Способ выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства хь

Кл. 39b, 22/06

Заявлено 06.111.1968 (№ 1223473/23-5) с присоединением заявки ¹

Пвиоритет

МПК С 08f

УДК 661.183.123.2 (088.8) Комитет со делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень № 10

Л,ата опубликования описания 22Л 1.1970

И. В. Александров, А. Н. Евдокимов-Скопинский, Н. А. Петрова,—

Д. А. Душейко и В. Н. Зайцева

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛ ЕН ИЯ ПОЛ ИСТИ РОЛСУЛ ЪФО КИСЛОТЫ

ИЗ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ

В последнее время внимание исследователей привлекают растворимые полиэлектролиты линейной структуры, к которым относятся различные полимеры и сополимеры ненасыщенных соединений, содержащих амино-, карбокси- и сульфогруппы, а также .некоторые амфотерные соединения. Из этих соединений полиcòèðîëсульфокислота, попогенная группа которой сохраняет высокую степень диссоцпации в широком интервале рИ среды, находит разли|ное применение, например, полнстиролсульфскислота и ее соли используются в качестве смачивателей и эмульгаторов в разных текстильновспомогательных веществах и моющих средствах, как осадитель твердой фазы фотографических эмульсий п т. п.

Полистиролсульфокпслоту получают, путем сульфирования олеумом полистирола в среде органическсго раса ворителя.

Известен спосоо выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы сульфирования полистирола в виде ее соли путем обработки раствором едкого кали или натра с последующей фильтрацией и упариванием.

Предлагается вь|делять полпстиролсульфокислоту в виде се соли путем взаимодействия реакционной массы сульфирования полистирола с аммиаком с последующей обрабсткой полученной смеси ацетоном до получения несмешивающихся слоев (ацетонового, водноацетонового раствора аммониевой солп полпстирольсъ льфокпслоты и Водного pBcl Вора су льфата аммония) .

Предложенньш способ выделения полпстпролсульфокислоты из реакционной массы основан на способности сульфата аммония растворяться в воде в оольшпх количесгвах (до 50% при 20 С), концентрированные водные растворы этой соли, в отличие от сульфата натрия и

10 други" cîëåé, не смешиваются с ацетоном и другими подобными растворителями и не выпадают в осадок, в результате чего образуются два легкоразделяющихся слоя. Аналогичное явление набл.одается при смешении с ацето15 ном концентрированного водного раствора полистпролсульфокислого аммония и сульфата аммония: образуются трп несмешивающихся слоя — ацетоновый, водноацетоновый раствор аммонпевой соли полистпролсульфокислоты с

20 некоторым количеством сульфата аммония и водный раствор сульфата аммония. Полученные таким образом слои разделяют в делительной воронке и подвергают соответствующей обработке. Так, ацетоновый слой направ25 ляют на регенерацию ацетона, а растворы полнстиролсульфокислого аммония и сульфата аммсния — на упариванпе и высушиванпе.

П р н м е р. 5 г полистирола pBcTBOpHIQT B

60 л л дихлорэтана, К полу енному раствору

30 добавляют при 30 — 35 С и интенсивном пере265439

Предмет изобретения

Составитель Г. Русских

Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор А. И. Зимина

Заказ 16%,15 i ;!paхк 48С Подписное

11НИИП11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, /К-35, Раугпскаи нао., д. 4)5

Гнпогра

30 — 35 С и затем 30 — 40 лин прп бΠ— 70 С. В конце реакции из раствора выделяется полистиролсульфокислота в виде светло-коричне- 5 вой вязкой жидкости, которую отделяют от растворителя и избыточной кислоты декантацией последних и растворяют в 100 л1л воды. Раствор полистиролсульфокислоты нейтвализуют при охлаждении 80 — 100 лл 30%-ного водного N раствора аммиака и затем выливают при размешивании в равное по объему количество ацетона. Образующиеся три слоя раствора разделяют в делительной воронке. Верхний слой—

70 — 80 /о-ный ацетон светло-желтого цвета, 15 около 250 лл (уд. вес 0,87 — 0,88), средний слой — водноацетоновый раствор полистиролсульфокислого аммония и сульфата аммония в виде светчо-коричневой вязкой жидкости, около 30 лл (уд. Всс 0,95 — 0,98), нижний слой — 30 — 40 /о-ный водный раствор сульфата аммония, около 125 лл (уд. вес 1,20 — 1,24).

Средний слой отделяют и высушивают в вакуум-сушильном шкафу. Выход аммониевой соли полистиролсульфокислоты, содержащей около 30 /о сульфата аммония, 12 — 15 г, степень сульфирования около 80 /о.

Способ выделения полистиролсульфокислоты из реакционной массы сульфировBíèÿ полистирола в виде ее соли, отличающийся тем, что. с цель1о улучшения технологии, реакционную массу подвергают взаимодействию с аммиаком с последующей обработкой полученной смеси ацетсчом до получения несмешивающихся слоев.