Способ получения ионитов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 05.1V.1966 (№ 1066937/23-5) Кл. 39Ь, 22/06 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 08f
Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министрае
СССР
УДК 678.746-9:661.183..123 (088,8) Опубликовано 28.V1.1967. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 9 VIII.1967 :-"- НИЯАИ
Авторы изобретения Г. С. Колесников, А. С. Тевлина, H. И. Скрипченко, А. f. ДЩфлиЖИ НИ0А. Е. Чучин, A. С. Гусарова, В. А. Юшманова и И. Г. Страх йскатх 1т1:, 1
Заявитель Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеев,х 01 -II4
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ
Известен способ получения ионита на основе полифениленэтила, заключаюшийся в том, что к полифениленэтилу прививают стирол с последующим сульфировани ем полученного привитого сополимера.
Предложено полифениленэтил хлорметилировать с последующим аминированием или сульфировать, или фосфорилировать с последующим омылением и окислением. Это отличие позволяет получать водорастворимые полиэлектролиты.
Полученные водорастворимые иониты могут быть использованы в качестве флокулянтов и экстрагентов. Образцы сульфированного полифениленэтила были использованы для ускорения сгущения суспензии рапной гидроокисн магния. Испытания показали, что небольшое ускорение отстаивания наблюдается при применении сульфированного полифениленэтила с молекулярным весом 3500. Большим эффектом обладает сульфированный полифениленэтил с молекулярным весом 15000, фактор ускорения отстоя которого равен 3.
Пример 1. Сульфирование полифениленэтила.
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи SO заливают 200 лл 5%-ного раствора полифенилеиэтила (с молекулярным весом
6000) в дихлорэтане. Через трубку в колбу перегоняют 40 г серного ангидрида. Сульфирование ведут при комнатной температуре в течение 15 лин. Получают темный вязкий продукт., который отделяют от дихлорэтана декан5 тацией. 5%-ный водный раствор продукта сульфирования пропускают через колонку с аниоиитом АВ-17 для извлечения низкомолекуляриых сульфосоединений СОЕ по 0,1 и. растьору NHOI-1=3,5 лг экв/г.
10 Пример 2. Фосфорилирование полифениленэтила.
100 л л 10%-ного раствора полифениленэтила (с молекулярным весом 6000) в диоксане, 6,4 г А1С; и 40 лл РС1з вносят в трехгорлую
1> колбу, реакционную смесь выдерживают при
60"С 5 час. Получают желтоватый, вязкий продукт, который отделяют от реакционной смеси декантацией. Затем этот продукт гидролизуют дистиллированной водой и окисляют
25%-ной HNO при комнатной температуре
4 — 6 чыс. СОЕ по 0,1 н. раствору NaOH=
3,75 лг экв/г.
Пример 3. Синтез водорастворимых полимерных оснований на основе полифенилен2> этила.
Процесс получения водорастворимых полимерных оснований на основе полифениленэтила осуществляют хлорметилированием последнего и дальнейшим аминнрованием триметил30 амином или пиридином. Реакцию хлорметили198639
Предмет изобретения
Составитель Г. A. Русских
Редактор В. Ф. Чулкова Техред T. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Н. И. Быстрова
Заказ 237I/10 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Е(ентр, пр. Серова. д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 рования полифениленэтила проводят монохлордиметиловым эфиром. 10 г полифенилен. этила (с молекулярным весом б000) растворяют в 80 мл монохлордиметилового эфира, ко. торый вносят вместе с 1 г катализатора ЯпС1, в трехгорлую колбу, где поддерживают температуру 50 С 3 — 4 час. Хлорметилированный полимер отделяют и промывают до отсутст. вия в фильтрате иона хлора и сушат на воздухе. В качестве аминирующих средств применяют водный раствор триметиламина и пиридин, Реакцию аминирования проводят в диоксане при 40 С 6 — 8 час и соотношении хлорметилированного полифениленэтила и аминирующего агента 1: 2. В случае использования в качестве аминирующего средства водного раствора триметиламина в полученный продукт добавляют дистиллированную воду, отгоняют избыточный амин и диоксан под небольшим вакуумом с использованием водоструйного насоса при 40 — 45 С. После этого раствор пропускают через колонку с канионитом СДВ-3 для извлечения низкомолекулярного амина. При использовании в качестве аминирующего агента пиридина полученный продукт отделяют от диоксана и избытка пиридина декантацией, а затем обрабатывают бензолом для полного удаления пиридина. COE по 0,1 н. раствору AgNO =3,3 л г экв/г.
1О
Способ получения ионитов на основе полифениленэтила, отличающийся тем, что, с целью получения водорастворимых полиэлектролитов, полифениленэтил хлорметилируют с последующим аминированием или сульфируют, или фосфорилируют с последующим омыле20 нием и окислением.
