Способ получения пористого порошка никелида титана



Способ получения пористого порошка никелида титана
Способ получения пористого порошка никелида титана
Способ получения пористого порошка никелида титана

 


Владельцы патента RU 2522257:

ООО Инновационно-стоматологический центр "НАНОДЕНТ" (ООО ИСЦ "НАНОДЕНТ") (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению пористого порошка никелида титана. Может использоваться в медицине для изготовления стоматологических имплантов. Порошки никеля и титана смешивают в эквиатомных количествах и прессуют брикеты. Нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью. Полученный спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают. Обеспечивается получение порошка, состоящего из фрактально-структурированных частиц с открытой пористостью. 3 ил., 2 пр.

 

Техническое решение предназначено для получения пористого порошка никелида титана стехиометрического эквиатомного состава, применяемого в медицине, в частности в стоматологической имплантологии.

Известен способ получения порошка никелида титана, при котором смешивают порошки никеля и титана, прессуют из порошка брикеты и спекают брикеты в инертной атмосфере или вакууме при температуре 1190-1220 К в течение 1-2 часов. Затем продукт гомогенизируют при температуре 1500 К и размалывают в шаровой мельнице (см. Гюнтер В.Э., Дамбаев Г.Ц., Сысолятин П.Г. и др. Медицинские материалы и имплантаты с памятью формы. Томск, из-во Томского университета, 1998 г., стр.459, абз.2.) Такой продукт состоит на 91% из никелида титана стехиометрического эквиатомного состава.

Недостатком данного способа является то, что количество, конфигурация и вид пор (открытые, закрытые, сквозные), образующихся при спекании, невозможно предугадать, так как эти параметры сильно зависят от состояния исходных материалов, температуры и времени проведения спекания, (см. там же стр.459. абз.3 и 4), а весь полученный материал - это спек, состоящий из крупных, до 300 мкм, капель литого никелида титана, который при размоле дробится по мостикам, соединяющим капли. Частицы порошка, таким образом, не имеют пористой, фрактально-структурированной поверхности.

Известен более близкий к заявляемому и принятый за прототип способ получения порошка никелида титана, при котором смешивают порошки никеля и татана, прессуют из порошка брикеты и нагревают брикеты в инертной атмосфере до достижения заданной температуры, которая зависит от качества исходных порошков. Затем шихту воспламеняют для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и после завершения синтеза охлаждают, (см. Гюнтер В.Э., Ходоренко В.Н., Ясенчук Ю.Ф. и др. Никелид титана. Медицинский материал нового поколения. Томск. Из-во МИЦ, 2006 г, стр.181, абз.2).

Недостатком этого способа получения пористого никелида титана является то, что структурные составляющие полученного материала, как и в случае аналога, имеют округлые, гладкие формы, препятствующие эффективному прорастанию в них окружающих имплантат тканей. Эта форма обусловлена высокой температурой СВ-синтеза, превышающей температуру плавления никелида титана, и неуправляемым, экстремальным характером протекания СВС. Другим существенным недостатком является то, что пористость продукта носит закрытый характер (см. там же на стр 183 абз.2 и стр.184-185). и ее величина - неуправляема (см. там же стр.190, раздел 7.4). Наличие прочных "мостиков" в структуре материала не позволяет получить фрактально-структурированные порошки (в том числе - нанопорошки), которые требуются для получения композиционных материалов типа "живое-неживое". Формы структурных образований, характер пористости показаны на фигуре 1 (этот рисунок см. там же рис.7.12 стр.183), на которой показаны микрофотографии пористого никелида титана, полученного методом СВС в режиме постоянного горения. Верхние фото - изломы; нижние - шлифы. Видна округлая форма частиц, свидетельствующая о литом характере структуры и мостики, соединяющие частицы в единое целое (×20).

Цель предполагаемого изобретения состоит в разработке технологии пористого порошка никелида титана стехиометрического эквиатомного состава, при которой получают фрактально-структурированный порошок с отрытой пористостью, пронизывающей фрактально-структурированные частицы, что выражается в том, что, частицы пронизаны разноразмерными порами и имеют пористые поверхности, причем края пор имеют заостренный (рваный) характер, следовательно, частицы также фрактально-структурированы.

Формы частиц и характер поверхности показаны на фигуре 2, на которой показана микофотография частицы размолотой на закритической скорости. Частица деформирована и разорвана, видны крупные элементы фрактальной структуры и сквозные поры и на фигуре 3, на которой показана фактура поверхности частица при большом увеличении (×100000). Видна фрактальная структура поверхности частицы в виде гранульных элементов.

Указанные технические результаты достигаются тем, что смешивают эквиатомное количество порошков никеля и титана, прессуют из порошка брикеты и нагревают брикеты в инертной атмосфере до достижения заданной температуры:

- нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин (6°С/мин) до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.

Отличительная особенность описываемого изобретения состоит в следующем: нагревают брикеты в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин (6°С/мин) до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.

Анализ решений, известных из предшествующего уровня техники, не выявил устройства, совпадающего с описываемым изобретением по всей совокупности признаков, включенных в независимый пункт Формулы Изобретения, что свидетельствует о том, что настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "новизна".

Вся совокупность отличительных признаков настоящего изобретения неизвестна, а известные признаки (см. Прототип) не позволяют получить результаты, заключающиеся в получении фрактально-структурированного порошка с отрытой пористостью, пронизывающей частицы, причем края пор имеют рваный, заостренный характер, а поверхность частиц также фрактально-структурирована. Поэтому настоящее изобретение соответствует условию патентоспособности - "изобретательский уровень".

Способ реализуют следующим образом.

Пример I. Смешивают 234 г порошка никеля и 192 г порошка титана в шаровой мельнице в среде изопропанола с добавлением 8-10 г глицерина в течение 48 часов. Затем порошок высушивают и прессуют из него брикеты, в нашем случае - размером 24×24×6 мм. Брикеты помещают в вакуумную печь и производят нагрев до температуры 950-1100 К со скоростью 277 К (4°С) в минуту. После достижения заданной температуры производят выдержку в течение 3-х часов, нагрев прекращают и охлаждают полученный продукт с печью. После охлаждения до комнатной температуры продукт извлекают из печи и размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола до требуемой величины частиц. Например, в течение 20-ти часов получают частицы со средним размером по Фишеру 0,5-0,8 мкм.

Пример II. Смешивают 234 г порошка никеля и 192 г порошка титана в кавитационной области ультразвукового смесителя при мощности излучения порядка 5 квт, частоте колебаний 18-20 кгц и амплитуде колебаний - 100-150 мкм в среде изопропанола с добавлением 8-10 г глицерина в течение 15 минут. Затем порошок высушивают и прессуют из него брикеты, в нашем случае размером 24×24×6 мм. Брикеты помещают в вакуумную печь и производят нагрев до температуры 950-1100 К со скоростью 276 К (3°С) в минуту. После достижения заданной температуры производят выдержку в течение 3-х часов, нагрев прекращают и охлаждают полученный продукт с печью. После охлаждения до комнатной температуры продукт извлекают из печи и размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола до требуемой величины частиц. Например, в течение 8-ми часов получают частицы со средним размером по Фишеру 2,5-2,8 мкм.

Примечание. При увеличении скорости нагрева до 279 К (6°С) в минуту появляется вероятность самовоспламенения смеси, то есть переход процесса диффузионного насыщения в неуправляемый СВ-синтез.

Так как при предложенной технологии процесс спекания носит диффузионный характер, то литые структуры не образуются и размол частиц происходит по телу частиц. Получаемые частицы деформированы, разорваны, а их поверхность - фрактально-структурирована и изрыта субмикронными и нанопорами, как это видно на рисунках 2 и 3.

Способ получения пористого порошка никелида титана, включающий смешивание эквиатомных количеств порошков никеля и титана, прессование из порошка брикетов и нагрев брикетов в инертной атмосфере до достижения заданной температуры, отличающийся тем, что брикеты нагревают в вакууме со скоростью нагрева не выше 279 К/мин до достижения температуры 950-1100 К, выдерживают при этой температуре в течение 2-3 часов и охлаждают с печью, затем спек размалывают в шаровой мельнице на закритической скорости в среде изопропанола в течение 40-48 часов и высушивают.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к алюминиевому сплаву для производства подложек для офсетных печатных форм. Алюминиевый сплав содержит следующие компоненты, в мас.%: 0,2% ≤ Fe ≤0,5%, 0,41% ≤ Mg ≤ 0,7%, 0,05% ≤ Si ≤ 0,25%, 0,31% ≤ Mn ≤0,6%, Cu ≤0,04%, Ti ≤ 0,05%, Zn ≤ 0,05%, Cr ≤ 0,01%, остальное - Al и неизбежные примеси, каждая из которых присутствует в количестве не более 0,05%, а в целом они составляют максимум 0,15%.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению многослойных композитов на основе системы Nb-Al. Может использоваться для синтеза наноструктурных интерметаллических соединений данной системы.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению твердосплавного тела из твердого сплава, содержащего зерна карбида вольфрама и металлическое связующее, содержащее кобальт с определенной концентрацией растворенного в нем вольфрама.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению пористых многослойных проницаемых материалов. Может использоваться в медицине для изготовления функционально-градиентных имплантатов.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения лигатур на основе алюминия, и может быть использовано при получении лигатуры алюминий-титан-цирконий, применяемой для модифицирования алюминиевых сплавов.
Изобретение относится к области металлургии, в частности к жаропрочным порошковым сплавам на основе никеля, обладающим повышенным сопротивлением к сульфидной коррозии, и может быть использовано для изготовления деталей газотурбинных двигателей.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к получению литого композиционного материала (ЛКМ) на основе алюминия для изготовления отливок и деформируемых изделий электротехнического назначения.
Изобретение относится к области определения коррозионной стойкости металлов и может быть использовано для контроля подверженности к сульфидной коррозии деталей из порошковых никелевых сплавов газотурбинных двигателей.
Изобретение относится к порошковой металлургии жаропрочных никелевых сплавов. Может использоваться в газотурбинных двигателях (ГТД) для изготовления тяжелонагруженных деталей, работающих при повышенных температурах.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металлокерамических электроконтактных материалов Cu-Cd/Nb. Из порошков меди и ниобия готовят шихту, проводят холодное прессование и спекание.

Изобретение относится к способу получения неорганических полупроводниковых наночастиц из сыпучего материала. Способ заключается в том, что подготавливают неорганический сыпучий полупроводниковый материал 14, который перемалывают при температуре от 100°С до 200°С в присутствии выбранного восстанавливающего агента.

Изобретение относится к нанотехнологии, а именно к измельчению частиц различных веществ. Устройство содержит корпус с приемной камерой, снабженной периферийным патрубком подвода измельчаемых частиц и соосно соединенными сверхзвуковым соплом и патрубком подачи рабочего газа, камеру смешения, диффузор, сепарирующий элемент, расположенное соосно в сопле непосредственно за критическим сечением сверхзвукового сопла регулировочное тело, выполненное в виде конуса или иглы, при этом внутренняя поверхность сопла имеет шероховатости, высота которых составляет 0,1-0,6 от диаметра узкой части сопла.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению алюминиевой гранулированной пудры. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению порошка на основе железа, содержащего небольшое количество углерода. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к обработке металлических порошков, предназначенных для изготовления композитных изделий и покрытий, работающих в высокочастотных (ВЧ) и сверхвысокочастотных (СВЧ) диапазонах.

Изобретение относится к металлургии, в частности к получению исходного материала для спеченного магнита. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению композиционных порошковых материалов с металлической матрицей, армированной тугоплавкими наполнителями методом сверхскоростного механосинтеза.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошковой композиции на основе карбосилицида титана для ионно-плазменных покрытий.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошковой композиции на основе карбосилицида титана для плазменных покрытий. .

Изобретение относится к способу переработки отходов магнитов, преимущественно на основе железа-бора-редкоземельного элемента, в котором ранее спеченные магниты были уже использованы или отбракованы в процессе производства.

Изобретение относится к получению суспензии металлических порошков и может быть использовано для дезагрегации в жидкой среде наноразмерных порошков металлов и их соединений. Может использоваться для нанесения равномерного слоя наноразмерных частиц на волокнистую или зернистую подложку для получения тонкого равномерного пористого покрытия. Проводят ультразвуковое диспергирование в дисперсионной среде порошка в виде агрегатов наноразмерных частиц и механическое перемешивание со скоростью 250-1000 об/мин. Механическое перемешивание и ультразвуковое диспергирование осуществляют последовательно при перемещении суспензии по замкнутому гидравлическому контуру со скоростью 0,06-0,15 м/с. Устройство содержит быстроходную мешалку, установленную в емкости-смесителе в виде круглодонного бака, ультразвуковую проточную камеру и средство для перемещения суспензии по замкнутому гидравлическому контуру. Емкость-смеситель и ультразвуковая проточная камера последовательно соединены между собой трубопроводами. Обеспечивается получение седиментационно-устойчивой суспензии, содержащей высокодисперсные частицы. 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.
Наверх