Способ синтеза тугоплавких неорганическихсоединений

 

ОП ИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

25522!

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.VII.!967 (№ 1170735/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 12Х.1971

МПК С Olg 1/00

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 669.018.45(088.8) Авторы изобретения

А. Г, Мержанов, В. М. Шкиро и И. П. Боровинская

Филиал Института химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ СИНТЕЗА ТУГОПЛАВКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИ Н ЕН И И

3) II

4) 1 + II (1: 1) Известен способ синтеза тугоплавких неорганических соединений, например боридов, карбидов, силицидов, нитридов металлов IV u

V групп, путем взаимодействия исходных компонентов в печах или реакторах с графитовыми или молибденовыми нагревателями.

Для повышения чистоты продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса предлагается исходные компоненты брать дисперсностью 50 †3 мк, прессовать до плотности 0,25 — 0,7 и воспламенять поджигающим составом в замкнутом объеме реагирующего или инертного газа при давлении 0,5 — 1000 атм.

Поджигающий слой имеет следующий состав, вес. %: I Fe>OЗ 50; Са34 50; II Mg 38; А40з 7;

SION 55; Ш Ti 66,5: В 33,5.

Прессование исходных компонентов ведут в различных пресс-формах, например цилиндрических, прямоугольных.

Пример 1. Получение нитрида ниобия.

Металлический порошок ниобия в количестве 5 г (0,054 моль) спрессовывают в цилиндрические таблетки диаметром 10 мм, высотой

20 мм в разборной пресс-форме при давлении

50 атм. Сверху на таблетку напрессовывают специальный поджигающий слой, возбуждающий реакцию горения. Ниже приводится порядок нанесения слоев на таблетку:

1) III + II (1: 0,5) Затем таблетку помещают в герметическую

5 бомбу постоянного давления из нержавеющей стали, снабженную трубками для ввода и сброса газа, смотровыми окнами из органического стекла, манометром и крышкой, на которой укреплена стойка для таблетки и элек1О трическая спираль для поджигания воспламенительного слоя. Материалом спирали служит вольфрамовая пли нихромовая проволока.

Перед началом опыта бомбу два раза продувают и затем заполняют азотом особой чи15 стоты (содержание кислорода не более

0,003%) до давления 10 атм. После этого подают электрический ток из сети на спираль.

Сразу же происходит воспламенение поджигающего слоя, который инициирует реакцию взаи20 модействия металла с азотом. Время реакции

10 сек.

После сжигания таблетку выдерживают

10 лшн в атмосфере азота, затем сбрасывают давление, и таблетку вынимают из бомбы.

Выход нитрида количественньш в расчете на взятый в реакцию ниобий.

Найдено, %: N 12,9; ХЬ 87,2;

NbN

255221

Составитель Н. Ф. Семенова

Тскред Л. Л. Евдонов

Редактор С. Лазарева

1(орректор О. М. Ковалева

Заказ 1228/6 Изд. № 533 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Гемпература перехода в сверхпроводящсе состояние 15,5 С.

Аналогично готовят нптриды циркония, титана и бора, однако при синтезе этих соединений давление азота варьируют от 1 до 150 ати.

Пример 2. Получение диборида титана. !,74 г (0,161 моль) металлического порошка титана и 0,8 г (0,016 моль) бора запрессозывают в цилиндрической разборной пресс-форме диаметром 10 мм, высотой 20 мм при давлении 150 атм. Аппаратура, методика опыта и способ поджигания образца аналогичны применяемым для синтеза нитридов с той разницей, что при получении диборида титана бомбу продувают и заполняют аргопом до давления 10 — 80 ати.

Найдено, /,: Ti 70,2; В 26,3.

Ti B2.

Вычислено, o/„: Ti 69,0; В 31,0.

Рснтгепофазовый анализ показывает наличие гексагональной фазы, характерной для диборида титана, и отсутствие свободного бора.

П р ед м ет изобретения

1. Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений, например боридов, карбидов, силицидов, нитридов металлов IV u V групп, при высокой температуре, отличающийся тем, ;О что, с целью повышения чистоты продукта, увеличения его выхода и интенсификации процесса, исходные компоненты берут дисперсностью 50 — 300 мк, прессуют до плотности 0,25—

0,7 и воспламеняют поджигающим составом в замкнутом объеме реагирующего или инертного газа при давлении 0,5 — 1000 атм.

2. Способ по п. 1, отличающиися тем, что поджигающий слой имеет следующий состав, вес. в/0. Fe 03 50; CaSI2 50; Ng. 38; А1 О.- 7;

20 SIO 55; Ti 66,5; В 33,5.