Способ получения производных n,n'-диaлkйлam^^- динов, содержащих 1,3-диоксановый цикл
256781
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Йоюа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 19ЛХ.1968 (№ 1273572/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 11Л 1.1970
Кл. 12q, 25
МПК С 07cI
УДК 547.841.07 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А. Е. Мильгром и Б. Б. Палеев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ N,N -ДИАЛКИЛА%И------ --ДИНОВ, СОДЕРЖАЩИХ 1,3-ДИОКСАНОВЫЙ ЦИКЛ
СН б
СН, СНа!
0 0 R NR
;г !!
СН- СН,— Х- С вЂ” С Н, СН R NR
СН, СН вЂ” СН;Х вЂ” C СН,, ! )
0 0
1б
СН
Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве физиологических веществ, стимуляторов роста растений, средств для отпугивания насекомых. где R — алкил, заключается в том, что N,N диалкиламидин подвергают взаимодействию с
2- или 4-бромметил-1,3-диоксаном соответственно при температуре не выше 140 С, желательно 110 — 130 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
Пример. Получение N,N -диметил-Х - (-2метилен-1,3-диоксан) -ацетамидина. В одногорлую круглодонную колбу на 20 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5,45 г (0,03 люль)
2-бромметил-1,3-диоксана и 5,15 г (0,06 поль)
N,N -диметилацетамидина. Реакционную смесь греют при 110 — 120 С 8 час и фильтруют. Осадок промывают абсолютным эфиром. От
Предлагаемый способ получения новой группы соединений, а именно N,N -диалкиламидинов, содержащих 1,3-диоксановый цикл общей формулы
5 фильтрата при обычном давлении отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме.
Выделено 4,2 г (75%) N,N -диметил-N -(2-метилен-1,3-диоксан)-ацетамидина; т. кип. 110 С
10 (2 лтлт рт. ст.); п„1,4805; с14 1,046;
MRD найдено 50,50, NRD вычислено 51,38.
Найдено, %: С 58,42; Н 9,51; N 15,34.
С9НтвИ20 >.
15 Вычислено, %: С 58,06; Н 9,70; N 15,05.
ИК-спектр вещества имеет следующие характерные частоты поглощения: vc — — с
1150 сп 1; с н 1651 слт 1.
В аналогичных условиях из 5,45 г
20 (0,03 люль) 4-бромметил-1,3-диоксана и 5,15 г (0,06 люль) N,N -диметилацетамидина получе256781
Составитель Г. Езерская
Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Я, Левина Корректор Б, Л. Афиногенова
Заказ 1304 5 Тираж 50О Подписное ь1НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 но 3,6 г (64%) N,N -диметил-N - (-4-метилен1,3-диоксан) -; т. кип. 105 С (2 л л рт. cT.); и" 1,4739; d4о 1,016; МКо найдено 51,6; МКп вычислено 51,38.
Найдено, %. С 58,11; Н 9,55; N 15,50.
С9Н1вИ202.
Вычислено, /о. С 58,06; Н 9,70; N 15,05.
Сна Н ХН
СНз CH — СН,— 8 С вЂ” СН,, I
О О б сн где К вЂ” алкил, отличающийся тем, что N,N диалкиламидин подвергают взаимодействию с
2- или 4-бромметил-1,3-диоксаном соответственно при температуре не выше 140 С с
ИК-спектр вещества имеет следующие характерные частоты поглощения: vc о — с
1144 см 1; vc 1652 см 1.
5 Предмет изобретения
1. Способ получения производных N,N -диалкиламидинов, содержащих 1,3-диоксановый цикл, общей формулы последующим выделением полученного продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 110 — 130 С.
