Способ получения прядильных растворов

 

ОП ИСАНИЕ

И306РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

256935

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15ЛЧ.1963 (№ 830955/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.XI.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 15.IV.1970

Кл. 29Ь, 3/65

МПК D 01f

УДК 678.7.678.745 (688.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. Э. Гольцин, К. Л. Глазомицкий, Е. С. Роскин, Е. Н. Р стовский, В. Н. Антонов, М. М. Котон, Э. А. Кулев, Г. П. Белот1овская, В. В. Дарвин и P. М. Минкова с.

Институт высокомолекулярных соединений АН СС P и

Ленинградский текстильный институт им. Киров!

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРОВ

Известный способ получения прядильных растворов полимеризацией или сополимеризацией акрилонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной системы.

С целью снижения температуры полимеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, предлагается в качестве инциирующей окислительно-восстановительной системы применять систему, состоящую из гидроперекиси изопропилбензола, полиэтиленполиамина (или этилендиамина) и сол и железа, а в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом — метакриловые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилоламиды, а также непредельные двухосновные кислоты или их соли.

Пример 1. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом в растворе роданистого натрия с окислительно-восстановительной системой инициирования в присутствии пирофосфатного комплекса железа.

Полимеризацию проводят при перемешивании в среде инертного газа (аргона) или чистого азота. К 100 вес. ч. насыщенного водного раствора роданистого натрия (на

48,5 вес. ч. воды 51,5 вес. ч. NaCNS) добавляют 15 вес, ч, акрилонитрила, 2,4 вес, ч. метилолметакриламида (общий вес мономеров 15% от веса раствора роданистой соли), 1,74 вес. ч. гидроперекиси изопропилбензола (10% от веса мономеров), 0,87 вес. ч.,полиэтиленполиамина (этилендиамина, 5% от веса мономера) и 0,0038 вес. ч. пирофосфатного комплекса железа (0,01% от веса мономеров). приготовление которого указано ниже.

Длительность полимеризации при 20 С 1 час.

По окончании этого процесса получают прозрачный гомогенный вязкий раствор слегка желтоватого цвета, который может быть применен для дальнейшего формования из него волокна.

Полимер может быть также высажен из раствопа водой или ацетоном. Выход:сополимера 81,5%, (q) = 1,9, содержание метилольных звеньев 6,5 мол. %.

Для приготовления комплекса железа смешивают раствор 1 вес. ч. железоаммониевых квасцов в 50 .чл воды и ра створ 1,5 вес. ч. пирофосфата натрия в 50 лтл. воды. Затем раствор нагревают при 60 С в течение 15—

20 лаан и фильтруют. Получают раствор, слабо окрашенный в желто-зеленый цвет.

Пример 2. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом в присутствии соли Мора.

Полимеризацию проводят в условиях, ука30 занных в примере 1, прн аналогичных зд256935

Техред Л. В. Куклина

Редактор Ильина

Корректор О. И. Усова

Заказ 698/16 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР москва 7К-85, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, д. 2 грузках компонентов (кроме железной соли).

Вместо пирофосфатного комплекса железа добавляют соль Мора в расчете 0,01% от суммарного веса мономеров. Длительность реакции 1,5 час. Выход сополимера 79,4%, (т1) = 1,8, содержание метилольных звеньев б,2 мол. %.

Пример 3: Сополимеризация акрилонитрила с итаконовой кислотой и метилакрилатом, На 100 вес. ч..роданистого натрия вводят

9,2 вес, ч. акрилонитрила, О,б вес. ч. метилакрилата, 0,2 вес. ч. итаконовой кислоты, 0 3 вес. ч. гидроперекиси изопропилбензола (3% от веса ьмономеров), О,б вес. ч. полиэтилепполиамина (б% от веса мономеров) и

0,0015 вес. ч. соли Мора (0,5% от веса гидроперекиси) . Реакцию проводят с перемешиванием при 20 — 25 С в токе инертного газа.

Длительность процесса 1 час. Выход сополимера 80%, (Ч) =1 б.

Предмет изобретения

1. Способ получения прядильных растворов,полимеризацией или сополимеризацией акрилонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии инициирующей окислительновосстановительной системы, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, в качестве инициирующей окислительно-восстановительной системы применяют систему, состоящую из гидроперекиси изопропилбензола, полиэтиленполиамина (или этилендиамина) и соли железа.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом используют метакрило вые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилоламиды.

20 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом используют непредельные двухосновные кислоты или их соли.