Устройство для детектирования веществ в газовой

 

О П И С А Н И Е 269575

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Севетокиз

Социелиотичеокиз

Реоптблик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 211Х.1967 (№ 1184696/26-25) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 17,IV,1970. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 7Л 111.1970

Кл. 42l, 4/16

МПК G 01п

УДК 543.544.08(088.8) Хомитет по aanasl изобретений и открытий при Совете Миниотрае

СССР

Автор изобретения

А. А. Родионов

Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДЕТЕКТИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ В ГАЗОВОД

ХРОМАТОГРАФИИ

Данное изобретение относится к хроматографическим приборам с ионизационными детекторами при работе как с программированием температуры колонок, так и в изотермическом режиме.

Широко известны ионизационные детекторы, работающие на хроматографических установках, содержащих разделительную колонку, ячейку ионизационного детектора, источник питания электродов ячейки, усилитель и регистрирующий прибор. Хроматографы, в которых осуществляется программирование температуры, имеют две разделительные колонки, ионизационный детектор, состоящий из двух ячеек, двух источников питания и усилителя.

В случае применения усилителя с дифференциальным входом, применяется один источник питания электродов и используются оба входа усилителя, причем ко второму входу усилителя подключен собирающий электрод второй ячейки детектора, а сопротивления входных р езисто ров р а вны.

Недостатком такой хром атографической .установки является наличие второй колонки, которая необходима лишь для компенсации фонового тока при программировании температуры. Для работы второй колонки требуются второй детектор, второй редуктор, второй манометр и т. д. то есть фактическиполная вторая линия для газа-носителя, что значительно усложняет хпоматограф и снижает его эксплуатационную надежность. Также необходима и идентичность колонок, которую практически трудно получить, а это не позволяет полностью компенсировать фоновый ток, что, в свою очередь, снижает возможность работы на высокой чувствительности при программировании температуры колонок.

>О Особенность предлагаемого устройства заключается в том, что в ячейке понизационного детектора рядом с рабочим собирающим электродом у рабочей колонки установлен дополнительный собирающий электрод, который также измеряет ионизационный ток, создаваемый веществами, вы«одящими из рабочей колонки. Этот электрод подключен ко второму входу дифференциального усилителя с компенсационным резистором, который за2О шунтирован конденсатором, образующим с ним RC-цепочку с большой постоянной времени. Это позволяет упростить конструкцию устройства и повысить его надежность при программировании температур разделительной

25 колонки.

На чертенке приведена принципиальная схема ионпзационного детектора для газовой хроматографии.

В ячейке 1 понизационного детектора у выЗо хола из «роматографической колонки 3 рас269575

Составитель Б. С. Мраморнов

Редактор Г. Поздияк Тсхред А. А. Камышникова Корректор Н. А. Митрохина

Заказ 2140 8 Тира ж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изоорстсний и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-ЗЗ, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 положены рабочий собирающий электрод 3, дополнительный собирающий электрод 4 и питающий электрод 5, который соединен с источником 6. Электрод 8 подключен к входному резистору 7 и рабочему входу 8 дифференциального усилителя 9, а электрод 4 подключен к RC-цепочке 10 и компенсационному входу 11 усилителя 9, выход которого соединен с записывающим прибором 12.

Два электрода 8 и 4 ячейки 1 детектора подключены соответственно ко входам 8 и 11 дифференциального усилителя и измеряют один и тот же ионизационный ток, создаваемый элюатом из колонки 2. Постоянная времени цепи, подключенная к электроду 8, значительно меньше длительности пика, а постоянная времени RC-цепочки 10, которая подключена к дополнительному электроду 4, значительно больше длительности пика. При прохождении компонента через детектор на резисторе 7 возникает падение напряжения и на входе 8 усилителя появляется сигнал, а на резисторе RC-цепочки 10 напряжение не падает, так как время прохождения компонента много меньше постоянной времени этой цепочки. В результате на входе 11 усилителя сигнала практически не возникает. На выходе усилителя появится сигнал, обусловленный сигналом только со входа 8, который и будет записан вторичным прибором 12 в виде хроматографического пика.

Если фоновый ток постоянен (изотермический режим колонки), то падения напряжений на резисторе 7 и RC-цепочки 10 равны, и на выходе усилителя сигнал отсутствует.

При программировании температуры колонки фоновый ток все время увеличивается по некоторому закону. Напряжение на резисторе 7 будет увеличиваться по этому же закону, а напряжение на RC- цепочке 10 через время, равное постоянной времени RC-цепочки, также начнет изменяться по тому же закону, что и фоновый ток. В этом случае на выходе усилителя суммарный сигнал, образованный сигналами на его входах 8 и 11, имеет некоторую постоянную величину, которая пропорциональна постоянной времени RC-цепоч10 ки 10. В результате вторичный прибор записывает прямую линию, параллельную оси времени, несмотря на нарастающий фоновый ток при программировании температуры одной колонки. На этой базовой линии сигналы

15 ионизационного детектора, создаваемые элюатом компонентов, записываются обычным образом в виде хроматографических пиков.

Предмет изобретения

20 Устройство для детектирования веществ в газовой хроматографии, содержащее ячейку ионизационного детектора с электродами, источник питания электродов, измерительный усилитель с дифференциальным входом и

25 вторичный записывающий прибор, отличаюи4ееся тем, что, с,целью упрощения и повышения надежности устройства при программировании температуры разделительной колонки, в ячейке ионизационного детектора установЗО лен дополнительный собирающий электрод, соединенный с одним из входом дифференциального усилителя и подключенный к конденсатору, образующему с входным резистором этого входа RC-цепочку, постоянная

35 времени которой много больше постоянной времени цепи, образованной основным собирающим электродом ячейки и другим входом дифференциального усилителя.