Способ получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната


 


Владельцы патента RU 2605604:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт органического синтеза им. И.Я. Постовского Уральского отделения Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната, который может быть использован в качестве растворителя для проведения реакций как компонент химических композиций, в том числе для формирования электролитов химических источников тока, а также в качестве алкилирующего реагента. В способе получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол сначала обрабатывают диэтилкарбонатом при мольном соотношении 1:(0,5-1,5) в присутствии металлического натрия, а затем полученную смесь фракционируют при атмосферном давлении. Преимуществом способа являются простота и технологичность процесса с меньшим количеством стадий и большим выходом в отличие от известных способов. Заявляемый способ позволяет получать 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбонат на любом промышленном реакторном оборудовании без дополнительных усовершенствований. Дополнительным преимуществом заявляемого способа является возможность регенерации непрореагировавших 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола и диэтилкарбоната, которые снова можно использовать для синтеза 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната и тем самым значительно повысить выход. 3 пр.

 

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната, который может быть использован в качестве растворителя для проведения реакций как компонент химических композиций, в том числе для формирования электролитов химических источников тока, а также в качестве алкилирующего реагента.

Известен способ получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната путем радикального разложения 2-(2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилокси)-1,3-диоксолана (Журнал общей химии (1992), 62(6), 1253-6.). В качестве исходного соединения используется предварительно синтезированный ортоэфир, который нагревают в присутствии трет-бутилпероксида. Величины конверсии и выхода 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната не указаны. К недостаткам способа следует отнести необходимость синтеза исходного соединения путем взаимодействия хлороформа и 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола-1, неизбирательность реакции разложения, что обеспечивает низкое значение конверсии, отсутствие метода выделения продукта из реакционной массы и малый выход.

Известен способ получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната путем радикального разложения диэтил-(2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилокси)метана (Журнал общей химии (1990), 60(11), 2565-8.) - прототип. В качестве исходного соединения используют предварительно синтезированный ортоэфир, который нагревают в присутствии трет - бутилпероксида. Конверсия составила 2%. Существенным недостатком способа является необходимость синтеза коммерчески недоступного исходного соединения, которое получают при взаимодействия хлороформа и 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола-1. Кроме того, реакция разложения протекает с образованием нескольких побочных продуктов, что влечет за собой маленькую конверсию и низкий выход целевого продукта. Способ выделения продукта из реакционной массы отсутствует.

Задача изобретения - получение 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната простым и эффективным способом с использованием минимальных количеств коммерчески доступных реагентов.

Поставленная задача решена тем, что в способе получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол сначала обрабатывают диэтилкарбонатом при мольном соотношении 1:(0,5-1,5) в присутствии металлического натрия, а затем полученную смесь фракционируют при атмосферном давлении. Проведение реакции осуществляют стандартным способом в приборе для перегонки с прямым холодильником при атмосферном давлении. Фракционирование смеси проводят с использованием стандартного прибора для перегонки с прямым холодильником при атмосферном давлении, снабженным дефлегматором. Рекомендуемые условия получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната установлены опытным путем, а также определяются изложенными ниже представлениями о процессе. Для получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната используют коммерчески доступные 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол и диэтилкарбонат. Использование мольного соотношения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол:диэтилкарбонат выше 1:1,5 приводит к излишнему и неэффективному расходу реагентов. Применение мольного соотношения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол:диэтилкарбонат ниже 0,5:1 неэффективно из-за низкой конверсии реагентов. Фракционирование смеси необходимо проводить при атмосферном давлении с использованием дефлегматора, что обеспечивает эффективное разделение компонентов.

Анализ состава и строения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната осуществляют с использованием элементного анализа (элементный анализатор «РЕ 2400», Perkin Elmer), инфракрасной Фурье-спектроскопии (спектрометр «Nicolet 6700», Thermo scientific) и спектроскопии ядерного магнитного резонанса (спектрометр «AVANCE 500», Bruker).

Получение 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1.

К смеси 13,9 мл (0,1 моль) 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола и 6,1 мл (0,05 моль) диэтилкарбоната добавляют 0,1 г металлического натрия. После полного растворения металла смесь нагревают и проводят фракционную перегонку. Собирают фракцию, кипящую при 193-195°С. Выход 1,5 г (10%). n=1,339. Найдено, %: С 31,34; Н 2,83; F 50,09. Для формулы C8H8F8O3 вычислено, %: С 31,34; Н 2,83; F 50,09. Спектр ЯМР 1H, ДМСОd6, м.д.: 1,25 (т, 3H, CH3), 4,23 (кв, 2H, OCH2CH3), 4,86 (т, 2H, OCH2CF2), 7,07 (тт, 1H, CF2H). Спектр ИК, см-1: 2991, 1764, 1267, 1127, 1020.

Пример 2.

К смеси 13,9 мл (0,1 моль) 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола и 12,2 мл (0,1 моль) диэтилкарбоната добавляют 0,2 г металлического натрия. После полного растворения металла смесь нагревают и проводят фракционную перегонку. Собирают фракцию, кипящую при 192-193°C. Выход 1,8 г (12%).

Пример 3.

К смеси 13,9 мл (0,1 моль) 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола и 18,3 мл (0,15 моль) диэтилкарбоната добавляют 0,3 г металлического натрия. После полного растворения металла смесь нагревают и проводят фракционную перегонку. Собирают фракцию, кипящую при 192-193°C. Выход 3,4 г (22%).

Способ получения прост в исполнении. В нем используют коммерчески доступные соединения, способ позволяет исключить предварительный синтез исходных веществ, не требует сложной аппаратуры и дополнительных вспомогательных устройств. Существенным преимуществом заявляемого способа получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната являются простота и технологичность процесса получения с меньшим количеством стадий и большим выходом в отличие от известных способов. Заявляемый способ позволяет получать 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбонат на любом промышленном реакторном оборудовании без дополнительных усовершенствований. Дополнительным преимуществом заявляемого способа является возможность регенерации непрореагировавших 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола и диэтилкарбоната, которые снова можно использовать для синтеза 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната и тем самым значительно повысить выход. Октафторпентилэтилкарбонат может применяться в целевом виде в качестве растворителя для проведения реакций как компонент химических композиций, в том числе для формирования электролитов химических источников тока, а также в качестве алкилирующего реагента.

Способ получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната, отличающийся тем, что 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол сначала обрабатывают диэтилкарбонатом при мольном соотношении 1:(0,5-1,5) в присутствии металлического натрия, а затем полученную смесь фракционируют при атмосферном давлении.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 2,2-ди-[4,4′{1′1′-дихлор-2′-(4′′-оксифенил)этиленил}фенилкарбонат]пропану в качестве мономера для поликонденсации, формулы: Соединение получают взаимодействием бисхлорформиата 4,4′-диоксидифенилпропана с 1,1-дихлор-2,2-ди(4-оксифенил)этиленом в 1,2-дихлорэтане.

Группа изобретений относится к твердому компоненту катализатора для полимеризации олефинов, к способам полимеризации и к соединению, подходящему для применения в качестве внутреннего донора электронов.

Изобретение относится к твердому не растворимому в углеводородах компоненту катализатора для полимеризации олефинов и к способу полимеризации в присутствии указанного компонента катализатора.

Изобретение относится к способу очистки диалкилкарбонатов по меньшей мере в одной дистилляционной колонне, которая снабжена по меньшей мере одной укрепляющей секцией в верхней части колонны и по меньшей мере одной исчерпывающей секцией в нижней части колонны, причем в дистилляционной колонне для переработки содержащей диалкилкарбонат и алкиловый спирт смеси, отбираемой из верхней части переэтерификационной колонны, используют средство для нагревания внутреннего жидкостного потока, причем для нагревания внутреннего жидкостного потока частично или полностью используют энергию, получаемую из другого процесса химического синтеза.

Изобретение относится к соединению формулы (I), являющемуся пролекарством метилгидрофумарата (МHF). В формулы (I) радикалы и символы имеют значения, указанные в формуле изобретения.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната, включающему следующие стадии: а) получение фосгена при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, б) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена с не менее чем одним монофенолом в присутствии содержащего щелочь водного основания, протекающее с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла отработанного водного раствора, в) отделение и переработка образовавшегося на стадии б) диарилкарбоната, г) отделение остатков растворителя от оставшегося на стадии в) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, до того как раствор, содержащий хлорид щелочного металла, направляют на осмотическую мембранную дистилляцию на стадии д), д) концентрирование по крайней мере части оставшегося на стадии г) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, с помощью осмотической мембранной дистилляции, причем в качестве акцептора воды применяют раствор гидроксида щелочного металла, е) электрохимическое окисление по крайней мере части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии д) с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и при необходимости водорода.

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения диалкилкарбоната формулы (I): , в которой R1 означает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-4 атомами углерода, и алкиленгликоля формулы (II): , в которой R2 означает алкил с 2-4 атомами углерода, путем осуществляемой в присутствии катализатора переэтерификации циклического алкиленкарбоната спиртом формулы (III): , в которой R1 такой, как указано выше, причем переэтерификацию осуществляют в колонне в режиме противотока, причем циклический алкиленкарбонат (1) подают в верхнюю часть колонны, а содержащий диалкилкарбонат спирт (3) - в ее среднюю или нижнюю часть, причем ниже места подачи содержащего диалкилкарбонат спирта дополнительно предусматривают другое место подачи содержащего спирт потока (4), и причем отношение расстояния между местом подачи алкиленкарбоната (1) и местом подачи содержащего диалкилкарбонат спирта (3) к расстоянию между местом подачи алкиленкарбоната (1) и вторым местом подачи спирта (4) составляет от 0,2 до 0,52.

Изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающему проведение охлаждения диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора выше 1 ppm, при температуре охлаждения до -5°C и при скорости охлаждения в диапазоне от 0,5°C/час до 2°C/час для получения диметилкарбоната в твердом виде; проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания до +6°C и скорости нагревания в диапазоне от 1°C/час до 5°C/час для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде; отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси, чтобы получить диметилкарбонат в твердом виде; проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания в диапазоне от 20°C до 40°C для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не выше 1 ppm.

Настоящее изобретение относится к способу получения алкандиола и диалкилкарбоната, включающему: (a) реакцию алкиленкарбоната и алканола в присутствии катализатора переэтерификации для получения реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, непревращенный алканол, алкандиол и непревращенный алкиленкарбонат; (b) проведение дистилляции реакционной смеси в первой дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего диалкилкарбонат и алканол, и кубового потока, содержащего диалкилкарбонат, алканол, алкандиол и алкиленкарбонат; (с) проведение дистилляции кубового потока первой дистилляционной колонны во второй дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего диалкилкарбонат и алканол, и кубового потока, содержащего алкандиол и алкиленкарбонат; (d) извлечение алкандиола из кубового потока второй дистилляционной колонны и (e) проведение дистилляции верхних потоков первой и второй дистилляционных колонн в третьей дистилляционной колонне для получения верхнего потока, содержащего алканол, и кубового потока, содержащего диалкилкарбонат.

Изобретение относится к способам получения диарилкарбонатов, которые позволяют получать диарилкарбонаты из газов, вызывающих парниковый эффект, таких как диоксид углерода.

Изобретение относится к способу очистки диалкилкарбонатов по меньшей мере в одной дистилляционной колонне, которая снабжена по меньшей мере одной укрепляющей секцией в верхней части колонны и по меньшей мере одной исчерпывающей секцией в нижней части колонны, причем в дистилляционной колонне для переработки содержащей диалкилкарбонат и алкиловый спирт смеси, отбираемой из верхней части переэтерификационной колонны, используют средство для нагревания внутреннего жидкостного потока, причем для нагревания внутреннего жидкостного потока частично или полностью используют энергию, получаемую из другого процесса химического синтеза.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната, включающему следующие стадии: а) получение фосгена при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, б) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена с не менее чем одним монофенолом в присутствии содержащего щелочь водного основания, протекающее с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла отработанного водного раствора, в) отделение и переработка образовавшегося на стадии б) диарилкарбоната, г) отделение остатков растворителя от оставшегося на стадии в) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, до того как раствор, содержащий хлорид щелочного металла, направляют на осмотическую мембранную дистилляцию на стадии д), д) концентрирование по крайней мере части оставшегося на стадии г) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, с помощью осмотической мембранной дистилляции, причем в качестве акцептора воды применяют раствор гидроксида щелочного металла, е) электрохимическое окисление по крайней мере части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии д) с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и при необходимости водорода.

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения диалкилкарбоната формулы (I): , в которой R1 означает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-4 атомами углерода, и алкиленгликоля формулы (II): , в которой R2 означает алкил с 2-4 атомами углерода, путем осуществляемой в присутствии катализатора переэтерификации циклического алкиленкарбоната спиртом формулы (III): , в которой R1 такой, как указано выше, причем переэтерификацию осуществляют в колонне в режиме противотока, причем циклический алкиленкарбонат (1) подают в верхнюю часть колонны, а содержащий диалкилкарбонат спирт (3) - в ее среднюю или нижнюю часть, причем ниже места подачи содержащего диалкилкарбонат спирта дополнительно предусматривают другое место подачи содержащего спирт потока (4), и причем отношение расстояния между местом подачи алкиленкарбоната (1) и местом подачи содержащего диалкилкарбонат спирта (3) к расстоянию между местом подачи алкиленкарбоната (1) и вторым местом подачи спирта (4) составляет от 0,2 до 0,52.

Изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающему проведение охлаждения диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора выше 1 ppm, при температуре охлаждения до -5°C и при скорости охлаждения в диапазоне от 0,5°C/час до 2°C/час для получения диметилкарбоната в твердом виде; проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания до +6°C и скорости нагревания в диапазоне от 1°C/час до 5°C/час для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде; отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси, чтобы получить диметилкарбонат в твердом виде; проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания в диапазоне от 20°C до 40°C для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не выше 1 ppm.

Изобретение относится к способам получения диарилкарбонатов, которые позволяют получать диарилкарбонаты из газов, вызывающих парниковый эффект, таких как диоксид углерода.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного диарилкарбоната общей формулы (I), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга означают атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или атом галогена, причем R, R′ и R″ в обеих частях формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может означать также группу -COO-R′″, в которой R′″ может означать атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере из одного диалкилкарбоната и по меньшей мере из одного ароматического гидроксисоединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, причем (а) диалкилкарбонат(ы) в присутствии по меньшей мере одного катализатора переэтерификации взаимодействует(ют) с ароматическим(и) гидроксисоединением(ями) в первой реакционной колонне с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, состоящая по меньшей мере из двух секций, (b) кубовый продукт из первой реакционной колонны направляют по меньшей мере в одну другую реакционную колонну с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, и подвергают дальнейшему превращению, (с) непревращенный или образовавшийся во время реакции в реакционных колоннах технологических стадий (а) и/или (b) диалкилкарбонат полностью или частично отделяют от образовавшегося во время реакции алкилового спирта по меньшей мере на одной другой технологической стадии, оснащенной по меньшей мере одной дистилляционной колонной, (d) пары, отбираемые из верхней части по меньшей мере одной реакционной колонны технологической стадии (b) и содержащие ароматическое(ие) гидроксисоединение(я), полностью или частично направляют по меньшей мере на одну другую оснащенную по меньшей мере одной дистилляционной колонной технологическую стадию, на которой выделяют соединения с температурой кипения, находящейся в интервале между точками кипения диалкилкарбоната и образующегося во время получения диарилкарбоната алкиларилкарбоната общей формулы (IV), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, a R1 является неразветвленным или разветвленным алкилом с 1-34 атомами углерода, и (е) содержащий диарилкарбонат кубовый продукт другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии (b) направляют по меньшей мере на одну другую технологическую стадию для очистки по меньшей мере в одной дистилляционной колонне по меньшей мере с одной укрепляющей зоной в верхней части и по меньшей мере с одной отпарной зоной в нижней части, и по меньшей мере одна реакционная колонна, выбранная из группы, включающей первую реакционную колонну и другую(ие) реакционную(ые) колонну(ы), снабжена одним или несколькими конденсаторами, причем теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) конденсации непосредственно или косвенно возвращают в технологический процесс, и теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) конденсации непосредственно или косвенно, полностью или частично используют для отделения диалкилкарбоната от образовавшегося во время реакции алкилового спирта и/или для испарения направляемого в первую реакционную колонну диалкилкарбоната, а рабочее давление в разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонне(ах) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта устанавливают таким образом, чтобы температура испарения в кубе разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта была ниже температуры конденсации в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) и/или при необходимости имеющемся(ихся) промежуточном(ых) конденсаторе(ах) первой реакционной колонны.
Изобретение относится к способу удаления алканольной примеси из потока, содержащего органический карбонат и алканольную примесь, включающему контактирование потока с катализатором для воздействия на реакцию алканольной примеси с органическим карбонатом, где органическим карбонатом является ди(С1-С5)алкилкарбонат; или ди(С5-С7)арилкарбонат; или (С1-С5)алкил(С5-С7)арилкарбонат; или циклический (С1-С10)алкиленкарбонат или их смесь; и где алканольной примесью является алкоксиалканол.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки диарилкарбонатов общей формулы (I), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, представляют собой атом водорода, прямоцепочечный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или галогенный радикал, причем R, R′ и R′′ по обеим сторонам формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может также означать -COO-R′′′, причем R′′′ может представлять собой атом водорода; алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере, в одной дистилляционной колонне, содержащей, по меньшей мере, одну обогащающую часть в верхней части колонны и, по меньшей мере, одну часть для отгонки в нижней части колонны, где подвергаемый очистке диарилкарбонат получают переэтерификацией, по меньшей мере, из одного диалкилкарбоната и, по меньшей мере, одного ароматического гидроксилсодержащего соединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, могут иметь значения, названные для общей формулы (I), в присутствии, по меньшей мере, одного катализатора переэтерификации и который содержит в качестве примеси катализатор, использованный при получении диарилкарбоната, а очищенный диарилкарбонат отводят в боковом потоке первой дистилляционной колонны, причем первой дистилляционной колонной является колонна с разделительной стенкой.

Изобретение относится к применению, по меньшей мере, одной протонной кислоты, выбранной из ряда неорганических кислот и органических карбоновых кислот, для стабилизации диэфиров диугольной кислоты против реакций химической и термической деструкции, причем протонные кислоты применяют в количестве от 0,01 до 100000 частей на млн в пересчете на диалкиловые эфиры диугольной кислоты или их смесь.

Изобретение относится к применению, по меньшей мере, одного соединения из ряда фосфорных соединений для стабилизации диэфиров диугольной кислоты против реакций химической и термической деструкции, причем фосфорные соединения представляют собой соединения фосфора с кислородом, которые содержат, по меньшей мере, одну связь фосфор-кислород.

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения диалкилкарбоната формулы (I): , в которой R1 означает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-4 атомами углерода, и алкиленгликоля формулы (II): , в которой R2 означает алкил с 2-4 атомами углерода, путем осуществляемой в присутствии катализатора переэтерификации циклического алкиленкарбоната спиртом формулы (III): , в которой R1 такой, как указано выше, причем переэтерификацию осуществляют в колонне в режиме противотока, причем циклический алкиленкарбонат (1) подают в верхнюю часть колонны, а содержащий диалкилкарбонат спирт (3) - в ее среднюю или нижнюю часть, причем ниже места подачи содержащего диалкилкарбонат спирта дополнительно предусматривают другое место подачи содержащего спирт потока (4), и причем отношение расстояния между местом подачи алкиленкарбоната (1) и местом подачи содержащего диалкилкарбонат спирта (3) к расстоянию между местом подачи алкиленкарбоната (1) и вторым местом подачи спирта (4) составляет от 0,2 до 0,52.
Наверх