Способ получения эпоксидных композиций

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

254765

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.И.1968 (№ 124?900/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

K.ч. 39Ь, 22/10

МПК С 08g

Комитет по делан изобретений и открытий

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНЫХ КОМПОЗИЦИИ

Изобретение относится к способу получения, эпоксикомпозиций, в котором с целью уменьшения их вязкости применяют активные разбавители.

Известен способ получения эпоксикомпозиций на основе эпоксидных смол и глицидных эфиров одноатомных фенолов, в особенности фенилглицидного эфира, в качестве активных разбавителей.

Недостатками указанного способа являются повышенная токсичность и летучесть применяемых активных разбавителей, в частности, фенилглицидного эфира, что до некоторой степени также отрицательно сказывается на воспроизводимости результатов, вследствие улетучивания разбавителя при вакуумировании и отверждении композиции.

С целью устранения указанных недостатков, а также с целью расширения ассортимента активных раэбавителей для эпоксикомпозиций и уменьшения стоимости последних в качестве активного,разбавителя применяют продукт конденсации ксиленолов с эпихлоргидрином в присутствии щелочи. ,В качестве эпоксидной смолы для получения композиций могут быть применены диили полиэпоксиды, в частности эпоксидная смола ЭД-5. В качестве отвердителей могут быть применены амины, ангидриды дикарбоновых кислот, поликарбоновых кислот и т. д.

Отверждение композиций можно проводить любым из известных способов.

Пример 1. Получение активного разбавителя.

В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 120 г ксиленолов и 370 г эпихлоргидрина. При работающей мешалке температуру раствора медленно под1О нимают до 60 С. После этого в течение 4 час прибавляют 44 г едкого патра (в сухом виде), пооперационно с интервалом в 20 мин. Температура в течение всего процесса поддерживается в пределах 70 — 80 С. После прибавления едкого натра происходит дополнительная выдержка в течение 1 час, температура 75—

85 С. Затем охлаждают раствор до 50 — 60 С и фильтруют от солей.

Нейтрализуют раствор углекислотой до

2О рН7 (по универсальной индикаторной бумаге) . Отгоняют азеотропную смесь ЭХГ+ НзО и избыток эпихлоргидрина, фильтруют второй раз от солей. Перегоняют продукт при температуре 125 — 140 С и давлении 3 — 4 лтлт рт. ст.

25 Выход целевого продукта 113 г. Эпоксидное число 23,8%; содержание хлора органического 0,6%; хлор ионный отсутствует.

Пример 2. Получение композиции.

В стеклянный стакан загружают 100 вес. ч.

30 эпоксидной смолы ЭД-5 и 20 вес. ч. продукта

254765

11ример 2 Пример 3

Показатель

1100

1056

14,6

15,7

11,7

16,2

0,011

0,035

0,014

0,017

3,2

3,5

3,3

3,5

2,4 10"

2,6 10

Составитель Л. Чижова

Редактор Е. Хорина Техред Л. В. Куклина Корректоры: А. Николаева и Л. Корогод

Заказ 467/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 взаимодействия ксиленолов с эпихлоргидрином в щелочной среде, Смесь тщательно перемешивают до температуры 90 — 100 С и вакуумируют в вакуум-сушильном шкафу в течение 15 — 20 мин до отсутствия выделяющихся пузырьков в стакане.

После этого при перемешивании к приготовленной смеси приливают 83 вес. ч. отвердителя — метилтетрагидрофталевого ангидрида, расплавленного и подогретого до 90 С.

В приготовленную композицию приливают

0,5 вес. ч. ускорителя трисдиметиламинометилфенола и после тщательного перемешиван ия з алив ают форм ы.

П р и м е1з,„, -!.,Приготавливают композицию, как в примере 2.

";9

Состав композиции, вес. ч.; смола ЭД-5 100 предлагаемый активный разбавитель 35

Л! ТГФА 90 трисдиметиламинометилфенол 0,7

Свойства отвержденных композиций:

Предел прочности при статическом изгибе, кг/см .

Удельная ударная вязкость, кг см/см Твердость по Бринелю, кг/см-

Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 106 гЧ при 20 С

10 при 100 С диэлектрическая проницаемость . при 20 С при 100 С

Удельное объемное электри15 ческое сопротивление, ом см при 20ОС при 100 С

Предмет изобретения

Способ получения эпоксидных композиций путем совмещения эпоксидных смол с отвердителями в присутствии активных разбавителей, отличающийся тем, что, с целью снижения токсичности композиций и расширения ассортимента активных разбавителей, в качестве последних применяют продукт взаимодействия ксиленола с эпихлоргидрином в щелочной среде.