Способ получения многослойного покрытия


 

C09D1/02 - Составы для нанесения покрытий, например краски, масляные или спиртовые лаки; заполняющие пасты; чернила; химические средства для удаления краски или чернил; корректирующие жидкости; средства для морения древесины; пасты или твердые вещества для окрашивания или печатания; использование материалов для этой цели (косметика A61K; способы для нанесения жидкостей или других текучих веществ на поверхности вообще B05D; морение древесины B27K 5/02;органические высокомолекулярные соединения C08; органические красители и родственные соединения для получения красителей, протрав или лаков как таковых C09B; обработка неорганических неволокнистых материалов, используемых в качестве пигментов или наполнителей, C09C; природные смолы, политура, высыхающие масла, сиккативы, скипидар как таковые C09F;

Владельцы патента RU 2534258:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении в частности. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O, включающий приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим последовательным нанесением этого раствора на поверхность подложки и ступенчатую термообработку. Для получения покрытия используют два пленкообразующих раствора (ПОР). Для первого слоя используют ПОР, который образует диоксид циркония, на который наносят второй пленкообразующий раствор, формирующий силикофосфатный слой, затем повторно наносят первый ПОР, после чего проводят ступенчатую термообработку при температуре 60ºС в течение 30 минут после нанесения первого и второго слоя, а после нанесения третьего слоя термообработка провидится при 60ºС в течение 30 минут, затем при 600ºС в течение 1 часа. Компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%: оксохлорид циркония - 5,4; 96 мас.% этиловый спирт - остальное. Компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%: тетраэтоксисилан - 2,6-4,8; хлорид натрия - 3,4-5,6; ортофосфорная кислота - 0,5; 96 мас.% этиловый спирт - остальное. 2 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении в частности.

Известно многослойное защитное покрытие, содержащее металлический слой-основу, адгезионный слой и защитный слой (Патент РФ №2285749, опубл. 20.10.2006, C23C 28/00). Защитный слой выполнен из двух внутреннего и наружного подслоев, каждый из которых имеет композиционную структуру и содержит керамическую матрицу и наполнитель, при этом матрица внутреннего подслоя выполнена в виде жесткого каркаса, в порах которого расположен наполнитель, а матрица наружного подслоя - в виде твердых частиц, не имеющих жесткого сцепления друг с другом, расположенных в слое наполнителя.

Недостатками известного способа является сложность получения покрытий на различных подложках, вследствие использования матрицы в виде жесткого каркаса и наполнителя, что не всегда возможно осуществить на неровных поверхностей, в т.ч. на различных деталях, формах.

Известен способ получения мезопористых смешанных оксидов ZrO2-SiO2 (статья В.Н. Витер «Золь-гель синтез мезопористых смешанных оксидов ZrO2-SiO2» // Журнал прикладная химия, 2010, Т.83, Вып.2. С.198-202) золь-гель методом с использованием оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и тетраэтилортосиликата Si(OEt)4 в водно-этанольной среде в присутствии азотной кислоты. Расчетное количество ZrOCl2·8H2O растворяли в воде, добавляли этиловый спирт, Si(OEt)4 и HNO3. Смесь нагревали на водяной бане при 60°C в течение 1-3 ч, полученные гели высушивали и отжигали до получения оксидов. Недостатком известного способа является получение мезопористых оксидных систем только в виде порошков ксерогелей, что ограничивает область их практического использования.

Известен способ получения стеклокерамического тонкопленочного материала по золь-гель технологии с использованием пленкообразующих растворов, позволяющий наносить пленкообразующий раствор методом центрифугирования и вытягивания на различные поверхности и получать пленки с хорошими физико-химическими и целевыми свойствами (статья Т.С. Петровской, Л.П. Борило «Получение структурированных пленок на основе систем SiO2-P2O5-CaO-(Nа2O) // Журнал Стекло и керамика. 2012. №1. с.25-29), выбранный в качестве прототипа.

Способ получения включает приготовление пленкообразующего раствора на основе тетраэтоксисилана (ТЭОС), ортофосфорной кислоты, хлоридов кальция и натрия, с последующем нанесением раствора методом центрифугирования или вытягивания на поверхность подложки и термообработкой в два этапа: при температуре 60°C (1 ч) и 600-800°C (30 мин). Получение пленок из растворов основано на способности исходных веществ вступать в реакции гидролитической поликонденсации и образовывать коллоидные растворы, при этом критерием пленкообразующей способности служит вязкость растворов, при этом критическое значение вязкости для получения качественных пленок определено как 5·10-3 Па·с. Недостатком известного способа являются ограниченные возможности пленкообразующего раствора по их вязкости для получения качественных пленок.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O, позволяющего получать покрытия при более низких температурах отжига, стабильные по времени, с высокими значениями показателя преломления и толщиной более 100 нм.

Поставленная задача решается тем, что способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O, включающий приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим последовательным нанесением этого раствора на поверхность подложки и ступенчатую термообработку.

В отличие от прототипа для получения покрытия используют два пленкообразующих раствора (ПОР), для первого слоя используют ПОР, который образует диоксид циркония, на который наносят второй ПОР, формирующий силикофосфатный слой, затем повторно наносят первый пленкообразующий раствор, после чего проводят ступенчатую термообработку: после нанесения каждого слоя при температуре 60°C в течение 30 мин и затем стабилизационный отжиг при температуре 600°C в течение 1 часа.

Компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксохлорид циркония - 5,4

96 мас.% Этиловый спирт - Остальное.

Компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Тетраэтоксисилан - 2,6-4,8

Хлорид кальция - 3,4-5,6

Ортофосфорная кислота - 0,5

96 мас.% Этиловый спирт - Остальное.

Примеры конкретного осуществления изобретения приведены ниже.

Пример 1.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и растворить его в 70 мл 96 мас.% этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 3,4 г хлорида натрия и растворить его в 90 мл 96 масс % этилового спирта, затем добавить 2,6 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего раствора и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин и при температурах 600°C в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O толщиной 130 нм и показателем преломления 1,62.

Пример 2.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и растворить его в 70 мл 96 масс % этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 4,8 г хлорида натрия и растворить его в 90 мл 96 мас.% этилового спирта, затем добавить 4,0 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего раствора и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин и при температурах 600°C в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O толщиной 136 нм и показателем преломления 1,65.

Пример 3.

Для приготовления 100 мл первого пленкообразующего раствора необходимо взять 5,4 г оксохлорида циркония ZrOCl2·8H2O и растворить его в 70 мл 96 мас.% этилового спирта, затем довести до объема 100 мл этиловым спиртом. Для приготовления 100 мл второго пленкообразующего раствора необходимо взять 5,6 г хлорида натрия и растворить его в 90 мл 96 мас.% этилового спирта, затем добавить 4,8 мл тетраэтоксисилан с плотностью 0,94 г/см3, затем добавить 0,3 мл фосфорной кислоты с плотностью 1,685 г/см3 и довести до объема 100 мл этиловым спиртом. После созревания растворов в течение 24 часов на кремневую подложку методом центрифугирования наносят первый раствор и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят новый слой из второго пленкообразующего раствора и подвергают термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин, затем наносят еще один слой из первого пленкообразующего растра и подвергают ступенчатой термообработке при температурах 60°C в течение 30 мин и при температурах 600°C в течение 1 часа, при этом получается покрытие состава SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O толщиной 135 нм и показателем преломления 1,68.

1. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-Na2O, включающий приготовление пленкообразующего раствора с дальнейшим последовательным нанесением этого раствора на поверхность подложки и ступенчатую термообработку, отличающейся тем, что для получения покрытия используют два пленкообразующих раствора (ПОР), для первого слоя используют ПОР, который образует диоксид циркония, на который наносят второй ПОР, формирующий силикофосфатный слой, затем повторно наносят первый пленкообразующий раствор, с проведением ступенчатой термообработки при температуре 60°C в течение 30 минут после нанесения первого и второго слоя, а после нанесения третьего слоя термообработка проводится при 60°C в течение 30 минут и 600°C в течение 1 часа после.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты для первого ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Оксохлорид циркония - 5,4
96 мас.% Этиловый спирт - Остальное.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что компоненты для второго ПОР используют при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Тетраэтоксисилан - 2,6-4,8
Хлорид натрия - 3,4-5,6
Ортофосфорная кислота - 0,5
96 мас.% Этиловый спирт - Остальное.



 

Похожие патенты:
Группа изобретений относится к производству теплозащитных покрытий, предназначенных для теплоизоляции конструкций и оборудования, эксплуатируемых в условиях высоких температур, например трубопроводов, печей, и может найти применение в разных отраслях промышленности.

Изобретение относится к огнестойким теплозащитным покрытиям для поверхностей различной природы и формы, требующих тепло- и огнезащиты, применяемым в различных отраслях промышленности в качестве пожаробезопасного теплозащитного покрытия трубопроводов тепловых сетей, котлов и других тепловых аппаратов, для покрытия оборудования с целью защиты персонала от контактных ожогов горячими и холодными металлическими поверхностями, для холодильного оборудования, эксплуатируемого в помещениях с неблагоприятным влажностно-температурным режимом в качестве антиконденсатного и антикоррозионного покрытия, для наружной теплоизоляции зданий и сооружений и внутренней обработки помещений с целью предотвращения обмерзания и сырости стен.

Изобретение относится к строительным материалам и может быть использовано для нанесения огнезащитных покрытий на строительные конструкции. Состав огнезащитный в виде сухой смеси, затворяемой водой для нанесения покрытий, характеризуется тем, что содержит, мас.%: портландцемент 20,0-60,0, вспученный вермикулит 10,0-40,0, хризотиловый асбест 5,0-25,0, шамот 5,0-25,0, вспученный перлит 10,0-30,0, полифункциональный модификатор бетона 0,1-1,0, мелкодисперсный водорастворимый клей 2,0-8,0 и водоудерживающую добавку 0,1-3,0.
Изобретение относится к промышленности дорожно-строительных материалов, а именно к составам смесей для изготовления асфальтобетона, который может быть использован при устройстве оснований и покрытий автомобильных дорог, аэродромов, мостов.
Изобретение относится к теплоизоляционному покрытию для поверхностей любой формы, требующих тепловой защиты, применяемому в различных отраслях промышленности, а также в качестве звукоизоляционного, гидроизоляционного, антикоррозионного, прокладочного и герметизирующего материала.
Изобретение относится к промышленности дорожно-строительных материалов, а именно к составам смесей для изготовления асфальтобетона, который может быть использован при устройстве оснований и покрытий автомобильных дорог, аэродромов, мостов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ производства содержащих карбонат кальция материалов, поверхность частиц которых имеет улучшенные свойства адсорбции диспергатора, включает следующие стадии: a) получение, по меньшей мере, одного содержащего карбонат кальция материала в виде водной суспензии или в сухом виде; b) получение, по меньшей мере, одного содержащего ионы лития соединения, выбранного из группы, в которую входят гидроксид лития, или оксид лития, или неорганические и/или органические мономерные соли лития, выбранные из группы, в которую входят соли одно- или многоосновных кислот, например карбонат лития, сульфаты лития, цитрат лития, гидрокарбонат лития, ацетат лития, хлорид лития, фосфат лития, в сухом виде или в водном растворе, и их смеси; c) сочетание, по меньшей мере, одного содержащего ионы лития соединения по стадии b) и, по меньшей мере, одного содержащего карбонат кальция материала по стадии a).
Изобретение относится к отделке внутренней поверхности стен. Способ отделки внутренней стены включает подготовку основы строительных панелей, содержащих гипс, цемент или их комбинации.
Изобретение относится к штукатурообразному материалу и может быть использовано в покрытиях и изделиях. Облицованная панель включает строительную панель и высушенное покрытие, содержащее полугидрат сульфата кальция в латексной полимерной матрице, свободной от воды и содержащей двухкомпонентный агент, предотвращающий схватывание.
Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении, в частности. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора (ПОР) с дальнейшим последовательным нанесением на кремневую подложку первого слоя ПОР, затем второго слоя ПОР, затем повторно первого ПОР.

Изобретение относится к производству конструктивных деталей, подвергающихся при эксплуатации воздействию высоких температур, и касается детали из композиционного материала с керамической матрицей и способа ее изготовления.
Группа изобретений относится к производству теплозащитных покрытий, предназначенных для теплоизоляции конструкций и оборудования, эксплуатируемых в условиях высоких температур, например трубопроводов, печей, и может найти применение в разных отраслях промышленности.

Изобретение относится к ударопрочным композиционным материалам. Композиционный материал включает неорганическую керамическую матрицу, в которой имеется первая наружная поверхность и вторая наружная поверхность, в целом параллельная первой наружной поверхности.

Изобретение относится к многослойным системам, создающим термический барьер. Подложка с покрытием, создающим термический барьер, содержит упомянутую подложку, упомянутое керамическое покрытие, выполненное из двух керамических слоев, при этом упомянутое покрытие имеет разные толщины на разных участках на упомянутой подложке.
Изобретение относится к тонкопленочным стеклокерамическим покрытиям, широко применяемым в материаловедении и медицинском материаловедении, в частности. Способ получения многослойного покрытия на основе SiO2-ZrO2-P2O5-CaO включает приготовление пленкообразующего раствора (ПОР) с дальнейшим последовательным нанесением на кремневую подложку первого слоя ПОР, затем второго слоя ПОР, затем повторно первого ПОР.

Настоящее изобретение относится к новым материалам, обладающим многослойной структурой, предназначенным для контакта с жидким кремнием при процессах его плавления и отвердевания, в частности, выращивания кристаллов кремния для применения в фотогальванике.

Изобретение относится к вакуумной технологии нанесения теплозащитных покрытий на изделия из меди и может быть использовано в авиа- и машиностроении и других областях.

Изобретение относится к керамическому порошку, а также к керамическому слою и многослойному материалу, полученным из этого порошка, и может быть использовано для создания теплоизолирующих материалов.

Изобретение относится к слоистым системам, наносимым методом PVD, а именно дуговым испарением. .

Изобретение относится к деталям, работающим в коррозионной атмосфере и при температурах, которые могут превышать 1300°С, в частности к деталям газовых турбин. .

Изобретение относится к способам изготовления пенокерамики, а именно к способам изготовления пенокерамических изделий декоративного назначения. Технический результат: изготовление пенокерамических изделий с облицовочным слоем и улучшенными теплозащитными свойствами за счет изготовления внутри наружных отделочных слоев поризованного слоя любой требуемой толщины. В способе изготовления пенокерамических изделий с облицовочным слоем, включающем приготовление шликера и пены, смешивание их до получения пенокерамической массы, формование изделий, сушку и обжиг, из шликера дополнительно изготавливают пресс-порошок путем обезвоживания шликера в башенной распылительной сушилке до влажности 4-9 мас.% с последующей выдержкой для усреднения по влажности в течение 46-48 часов, а изделия изготавливают многослойными, содержащими наружные слои: облицовочный и подложки, с размещенным между ними поризованным керамическим слоем; причем наружные слои изготавливают из пресс-порошка путем формования из него листов толщиной от 0,5 до 5 мм при удельном давлении прессования в пределах от 300 до 500 кг/см2, а внутренний поризованный слой изготавливают из минерализованной предварительно растертым пресс-порошком пенокерамической массы до получения пластичной пеномассы с влажностью 16-23 объемн.% и последующим формованием из нее пластин толщиной от 10 до 50 мм; затем отформованные наружные и внутренний слои подвергают сушке до нулевой влажности, а на выходе из сушилок - укладке друг на друга с образованием многослойной конструкции, причем между верхним и нижним наружными слоями размещают от 2-х до 10-ти пластин поризованного слоя, после чего все уложенные в стопу слои подвергают обжигу до спекания друг с другом при температуре 1200-1250°C в течение 50-100 мин, причем перед обжигом верхний лицевой слой декорируют керамическими красителями или глазурями методом цифровой печати. 1 табл.
Наверх