Способ получения лейкогена

 

259894

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 4/01

Заявлено 14.111.1968 (№ 1226141/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

У ДК 547.789.1,07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.XII 1969. Бюллетень V 3 за 1970

Дата опубликования описания 11 т .1970

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕЙКОГЕНА

Известен способ получения лейкогена, заключающийся в том, что l-ц истин восстанавливают металлическим оловом в соляной кислоте в течение 24 час. Образовавшееся хлористое олово переводят в сернистое сероводородом и отделяют. Получающийся при восстановлении 1-цистеин конденсируют с этиловым эФиром формилфенилуксусной кислоты при пН 5 — 6. Вы од целевого продукта 50% (от теопии).

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что восстановление ведут цинковой пылью в соляной кислоте, а конденсац.тто l-I!истеина с этиловым эфиром форхтилфенил ксх спой кислоты проводят при рН среды

2 — 2 3. Выход лейкогена равен 61 — 62% (or те опии) .

Предлагаемый способ упрощает процесс за счет исключения такой стадии, как перевод хлористого олова в сернистое и выделение последнего из реакционной массы. Присутствие хлористого цинка не мешает проведению процесса и нет необход имоспи .в его удалении.

Кроме того, выход целевого продукта увелич.ив а ется.

П р им е р 1. Восстановление l-цистина цинком.

В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженнуто мешалкой, термометром и обрагчым холодильником, загружают 120 лил воды и

48 лтл (57,3 г) концентрированной соляной кислоты с ад. в. 1,19 (20,2 г в пересчете на

100%-ную). К раствору добавляют 30 г /-цистина и размешивают его до растворения. За5 тем постепенно в течение 20 пан добавляют

11,6 г цинковой пыли. температ .ра реакционной массы при этом поднимается до 41 С. Реакционную массх IIBI pcBRlor до 80 С и выдерживают при этой температуре в течение

10 5 — 6 час.

После выдержки массх охлаждают до 20 C и отфилт.тровывают избыток ц инковой пыли.

Осадок (1 г) промывают 10 .ил воды н промывную вод подсоединяют к основттому

15 Фильтрату. Пол .чают 235 ял водного раствора хлоргидпата l-цистеина (268 г) с содержанием его 13.85о/„, что составляет 37.3 г в пересчете на 1000/.. с кислотностью 3,19>/..

Выход 90 — 95с/. от теории. считая на l-nu20 стин.

Пример 2. Пол .чет|ие лейкогена.

В трегхорлую колбу емкостью 0,25 л, снаоженнхю мешалкой, термометром пт обратным холодильником. загружают 59 лтл (67 г) вод25 ного раствор.а vëoðãèäðата !-цистеина с содержанием его 13,85%, что составляет 9,4 г в пересчете на 100О/,, с кислотностью 3,19II/o. Постепенно перехтешивая, добавляют 4,9 г бикарбоната натрия. необходимого для нейтра30 дизаттии избыточной соляной кислоты и хлорЮ. А. Островская, А. И. Адамович, М. Г. Аргитти, Т. А. Нестерова, Л. Г. Полетова, Ф. Б. Найдис и Н. A. Зверева

Завод «Фармакон»

259894

Составитель P. Марголина

Техред Л. Я. Левина

Редактор О. Кузнецова

Корректор С. М. Сигал

Заказ 960/17 Тираж 500 Подписное

Ц1!ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 гидрата l-ц|истеина, рН пр|и этом достигает

2 — 2,3.

К раствору l-цистеина прибавляют 30 лл (24 г) изопропилового спирта и 11 г этилового эфира формилфенилуксусной кислоты, массу нагревают до 80 С и выдерисивают в течение 2 час при 80 — 82 С. После выдержки массу охлаждают до 60 С я выливают в 300 ил воды, хорошо размешивают и оставляют на

10 — 12 час при 15 — 20 С. Осадок отфильтровывают, промывают от хлористого цинка водой, а затем изопропиловым спиртом от непрореагировавшего этилового эфира формилфен илуксусной кислоты. Продукт сушат,и получают 11,4 — 11,6 г лейкогена (61 — 62% от теории, считая íà l-цистин).

Предмет изобретения

Способ получения лейкогена путем восстановления l-цистина с дальнейшей конденсацией образовавшегося 1-ц истеина с этиловым формилфенилуксусной кислоты в к ислой сре10 де, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве, восстановителя применяют цинковую пыль в соляной кислоте и конденсацию ведут при рН среды 2 — 2,3.