиртом или ацетоном.

После просушивания узлов и деталей стеклянной части прибора на рабочие поверхности всех стеклянных шлифов наносится вакуумная смазка тонким равномерным слоем. При консервации прибора, в том числе для последующей транспортировки, на стеклянные шлифы вакуумная смазка не наносится. Осуществляется сборка стеклянной части прибора, присоединяют механический синхронизированный привод 47 и закрывают эту часть конструкции защитным кожухом 1. Вакуумные краны 13 и 14 рекомендуется оставлять в положении IV - общий впуск давления атмосферного воздуха в систему.

При консервации прибора, в том числе для последующей транспортировки, следует извлечь электронные термометры 6 и 7 из гнезд из стекла вместе с амортизирующими прокладками 4 и 5 вакуумных колб 2 и 3 соответственно. Также следует освободить внешние поверхности вакуумных колб 2 и 3 и внутренние поверхности контактных охлаждающих чаш из теплопроводящего материала 25 и 31 от слоя теплопроводящей пасты 27 и 33 в левой и правой измерительных частях прибора соответственно. Затем контактные поверхности протереть сухой мягкой тканевой салфеткой, при необходимости отмыть и просушить.

Является возможным с помощью описанного измерительного устройства определение парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах в замороженном состоянии, то есть при заданных оператором прибора значениях температуры, равной и меньшей криоскопической температуры. При использовании мощных термоэлектрических холодильников для вакуумных измерительных емкостей можно достичь снижения температуры исследуемой пробы продукта вплоть до криогидратного значения (t_п≥-80 C°). Соответственно и дистиллированная вода в виде чешуйчатого льда или снега, размещенного внутри вакуумной колбы из стекла 3 плотным слоем, должна быть заморожена до такого же значения температуры (t_в≥-80 C°). Размещать исследуемую пробу продукта внутри вакуумной колбы из стекла 2 во избежание ее растрескивания обязательно нужно в предварительно подмороженном состоянии после измельчения острым кухонным ножом на кусочки размером 5-6 мм также плотным слоем.

Процедура проведения замеров в этом случае отличается только порядком работы на охлаждающих ультратермостатах для вакуумных колб. Термоэлектрические элементы 28 и 34 ТЭХ для вакуумных колб 2 и 3 следует включать с помощью пульта управления 38 сразу в активный режим работы (состояние прибора «D»), без применения предварительной настройки (состояние прибора «С»). Установка режима работы термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ на требуемое фиксированное значение температуры во время этой стадии работы прибора осуществляется оператором вручную (плавно) с помощью устройств управления напряжением электрического тока 39 и 40 ТЭХ самостоятельно для левой и правой измерительных частей прибора по показаниям электронных термометров 6 и 7, отображающих текущее значение температуры t_п и t_в внутри вакуумных колб 2 и 3 соответственно исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды.

Также перед осуществлением процесса впуска атмосферного воздуха в вакуумную измерительную часть прибора необходимо разморозить исследуемую пробу продукта и, при необходимости, дистиллированную воду по причине возможного смерзания их частиц, руководствуясь показаниями электронных термометров 6 и 7 для определения момента завершения процесса оттаивания самостоятельно для каждого объекта. В эти моменты времени на их дисплеях должно быть отображено значение температуры исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды, равное t≥t_кр+1,0, °C, где t_кр - криоскопическая температура исследуемой пробы продукта, °C, и t≥+1,0°C соответственно.

Оснащение прибора функцией размораживания объектов внутри вакуумных измерительных емкостей потребует небольших изменений в электрической схеме измерительного устройства (фиг.2). В ней должно быть предусмотрено осуществление пультом управления 38 короткого замыкания рабочих клемм термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ. При этом компактные вентиляторы 30 и 36 воздушных охлаждающих радиаторов 29 и 35 ТЭХ соответственно для левой и правой измерительных частей прибора должны работать в нормальном режиме. Таким образом включается в работу система электрического оттаивания (СЭО) для вакуумных колб 2 и 3, действующая на основе явления обратимости термоэлектрического эффекта и внутреннего сопротивления элемента Пельтье термоэлектрического холодильника.

В измерительном устройстве осуществляется оттаивание исследуемой пробы продукта в вакуумной колбе 2 и дистиллированной воды в вакуумной колбе 3 после проведения замеров в замороженном состоянии соответственно для левой и правой измерительных частей прибора с помощью самих же термоэлектрических элементов 28 и 34 ТЭХ посредством контактных охлаждающих чаш из теплопроводящего материала 25 и 31, окруженных теплоизоляционным покрытием 26 и 32, и слоя теплопроводящей пасты 27 и 33, которые в режиме размораживания работают как СЭО. Пуск СЭО производится путем короткого замыкания рабочих клемм термоэлектрических элементов (элементы Пельтье) 28 и 34 ТЭХ с помощью тумблера пульта управления 38. Функционирует СЭО под воздействием разности температур контактных охлаждающих чаш из теплопроводящего материала 25 и 31, соприкасающихся с вакуумными колбами 2 и 3 вместе с замороженными исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой соответственно, и на воздушных охлаждающих радиаторах 29 и 35, обдуваемых воздухом окружающей среды компактными вентиляторами 30 и 36 радиаторов ТЭХ для левой и правой измерительных частей прибора соответственно. Элементы Пельтье работают в режиме термоэлектрического генератора и за счет своего же внутреннего сопротивления выделяют тепловую энергию, передаваемую контактным охлаждающим чашам и вакуумным колбам с замороженными объектами внутри.

По окончании процесса размораживания на пульте управления тумблер управления работой термоэлектрических элементов переводится в нейтральное положение, тем самым подготавливая техническое средство к очередному замеру. Осуществляется замена или удаление исследуемой пробы продукта из вакуумной колбы 2 и, при необходимости, дистиллированной воды из вакуумной колбы 3.

Возможен вариант автоматического включения и выключения СЭО, сопровождающихся соответствующими сигналами устройств индикации [пат. RU 2412437 С1, МПК⁷ G01N 33/02 (2006.01). Измерительное устройство портативной конструкции для определения криоскопической температуры и активности воды в высоковлажных пищевых продуктах. / Юзов С.Г. (RU); заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО «Московский государственный университет прикладной биотехнологии». - №2009140021/13(056825); заявл. 30.10.2009; опубл. 20.02.2011, Бюл. №5. - 12 с.: 1 ил.].

Преимущество манометрического метода определения активности воды в пищевых продуктах заключается в его действии в широком диапазоне - от 0,0000 до 1,0000 ед. a_w, без предварительного проведения калибровки технического средства. Оснащение вакуумного манометрического прибора охлаждающими ультратермостатами на основе элементов Пельтье с точной оперативной системой управления позволяет значительно сократить продолжительность процесса измерения при высокой точности определения активности воды и парциального давления водяного пара в пищевом продукте.

Возможна также автоматизация операций настройки охлаждающих ультратермостатов вакуумных измерительных емкостей/колб, включение и выключение их активного режима работы при проведении замеров на приборе.

Описанное в настоящем изобретении измерительное устройство содержит весьма несложную программу (алгоритм) управления работой прибором, которая заложена в автоматическом коммутаторе электромеханического привода, состоящем из электрических контактов и бегунка или из герконов и подвижного постоянного магнита. За счет применения электромеханического привода вместе с автоматическим коммутатором для вращения вакуумных кранов прибора повышается надежность и безопасность устройства, удобство в его обслуживании, а также оперативность работы его вакуумной измерительной части, что позволяет дополнительно сократить продолжительность и трудоемкость процесса измерения. Конструкция прибора средней сложности, что позволяет обслуживающему персоналу обучиться методике работы за относительно короткое время. Кроме того, проведение анализа не требует специальных сложных вычислений значения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах, применяются лишь элементарные вычисления с помощью формул и таблицы.

В данном изобретении возможна автоматизация вычислений по результатам замеров при оснащении измерительного устройства блоком обработки информации (стабилизированных показаний с электронных термометров в вакуумных измерительных емкостях/колбах) на основе микропроцессора при наличии ручной компактной клавиатуры, с помощью которой оператор прибора будет осуществлять ввод зафиксированных им показаний с жидкостного дифференциального манометра из стекла посредством микрометрической измерительной шкалы и оптической измерительной системы.

Прибор на основе вакуумных измерительных емкостей/колб, жидкостного дифференциального манометра и вакуумных кранов из стекла предлагается для проведения научно-исследовательских работ и учебного процесса, но также применим для проектирования режимов технологической обработки (но не для их регулирования непосредственно в цехе!) и контроля качества пищевых продуктов при промышленном производстве в лабораторных условиях.

Технический результат

Вакуумный манометрический прибор для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах разработан с учетом результатов, полученных в Проблемной научно-исследовательской лаборатории электрофизических методов обработки пищевых продуктов (ПНИЛЭФМОПП) МГУ прикладной биотехнологии. Измерительное устройство предназначено для научных исследований, инновационных технологических разработок, производственно-контрольных работ в лабораторных условиях и учебных занятий со студентами.

С помощью экспериментального лабораторного измерительного устройства для определения парциального давления водяного пара и активности воды в продуктах манометрическим методом, в конструкции которого использовались электронные цифровые термометры на основе платинового датчика электрического сопротивления (марка "Checktemp 1", фирма "Hanna instruments", Германия), со значением допустимой погрешности измерения до ±0,2°C, была показана возможность определять значение активности воды пищевых продуктов с погрешностью измерения до ±0,005 ед. a_w при термостатировании вакуумных измерительных емкостей/колб с исследуемой пробой продукта и дистиллированной водой с помощью холодной водопроводной воды.

При проведении лабораторных испытаний была показана надежность и сравнительная дешевизна технического, в том числе конструктивного, исполнения применяемого вакуумного манометрического измерительного устройства для исследования пищевых продуктов и сырья. Получены результаты экспериментального определения активности воды высокой точности в образцах, отобранных во время опытных выработок экспериментальной продукции. В ходе определения активности воды в образцах мясной и молочной продукции было показано, что точность используемого метода в лабораторной версии предлагаемого устройства составляет в среднем ±(0,01-0,005) ед. a_w, что сопоставимо со значением допустимой погрешности измерения для современных анализаторов активности воды пищевых продуктов импортного производства, применяющихся в производственном технологическом контроле. Для увеличения точности измерения до ±(0,001-0,0005) ед. a_w следует использовать электронные цифровые термометры со значением допустимой погрешности измерения до ±(0,01-0,05)°C, например, на основе платинового датчика электрического сопротивления совместно с его узкополосной калибровкой в области рабочих значений температур.

Точное и оперативное определение значения активности воды продукта (или равновесной относительной влажности над поверхностью продукта) является нужным в пищевых технологиях по причине возможности более обоснованного и точного выбора рационального режима термообработки и хранения сырья и продукции. Например, для разработки рационального режима сушки пищевых продуктов и ингредиентов получают экспериментальным методом изотерму десорбции (сорбции) водяного пара (воды), которая характеризует зависимость влагосодержания (U, кг воды/ кг сухого вещества) объекта сушки от значения равновесной относительной влажности воздуха (сокр. РОВ) над поверхностью продукта (φ_р, %). Для удобства проведения экспериментальных работ φ_р можно заменить значением активности воды (согласно практически достоверной зависимости: φ_p≅a_w×100%). Также показатель активности воды имеет значение для расчета энергетических затрат на проведение процесса сушки продукта или пищевого ингредиента [Рогов И.А. Активность воды в многокомпонентных пищевых системах / И.А.Рогов, Л.Ф.Митасева, Н.С.Николаев, С.Г.Юзов. Учебно-методическое пособие. - М.: МГУПБ, 2009. - 67 с.].

Предлагаемое модернизированное измерительное устройство, в котором реализуется модифицированный манометрический метод определения активности воды, позволяет установить оптимальное значение относительной влажности воздуха при хранении пищевых продуктов для каждого их вида и ассортиментной принадлежности в отдельности, например колбасных и других мясных изделий, рыбных и молочных продуктов. Это позволит значительно снизить потери влаги по причине усушки продукта и одновременно увеличить его срок годности. В итоге разработан полуавтоматический вакуумный манометрический прибор для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических элементов, реализующий модифицированный манометрический метод с использованием точной настройки режима работы компактных термоэлектрических холодильников. По сравнению с ближайшим аналогом предлагаемое измерительное устройство отличается большей безопасностью при эксплуатации, точностью и оперативностью измерения, а также надежностью и удобством в работе. Все детали, рабочие органы и другие узлы прибора, в том числе выполненные из стекла, а также расходные материалы являются типовыми - массового или мелкосерийного производства в лабораторной, электрической, электронной и радиоприборной технике. Дополнительным достоинством этой схемы является возможность работы от одного вакуум-насоса (вакуумной установки) одновременно нескольких вакуумных манометрических приборов для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников. При этом общими узлами будут вакуумная ловушка, газовый манометр, а в отдельных случаях - электромеханический привод для вакуумных кранов. Это техническое решение является особенно удобным при организации производственно-контрольных лабораторий на пищевых предприятиях.

Вакуумный манометрический прибор для определения парциального давления водяного пара и активности воды в пищевых продуктах с охлаждающими ультратермостатами на основе термоэлектрических холодильников, включающий: вакуумные колбы из стекла со шлифами для исследуемой пробы продукта и дистиллированной воды соответственно, у каждой из которых нижняя половина размещена внутри контактной охлаждающей чаши из теплопроводящего материала вместе с теплоизоляционным покрытием, выложенной слоем теплопроводящей пасты со стороны контакта с вакуумной колбой, а с внешней стороны у основания связанной с термоэлектрическим холодильником, состоящим из термоэлектрического элемента, он же элемент Пельтье, воздушного охлаждающего радиатора и компактного вентилятора для радиатора, в совокупности составляющих два независимо функционирующих охлаждающих ультратермостата для вакуумных колб; в свою очередь, каждая вакуумная колба закреплена на полой стеклянной пробке со шлифом с воздухоприемником и с гнездом из стекла вместе с амортизирующей прокладкой, внутри которого размещается электронный термометр; воздухоприемники, в свою очередь, связаны с левым и правым входами жидкостного дифференциального манометра из стекла, частично заполненного вакуумным маслом, и все вместе связаны соответственно с вакуумными кранами из стекла со шлифами для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора и, в свою очередь, связанных между собой уравнителем давления воздуха для процесса откачки и уравнителем давления воздуха для процесса впуска, а последний из них связан с патрубками впуска атмосферного воздуха для левой и правой вакуумных измерительных частей прибора и независимо от уравнителей давления воздуха связанных соответственно с левой и правой трубками для отвода воздуха из вакуумной измерительной части прибора, которые, в свою очередь, связаны с центральной трубкой, сообщающейся с газовым манометром и с вакуумной ловушкой из стекла с пробкой и шлифами, снабженной патрубком откачки воздуха, соединенным с вакуум-насосом с электрическим/электромеханическим приводом посредством гибкого вакуумного шланга, уровни вакуумного масла в жидкостном дифференциальном манометре из стекла контролируются и измеряются с помощью микрометрической измерительной шкалы, считываемой оптической измерительной системой; защитный кожух вместе с люками, изготовленный из прозрачного ударопрочного материала, герметично закрывающий все конструктивные элементы и узлы прибора из стекла, находящиеся под вакуумным давлением, от окружающей среды; в свою очередь, в каждом охлаждающем ультратермостате термоэлектрический элемент и компактный вентилятор связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания посредством пульта управления, а первый из них - дополнительно посредством устройства управления напряжением электрического тока и амперметра, и оснащен сигнальной лампой работы термоэлектрического холодильника; также термоэлектрический элемент и устройство управления напряжением электрического тока посредством пульта управления соединены с блоком сравнения значений напряжения электрического тока; в свою очередь, вакуумные краны подсоединены к механическому синхронизированному приводу, подключенному к электродвигателю и автоматическому коммутатору, посредством которого и пульта управления раздельно электродвигатель и компактный вентилятор термоэлектрического холодильника связаны с сетевым стабилизированным блоком электропитания, а также снабженного диском индикации вместе со стрелкой-указателем.

Изобретение относится к области испытания материалов в условиях вакуума применительно к определению скорости обезгаживания испытуемых материалов. .

Способ обработки проб грунта для последующего определения газонасыщенности и установка для его осуществления // 2348931

Изобретение относится к проведению геохимической разведки перспективных месторождений, например, нефтегазового сырья и может быть использовано для определения газонасыщенности грунта и донных осадков.

Способ определения характеристик сорбции газов материалами // 2316752

Способ определения количества водорода в органических веществах и в комплексных соединениях с органическими лигандами // 2316751

Изобретение относится к аналитической химии, точнее к методам количественного определения водорода. .

Установка для исследования пластовой нефти и газа // 2310072

Изобретение относится к установкам для исследования нефти и может применяться, в частности, в установках для исследования свойств нефти и газа в пластовых условиях.

Способ измерения изменения парциальных давлений газов в мощном электровакуумном приборе // 2306551

Изобретение относится к электронной технике, а конкретно к способам изготовления мощных электровакуумных приборов (ЭВП). .

Измерительный пресс для исследования нефти и газа // 2305827

Изобретение относится к устройствам для измерения объема в установках для исследования нефти и газа в пластовых условиях и может быть использовано в нефтедобывающей отрасли на месторождениях с развитым режимом растворенного газа.

Устройство для контроля следов взрывчатых веществ на документах // 2293303

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к аналитическим приборам, предназначенным для обнаружения микроконцентраций веществ, и может быть использовано для обнаружения паров взрывчатых веществ (ВВ) на документах, например паспортах, билетах и т.п.

Способ определения состава раствора из двухкомпонентной жидкости и сжатого газа и устройство для осуществления способа // 2292538

Изобретение относится к методам анализа состава раствора и может быть использовано для определения взаимных растворимости жидкости и сжатых газов. .

Способ исследования смазочных материалов и устройство для его осуществления // 2285918

Изобретение относится к исследованиям и контролю смазочных материалов и систем смазки и может быть использовано при исследовании процессов аэрации и последующей дегазации любых жидкостей для определения физического состояния жидких сред.

Способ определения концентрации газа в жидкости // 2488092

Изобретение относится к способам измерения количественного содержания растворенного газа в нефтепромысловой жидкости и может быть использовано при поиске, добыче, подготовке и транспортировке нефти и воды

Устройство для определения количества газов в жидкости // 2499247

Изобретение относится к устройствам для определения количества газов в жидкости, которые, в частности, используются при прямых геохимических методах поисков нефти и газа. Устройство содержит мерный сосуд (1), дополнительный сосуд (2), газоанализатор (3), фильтр (4), каплесборник (5), пневмоклапаны (6, 7), источник газа-носителя и присоединенные к перечисленным технологическим элементам трубопроводы. Мерный сосуд (1) соединен с каплесборником (5), присоединенным через фильтр (4) с газоанализатором (3). В режиме работы «без дополнительного объема» газоанализатор (3) присоединен через пневмоклапаны (6, 7) с мерным сосудом (1). В режиме работы «с дополнительным объемом» газоанализатор (3) присоединен через пневмоклапаны (6, 7) с дополнительным сосудом (2) с источником газа-носителя, соединенным с мерным сосудом (1). Техническим результатом является повышение оперативности, представительности и точности определения газа в жидкости, а также упрощение конструкции. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Способ определения давления газа в индивидуальных микросферах и устройство для его осуществления // 2522792

Изобретение относится к методам определения свойств микросфер и может быть использовано для измерения газосодержания в индивидуальных микросферах, изучения динамики истечения газа из микросфер и определения разброса давления в партии микросфер. Способ определения давления газа в индивидуальных микросферах заключается в измерении внутреннего диаметра микросферы, помещении ее в вязкую прозрачную среду с последующим разрушением и улавливанием выделившегося газа. Разрушение микросферы осуществляют между двумя прозрачными пластинами, а определение давления производят по отношению объема образовавшегося газового пузырька к внутреннему объему микросферы. Улавливание выделившегося газа производится в вязкой жидкости между прозрачными пластинами, которые устанавливают параллельно, и разрушение микросферы осуществляют между параллельно установленными пластинами. При этом величина зазора между пластинами обеспечивается строго вертикальным перемещением, по крайней мере, одной прозрачной пластины. Заявленное устройство для определения давления газа в индивидуальных микросферах содержит две прозрачные пластины. Причем на нижней пластине расположена капля вязкой прозрачной среды для помещения в нее микросферы. При этом пластины установлены с возможностью вертикального перемещения, по крайней мере, одной из них до обеспечения фиксированного зазора высотой меньше диаметра микросферы. Для обеспечения фиксированного зазора устройство может содержать упоры, расположенные между пластинами, при этом высота упоров меньше диаметра микросферы. Средства для перемещения прозрачных пластин могут быть выполнены в виде установленных на оправе одной из пластин не менее 3-х вертикальных направляющих с пружинами, а в оправе другой пластины выполнены отверстия для движения по направляющим, при этом каждая направляющая снабжена гайкой. В другом варианте устройства внешняя поверхность оправы нижней пластины выполнена цилиндрической и является направляющей для вертикального перемещения верхней пластины. Между оправами установлен пружинный элемент, а перемещение пластины происходит с помощью резьбового соединения. Техническим результатом является определение точного значения давления газа в индивидуальных микросферах при их разрушении одноосным сжатием, определение динамики истечения газа из микросфер в партии, а также определение разброса давления в партии микросфер. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 9 ил., 5 табл., 4 пр.

Способ определения химического коэффициента обмена и химического коэффициента диффузии кислорода в оксидных материалах // 2560141

Изобретение относится к физической химии и электрохимии твердых электролитов и может быть использовано для определения химического коэффициента обмена и химического коэффициента диффузии кислорода в оксидных материалах со смешанной электронной и кислород-ионной проводимостью. Способ включает использование значения давления кислорода над оксидом в замкнутом газовом контуре постоянного объема в качестве параметра оксида, напрямую связанного с изменением количества кислорода в оксиде. Для этого исследуемый образец помещают в реактор, вакуум-плотно соединенный с газовым контуром, изолированным от атмосферы, откачивают газовый контур на высокий вакуум, а для скачкообразного изменения величины давления кислорода над образцом перекрывают вакуум-плотное соединение реактора с газовым контуром, напускают в него или откачивают из него кислород высокой чистоты до значения давления, отличающегося от равновесного, после чего открывают вакуум-плотное соединение реактора с газовым контуром и регистрируют изменение значения давления кислорода над образцом во времени, и расчет химического коэффициента обмена и химического коэффициента диффузии кислорода производят на основании зависимости относительного изменения давления кислорода над оксидом от времени, полученной после смены величины давления кислорода. Техническим результатом является создание возможности мгновенной смены давления кислорода, расширение рабочего диапазона температур для образцов с высокими значениями коэффициентов химического обмена и диффузии, сокращение расхода кислорода по сравнению с проточными системами, достижение высокой точности измерений давления в системе для оксидов с низкими значениями коэффициентов химического обмена и диффузии. 2 ил.

Способ определения концентрации протонов в протон-проводящих оксидных материалах // 2569172

Изобретение относится к физической химии и электрохимии твердых электролитов и может быть использовано для определения концентрации протонов в протон-проводящих оксидных материалах в атмосфере сухого водорода. Способ определения концентрации протонов в протон-проводящих оксидах заключается в том, что образец оксида помещают в реактор, соединенный с газовым контуром, сушат при нагреве до температуры 900÷1000°C. Затем меняют газовую фазу на атмосферу, содержащую водород, регистрируют изменение во времени значения параметра оксида, напрямую связанного с изменением количества протонов в оксиде, достигая состояния равновесия оксида с газовой фазой, и на основании полученного равновесного значения параметра оксида производят расчет концентрации протонов в протон-проводящем оксиде как количества вещества водорода в оксиде, отнесенного к одному молю оксида. При этом в качестве параметра оксида, напрямую связанного с изменением количества протонов в протон-проводящем оксиде, используют значение давления водорода над оксидом в замкнутом газовом контуре постоянного объема, для этого образец помещают в реактор, вакуумплотно соединенный с газовым контуром, изолированным от атмосферы. Далее откачивают газовый контур с реактором на высокий вакуум и сушат образец, выдерживая его при температуре осушки до установления остаточного давления не более 10-7 Па. Затем перекрывают вакуумплотное соединение реактора с газовым контуром, напускают в контур водород высокой чистоты до заданного давления, открывают вакуумплотное соединение реактора с газовым контуром и после мгновенного установления общего давления водорода в системе «реактор-газовый контур» регистрируют изменение значения давления водорода над образцом во времени, достигая состояния равновесия оксида с газовой фазой, и на основании разницы давления водорода, установившегося сразу после открытия вакуумплотного соединения, и полученного равновесного значения давления водорода над образцом производят расчет концентрации протонов в протон-проводящем оксиде. Техническим результатом является повышение степени осушки исследуемых образцов, повышение точности измерения концентрации протонов в атмосфере сухого водорода, а также сокращение расхода водорода. 2 ил.

Способ определения кинетических параметров, характеризующих процесс обмена кислорода газовой фазы с оксидными материалами // 2598701

Изобретение направлено на создание возможности определения скорости межфазного обмена кислорода и скоростей трех типов обмена кислорода с оксидными материалами. Образец исследуемого материала помещают в проточный реактор, пропускают смесь инертного газа с кислородом заданного парциального давления кислорода и после установления равновесия между образцом и газовой фазой при выбранных значениях парциального давления кислорода и температуры. Далее в проточный реактор последовательно подают два и/или более импульсов изотопно-обогащенной смеси разного объема, после прохождения двух и/или более импульсов изотопно-обогащенной смеси разного объема получают две и/или более пары значений изотопного состава импульса изотопно-обогащенной смеси до и после прохождения над образцом при различных временах экспозиции. Затем полученные значения используют для расчета скорости межфазного обмена кислорода и скоростей трех типов обмена кислорода по теории о трех типах обмена кислорода. Техническим результатом является обеспечение возможности получения информации о содержании изотопа в импульсе до и после прохождения импульса, на основании которой становится возможным с большей точностью рассчитать скорость межфазного обмена кислорода и создается принципиальная возможность рассчитать скорости трех типов обмена кислорода. 3 ил.

Способ определения концентрации сероводорода в трубопроводной нефти под давлением // 2608852

Изобретение относится к способам измерения количественного содержания растворенного газа, в частности сероводорода, в нефтепромысловой жидкости, находящейся под давлением в выкидной линии скважины, нефтесборном трубопроводе, емкостном оборудовании или водоводе. Способ определения концентрации сероводорода в трубопроводной нефти под давлением заключается в отборе пробы нефти при снижении давления до атмосферного, барботировании этой пробы или ее части с фиксацией выделенного сероводорода химическим методом. Выделяющийся при отборе жидкости ПНГ направляется в газосборную камеру с измерением объема. Массовое количество сероводорода в собранном объеме ПНГ определяется любым приемлемым способом, например колориметрическим способом, пропуская часть ПНГ через индикаторную трубку H2S - 0,0066 по ТУ 12.43.01.166-86. Концентрация сероводорода в отбираемой пробе нефти или иной сероводородсодержащей жидкости определяется по математической формуле путем суммирования массы H2S в жидкой и газообразной фазах пробы и отнесения полученной суммы к объему отобранной пробы жидкости в атмосферных условиях. Техническим результатом является повышение точности измерений количественного присутствия сероводорода в промысловой нефти или воде. 2 ил., 1 табл.

Способ определения газонасыщения жидкости и устройство для его реализации // 2632440

Группа изобретений может быть использована в химической, нефтехимической, пищевой и других отраслях промышленности, в которых процесс протекает при высоком давлении и высокой температуре. Способ определения газонасыщения жидкости может быть использован для контроля гетерогенно-каталитических реакций, протекающих при высоком давлении и температуре, таких, например, - реакции гидрирования, окисления. Способ определения газонасыщения реализуется с помощью устройства, состоящего из пробоотборника и измерительного прибора. Пробоотборник включает в себя входной вентиль 1 точной регулировки, капилляр 2, калибровочную микроемкость 3 и выходной вентиль 4 точной регулировки. Измерительный прибор включает в себя мерную бюретку 5, внутреннюю трубку 6, измерительную трубку 7, вспомогательную емкость 8. Входной вентиль 1 точной регулировки плавно открывают, при этом жидкость, насыщенная газом, через капилляр 2 заполняет калибровочную микроемкость 3. Входной вентиль закрывают и плавно открывают выходной вентиль точной регулировки, жидкость под собственным давлением вытекает и попадает в мерную бюретку 5 измерительного прибора. При дросселировании жидкости происходит разделение пробы на газовую и жидкую составляющие и снижение температуры пробы до комнатной. Выделившийся из жидкости газ поступает через внутреннюю трубку 6 в верхнюю часть измерительной трубки 7 и выдавливает запорную жидкость из кольцевого пространства во вспомогательную емкость 8. По разности исходного и конечного уровней запорной жидкости определяют объем газовой составляющей, а объем жидкости измеряют в мерной бюретке. Обеспечивается упрощение конструкции устройства и способа отбора проб, повышение точности определения количества растворенного газового компонента в жидком реагенте, находящемся под высоким давлением, точности определения жидкой компоненты пробы, возможность контроля скорости протекания реакции. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Способ определения содержания свободного газа в жидкости и устройство для его осуществления // 2637717

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для оперативного контроля в технологии испытания электрогидромеханических систем и их агрегатов. Предложенный способ предусматривает вакуумирование пробы исследуемой жидкости, перемещение газа через газопроницаемую мембрану в газосборную полость с последующим измерением его объема и давления. Устройство определения содержания свободного газа в жидкости представляет собой систему двух взаимосвязанных полостей, разделенных газопроницаемой мембраной. Изменение объемов полостей достигается взаимоувязанным движением поршней. Расчет содержания свободного газа в жидкости производится по известным зависимостям. Технический результат - снижение трудоемкости процесса контроля пробы, технического обслуживания устройства, а также исключение применения дополнительных реагентов в процессе контроля. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Способ регулирования состава газовой среды // 2646424

Изобретение относится к области методов и средств регулирования и контроля газовой среды и может быть использовано в системах управления технологическими процессами. Предложен способ регулирования газовой среды в контейнере, содержащем горючее или токсичное газообразное вещество, включающий создание инертной атмосферы с использованием инертного газа, согласно изобретению в контейнере с газовой средой, снабженном вентилем для заполнения и опустошения. Согласно заявленному способу проводят измерение концентрации горючего или токсичного газообразного вещества. При установлении факта превышения концентрации горючего или токсичного газообразного вещества над его безопасным значением создают избыточное давление путем подачи через вентиль инертного газа. Закрывают вентиль, выдерживают контейнер с газовой средой в течение времени, достаточного для выравнивания концентраций газообразных веществ внутри контейнера, открывают вентиль и выпускают газовую смесь до момента выравнивания давления внутри контейнера и давления окружающей среды. Затем циклы создания избыточного давления газовой среды в контейнере, выдержки для выравнивания концентраций газообразных веществ внутри контейнера, выравнивания давления внутри контейнера и давления окружающей среды повторяют с кратностью, определяемой по следующей формуле: где n - количество повторений операции заполнения контейнера инертным газом; [св] - допустимая (безопасная) концентрация горючего или токсичного газа в контейнере; - концентрация горючего или токсичного газа в контейнере; ΔР - создаваемое в контейнере избыточное давление инертного газа; Р0 - начальное давление в контейнере. Технический результат - обеспечение максимально достоверного установления состояния исследуемой газовой среды и своевременное и оперативное предупреждение или предотвращение возникновения опасной ситуации. 1 ил.