Способ получения материала, содержащего гексаборид лантана и диборид титана

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению материалов с использованием самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора, полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C и инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается получение качественного материала, содержащего TiB2 и LaB6. 6 пр.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению материалов, содержащих гексаборид лантана и диборид титана, методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и механической активации, может использоваться для получения материалов для катодной промышленности.

Известен способ получения гексаборида лантана (RU 2477340, опубл. 10.03.2013), который относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида лантана.

Способ осуществляется совместным электровыделением лантана и бора из хлоридного расплава на катоде и их последующим взаимодействием на атомарном уровне. Процесс осуществляется в трехэлектродной кварцевой ячейке, где катодом служит вольфрамовый стержень, электродом сравнения - стеклоуглеродный стержень, запаянный в пирекс, анодом и одновременно контейнером - стеклоуглеродный тигель. Синтез ультрадисперсного порошка гексаборида лантана проводят посредством потенциостатического электролиза из эквимольного расплава KCl-NaCl, содержащего трихлорид лантана и фторборат калия в атмосфере очищенного и осушенного аргона при потенциалах от -2,0 до -2,6 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения при температуре 700±10°C.

Техническим результатом является: получение чистого целевого продукта за счет хорошей растворимости фонового электролита в воде, а также уменьшение затрат электроэнергии. Однако такой способ получения гексаборида лантана достаточно длителен, а также его технологическое обеспечение достаточно сложно в промышленных масштабах.

Известен способ получения гексаборида лантана (Г.В. Самсонов. Бориды. Атомиздат, 1975). Это плазмохимический метод, высокая температура и концентрация вещества в струе плазмы обуславливают практически мгновенное протекание реакции и высокую чистоту конечного продукта. Однако широкое применение этого метода в промышленности сдерживается нестабильностью больших потоков плазмы и большими затратами энергии.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения гексаборида лантана методом спекания (Г.В. Самсонов. Бориды. Атомиздат, 1975). Этот способ изготовления катодов из гексаборида лантана включает: холодное прессование с последующим спеканием с добавлением активирующей присадки для улучшения условий спекания. Однако температура спекания достаточно высокая (Т=2000°C и выше) и время спекания длительное, вследствие чего требуются большие энергозатраты. Кроме того, соединения, образующиеся в результате взаимодействия металла и присадки, ухудшают механические свойства катода.

Задача - получение качественного материала методом, обеспечивающим снижение энергетических затрат, увеличение производительности.

Предложенный способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала заключается в том, что прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора при следующем соотношении компонентов, мас. %:

TiO2 5-10
La2O3 20-30
В 60-70

Полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

Способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала осуществляют следующим образом. Смешивают исходные порошки оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: TiO2 5-10, La2O3 20-30, В 60-70. Полученную смесь порошков механически активируют, прессуют в заготовку в виде таблеток диаметром 30 мм, высотой 20±2 мм и плотностью 2500-3000 кг/м3. Полученную заготовку предварительно нагревают в вакуумной камере при 300-350°C, что позволяет повысить ее термодинамические характеристики. Без нагрева или при слабом нагреве исходной заготовки (менее 300°C) синтез реагентов осуществляется не полностью, остаются промежуточные фазы, что неблаготворно сказывается на целевом материале. После предварительного прогрева образца, вольфрамовой спиралью инициируют реакцию горения в режиме СВС в вакуумной камере. В результате получают образцы в виде таблеток диаметром 30±1 мм и высотой 20±4 мм.

Пример 1

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 10:20:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2.

Пример 2

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 10:30:60, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3.

Пример 3

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит равномерно. По результатам рентгенофазового анализа образец состоит из диборида титана TiB2 и гексаборида лантана LaB6.

Пример 4

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 150°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему образца. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2, а также наличие переходных фаз бората лантана LaBO3.

Пример 5

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, без механической активации, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему образца. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3, а также наличие переходных фаз бората лантана La2BO3.

Пример 6

Смешивают исходные порошки химической чистоты оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора В в соотношении, мас. %: 5:25:70, механически активируют в планетарной мельнице шарового типа АГО-2 в течение 10 минут с частотой 15 Гц, прессуют заготовку диаметром 30 мм, высотой 20 мм и плотностью 3000 кг/м3, нагревают в вакуумной камере до 300°C. Далее инициируют вольфрамовой спиралью реакцию в режиме СВС. Происходит термомеханическое разрушение образца. В результате волна горения проходит неравномерно и не по всему объему. По результатам рентгенофазового анализа имеется наличие непрореагировавшего оксида титана TiO2 и оксида лантана La2O3.

По результатам рентгенофазового анализа было установлено, что полученный материал содержит TiB2, LaB6.

Таким образом, предлагаемая совокупность признаков изобретения позволяет получать материалы, содержащие гексаборид лантана и диборид титана, высокого качества при сниженных энергозатратах. Это доказывает результат рентгенофазового анализа. Полученные материалы могут быть использованы в качестве электродов для установок различного назначения.

Способ получения содержащего диборид титана TiB2 и гексаборид лантана LaB6 материала, характеризующийся тем, что прессуют цилиндрическую заготовку из механически активированной смеси порошков оксида титана TiO2, оксида лантана La2O3 и бора при следующем соотношении компонентов, мас. %:

TiO2 5-10
La2O3 20-30
В 60-70

полученную цилиндрическую заготовку нагревают в вакуумной камере при температуре 300-350°C и инициируют вольфрамовой спиралью в ней реакцию горения в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению изделий из порошковых материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Мишень для получения покрытий ионно-плазменным напылением состоит из профилированной металлической пластины, с которой посредством слоя металлического припоя через промежуточный слой в виде таблетки на основе керамического материала соединен рабочий распыляемый слой в виде таблетки на основе керамического материала.

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению пористых металлических материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, и может использоваться в медицинской имплантологии.

Изобретение относится к прессованию порошковых заготовок в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС). Устройство содержит контейнер с расположенной в ней цилиндрической матрицей, верхний и нижний пуансоны, рабочие поверхности которых расположены напротив друг друга с образованием замкнутого пространства, верхний и нижний пневмоцилиндры, которые посредством штоков соединены соответственно с опорными поверхностями верхнего и нижнего пуансона.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к интерметаллидному сплаву на основе системы алюминий-титан , который может быть использован при производстве изделий и покрытий, в частности в производстве лопаток газотурбинных двигателей, клапанов моторов, вентиляторов для горячих газов.

Изобретение относится к металлургии. Пористый сплав на основе никелида титана для медицинских имплантатов, полученный самораспространяющимся высокотемпературным синтезом, содержит в качестве легирующей добавки медь, замещающую никель, в концентрации от 3 до 6 атомарных процентов.

Изобретение относится к керметам, а именно к получению композиционного материала Al2O3-Al. Сплав Al-Mg с содержанием магния 15-25 мас.% обрабатывают водным раствором едкого натра до образования в маточном растворе осадка в виде гранул.

Группа изобретений относится к порошковой металлургии и обработке промышленных и бытовых сточных вод. Способ получения катализатора для очистки сточных вод от фенола включает азотирование при давлении азота 1,0-12,0 МПа предварительно измельченного ферросплава до размера частиц менее 160 мкм в режиме самоподдерживающегося фильтрационного горения и доазотирование в режиме объемного горения при давлении азота 0,15-10,0 МПа в течение 0,5-1,0 ч.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению жаропрочных сплавов. Может использоваться в области авиационного двигателестроения для получения лопаток и защитных покрытий на бандажных полках лопаток газотурбинных двигателей (ГТД) и газотурбинных установок (ГТУ).
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к производству термоэлектрических материалов (ТЭМ) n-типа проводимости на основе тройного твердого раствора Mg2Si1-xSnx.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению высокопористых керамических блоков. Может использоваться для изготовления носителя каталитических моноблоков для переработки углеводородного сырья.

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к получению композиционного материала самораспространяющимся высокотемпературным синтезом (СВС) в пресс-форме. Устройство для инициирования СВС в шихтовой заготовке содержит выполненную с возможностью установки в стенке пресс-формы разъемную форкамеру. Форкамера состоит из скрепленных между собой корпуса с двумя сквозными каналами и крышки с торцевым сквозным каналом. В крышке форкамеры размещен порошок легковоспламеняющейся смеси с возможностью прохождения струи пламени при его горении через упомянутый торцевой сквозной канал в пресс-форму. Электрический проволочный подогреватель размещен в крышке форкамеры с возможностью поджига порошка легковоспламеняющейся смеси, причем электропровода для передачи электроэнергии к подогревателю уложены в упомянутых сквозных каналах корпуса. Обеспечивается исключение попадания в объем получаемого композиционного материала продуктов сгорания из устройства для инициирования СВС. 3 з.п. ф-лы, 7 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к устройствам для изготовления крупногабаритных сложнопрофильных изделий из композиционных материалов или керамики. Устройство для формирования керамических изделий, содержащее матрицу с рабочей зоной, сердечник, узлы для их взаимной соосной установки, снабжено размещенными в матрице термоэлектрическими нагревателями и горизонтально и параллельно расположенными друг к другу с равномерным шагом газоподводящими каналами, подводящим лазерным световодом, соединенным с рабочей зоной матрицы посредством рабочего световода. Подводящий и рабочий световоды соединены между собой соосно с помощью оптического разъема, а узел взаимной соосной установки матрицы и сердечника выполнен в виде равноуглового конического соединения. После заполнения рабочей зоны между матрицей и сердечником смесью порошков создается необходимое давление рабочих газов и подается высокотемпературный лазерный импульс, дающий начало высокотемпературному синтезу. Установка позволяет изготавливать оболочки двойной кривизны из карбидной, оксидной и нитридной керамики. Устройство обладает более высокими технологическими возможностями для изготовления изделий методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. 1 ил.

Изобретение относится к получению открытопористого наноструктурного никеля. Смешивают порошкообразный кристаллогидрат нитрат никеля и жидкий многоатомный спирт в качестве газообразующего восстановителя при следующем соотношении: жидкий многоатомный спирт/порошкообразный кристаллогидрат нитрата никеля 1:(2,5-4). Заполняют полученной смесью разогретый до 80°С тигель не более чем на 1/5 его высоты и осуществляют локальное инициирование реакции самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в смеси с обеспечением постоянного отвода образующихся в результате горения газообразных продуктов. Обеспечивается повышение качества пористого наноструктурного никеля с удельной поверхностью от 20 до 40 м2/г, а также однородность наноструктуры без включений не прореагировавших реагентов. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к технологии композиционных материалов - керметов и может быть использовано для получения прочных износостойких изделий, работающих в трибосопряжениях в условиях самосмазывания. Для изготовления композиционного материала Al2O3-Al получали гранулированную шихту, состоящую из смеси алюминиевого порошка (ПАП-2) со стеаратом натрия и глицерином, после высушивания ее термообрабатывали на воздухе (150-350°C, 0,5-1,0 ч) и прессовали под давлением 300-700 МПа, осуществляя выдержку под давлением в течение 15-60 с. Для спекания заготовки инициировали процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза путем ее нагрева воздушным теплоносителем до 500-600°C с последующей изотермической выдержкой в течение 0,5-1 ч. Фазовый состав спеченного материала был следующим (об.%): Al 78-82, γ-Al2O3 10-14, α-Na2Si2O5 3,0-4,0, Si 1,2-2,0, C 2,5-2,8. Плотность материала составила 2,0-2,2 г/см3, предел прочности при изгибе 70-160 МПа, коэффициент трения скольжения (по схеме «стержень-диск», контртело - шарик диаметром 3 мм из стали ШХ-15, нормальная нагрузка - 1 Н, линейная скорость перемещения контртела относительно диска - 10 см/сек) 0,10-0,12. Технический результат изобретения - повышение выхода годных изделий и снижение коэффициента трения получаемого материала при сохранении достаточно высокой прочности. 1 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к технологии композиционных материалов и может быть использовано для получения прочных, износостойких изделий, работающих в трибосопряжениях в условиях воздействия статических и динамических нагрузок. Для получения композита Al2O3-Al алюминиевый порошок (ПАП-2), содержащий стеариновое покрытие, смешивали с водным раствором жидкого стекла, выдерживали при комнатной температуре 0,5-1 час до образования стеарата натрия и глицерина, шихту гранулировали и прессовали заготовку при 200-300 МПа. Заготовку термообрабатывали на воздухе при 350-360°С, 2-5 ч и дополнительно прессовали под давлением 720-1000 МПа. Для спекания заготовки инициировали процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза путем ее нагрева воздушным теплоносителем до 550-600°C с последующей изотермической выдержкой 10-15 мин, затем увеличивали температуру воздушного теплоносителя со скоростью 10-20°С/мин до 630-700°С, осуществляя изотермическую выдержку в течение 5-7 минут, после этого снижали температуру воздушного теплоносителя со скоростью 10-20°С/мин до 550-600°C с последующей изотермической выдержкой 15-40 минут. Фазовый состав спеченного материала был следующим (об.%): Al - 75-80%, γ-Al2O3 - 12-15%, α-Na2Si2O5 - 4,5-6,0%, Si - 17,5-4%, С - 0,5-1,5%. Плотность материала составляла 2,40-2,45 г/см3, прочность в условиях ударного изгиба - (20-30)·103 Дж/м2, предел прочности при изгибе по трехточечной схеме нагружения - 330-400 МПа. Технический результат изобретения - увеличение прочности композиционного материала при ударе и при статическом приложении нагрузки. 2 з.п. ф-лы, 3 пр., 1 табл., 2 ил.
Наверх