Способ получения сорбента для извлечения соединений тяжелых металлов из сточных вод

Изобретение относится к области экологии и может быть использовано для очистки сточных вод от соединений тяжелых металлов. Способ получения сорбента осуществляют путем модификации природного цеолита клиноптилолитового типа. Проводят получение раствора серы в смеси гидразингидрат-моноэтаноламин при мольном соотношении гидразингидрат:моноэтаноламин = 10:1, сера : моноэтаноламин = 6:1 при температуре 60-65°С. Вводят цеолит в полученный раствор при температуре 20-25°С при массовом соотношении цеолит:сера = 5:1. Проводят обработку полученной смеси 1,2,3-трихлорпропаном при мольном соотношении 1,2,3-трихлорпропан:сера=1:3 при температуре 20-25°С. Затем производят фильтрование, промывку и сушку целевого продукта. Технический результат заключается в получении сорбента с высокой сорбционной емкостью. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к области промышленной экологии и конкретно касается очистки сточных вод металлоперерабатывающих предприятий различного профиля (металлургических, химических, машино- и приборостроительных и др.).

Постоянное увеличение металлопотребления практически во всех сферах человеческой деятельности приводит к образованию большого количества металлосодержащих сточных вод. По этой причине загрязнение окружающей среды и, прежде всего, гидросферы соединениями тяжелых металлов в последние десятилетия становится одной из глобальных экологических проблем [1, 2].

Тяжелые металлы относятся к тиоловым ядам, которые взаимодействуют с различными белками, входящими в живые организмы, подавляя тем самым их функциональную роль, вызывая тяжелые отравления [3]. Для удаления металлов из сточных вод их подвергают очистке химическими и физико-химическими методами [4]. Одним из эффективных методов очистки металлсодержащих сточных вод от соединений тяжелых металлов является их извлечение с использованием адсорбентов различной химической природы [5, 6]. Большое разнообразие вод по химическому составу, жесткие санитарные требования к очищенной воде, необходимость использования дешевых и эффективных сорбентов и ряд других требований постоянно стимулирует проведение исследований по созданию новых адсорбционных материалов.

В качестве сорбентов для очистки воды применяют природные неорганические и органические материалы [7], а также синтетические сорбенты, в том числе, полимерной природы [8]. Важным направлением в создании новых сорбентов является химическое модифицирование поверхности известных материалов [9]. Модификация может изменить гидрофильно-гидрофобные свойства поверхности, пористость твердых материалов, в том числе доступность пор для адсорбируемых веществ, а также способность к образованию на поверхности функциональных групп, которые служат активными центрами для адсорбции. В научно-технической литературе имеется большое число примеров модификации известных сорбентов, причем в качестве модификаторов применяют как неорганические, так и органические реагенты.

Алюмосиликатные сорбенты модифицируют оксигидратом марганца MnO(ОН)2, пленку которого получали путем контакта глауколита с перманганатом калия и хлоридом марганца [10]. Данная модификация способствовала улучшению технологических параметров адсорбентов, которые рекомендованы для доочистки сточных вод от ионов меди (II) и никеля (II). Недостатком данного способа получения сорбента является использование в процессе дорогого перманганата калия. В работах [11, 12] показана возможность модификации высокодисперсных природных алюмосиликатных сорбентов различными реагентами неорганической и органической природы. При этом сорбционная емкость, например, по ионам меди увеличивается более чем в 5 раз. Однако высокая дисперсность применяемых сорбентов может создавать определенные технологические трудности их применения.

Примерно на 20% повышается степень извлечения тяжелых металлов сорбентом на основе целлюлозы, модифицированной путем погружения в водный раствор капролактама (или кубовый остаток дистилляции капролактама) с последующим микроволновым облучением [13]. Полученный сорбент имеет ограниченный срок хранения. Модификацию капролактамом осуществляет также активный уголь [14], однако в работе не приведены количественные характеристики адсорбции.

Важную группу сорбентов, применяемых в промышленности, представляют цеолиты как природные, так и синтетические [6, 15].

Общая химическая формула цеолитов Me2/nO⋅xAl2O3⋅ySiO2⋅zH2O (где Me - катион щелочного или щелочноземельного металла, n-его валентность). Кристаллическая структура цеолитов образована тетраэдрами SiO4 и AlO4, избыточный отрицательный заряд которых компенсирован катионами Me. При нагревании из природных цеолитов удаляется вода и образуются каркасные пористые структуры, полости которых способны к поглощению различных веществ (вода, аммиак, сероводород, углеводороды и многие другие органические вещества).

Извлечение ионов тяжелых металлов цеолитами происходит в основном за счет ионного обмена [16], поэтому сорбционная емкость по металлам у цеолитов обычно не высокая. Для повышения емкости синтетического цеолита NaA, применяемого в атомной промышленности для извлечения радиоактивных изотопов, проводят его модификацию с применением растворов солей лития и калия [17]. Однако такая модификация специфична только для повышения сорбционной активности по отношению к щелочным (Cs), щелочноземельным (Sr) и некоторым другим металлам.

Известен способ получения сорбента путем модификации природного цеолита клиноптилолитового типа Холинского месторождения Восточного Забайкалья. В качестве модификаторов поверхности природного цеолита взяты кремнеорганические соединения (гексаметилдисилазан и тетраэтоксисилан), которые выдерживали в толуоле с цеолитом в течение 30 минут). Массовое соотношение модификатор: цеолит = 1:100. Модифицированный цеолит высушивали в течение 3 суток на воздухе, затем 6 часов при температуре 110°C [18] (прототип).

Полученный сорбент рекомендован для извлечения солей никеля и цинка из сточных вод, содержащих эти ионы в концентрации до 10 мг/л. Максимально достигнутая сорбционная емкость по цинку - 95 мг/г, по никелю 94 мг/г. Увеличение емкости может быть связано с большей доступностью пор сорбента для ионов и дополнительной адсорбцией по комплексно-координационному механизму [19]. Использование полученного цеолита показано только для двух металлов, и сорбент рекомендован для доочистки сточных вод от ионов цинка и никеля.

Цель предлагаемого изобретения - разработка способа получения сорбента путем модификации природного цеолита клиноптилолитового типа Холинского месторождения. Модификация цеолита заключается в формировании на его поверхности и на поверхности макро- и мезопор сетки из серосодержащего полимера.

То, что тяжелые металлы относятся к тиоловым ядам, указывает на их высокое сродство к атомам серы. Этот факт подтверждается тем, что большинство тяжелых металлов образуют прочные, не растворимые в воде соединения с ионами серы (сульфиды) и устойчивые комплексы с серосодержащими лигандами. На этом принципе основано создание наиболее эффективных экстрагентов [20] и сорбентов [8] для извлечения металлов из водных растворов. Поэтому для увеличения сорбционной емкости цеолита по тяжелых металлам целесообразным является введение в их состав атомов серы.

Известны методы получения серосодержащих полимеров с участием твердых частиц, которые выступают в качестве центров поликонденсации [21, 22]. В этих процессах полисульфид - анионы , были генерированы путем воздействия серы на щелочной водно-гидразиновый раствор. Анионы предварительно адсорбировались на твердую поверхность золо-шлакового материала или нефтекокса и обеспечивали дальнейшую поликонденсацию с участием трихлорпропана и твердых частиц.

Однако цеолиты практически не способны к адсорбции анионов. Поэтому получить покрытие из серосодержащего полимера на поверхности цеолита этим методом не удается.

Для получения сорбента на основе модифицированного цеолита используется другой подход генерирования полисульфид-анионов (в частности, анионов ), основанный на растворении серы в системе гидразингидрат - моноэтаноламин [23]. Процесс растворения серы описывается следующими уравнениями:

Образующиеся дисульфиды гидроксиэтиламмония (HOCH2CH2NH3)2S2 и гидразиния (N2H5)2S2 в гидразингидрате как в полярном растворителе диссоциируют на ионы:

Образующиеся катионы способны адсорбироваться цеолитом, в том числе, входить в каркасные полости цеолитовой структуры. Противоионы около поверхности цеолита компенсируют положительный заряд, который получается при адсорбции катионов.

При добавлении 1,2,3-трихлорпропана, который является основным отходом производства важного мономера - эпихлоргидрина, происходит поликонденсация с участием анионов :

Образующийся сетчатый полимер покрывает поверхность частиц цеолита, в результате чего получаются гранулы, однородные по составу со слабо желтой окраской. Для получения модифицированного цеолита используется смесь гидразингидрата и моноэтаноламина в мольном соотношении (10:1) [23]. Оптимальное количество серы также представлено в работе [23] и соответствует мольному соотношению S : моноэтаноламин = 6:1.

Количество цеолита наиболее целесообразно брать относительно количества используемой серы в массовом соотношении цеолит : сера = 5:1. Уменьшение количеств цеолита приводит к образованию полимера в массе раствора без осаждения на поверхности цеолита. Увеличение его количества по отношению к сере против соотношения 5:1 приводит к неравномерному распределению полимера на поверхности цеолита (некоторые частицы цеолита практически не содержат серосодержащего покрытия).

Количество трихлорпропана соответствует стехиометрическому соотношению, при котором двухзарядный анион способен заместить 2 атома хлора в трихлорпропане, что дает атомное соотношение S:Cl=1:1 или мольное соотношение S : трихлорпропан = 3:1.

Способ получения модифицированного цеолита иллюстрируется следующим примерами:

Пример 1. К смеси 10,5 г (0,21 моль) гидразингидрата и 1,28 г (0,021 моль) моноэтаноламина прибавляют 4,0 г (0,125 моль) растертой в порошок серы. Смесь перемешивают при температуре 60-65°C 3,5 часа, охлаждают до комнатной температуры и присыпают 20 г цеолита (частицы со средним размером 5 мм). К полученной массе для удобства перемешивания добавляют 21 г гидразингидрата и прикапывают 6,2 г 1,2,3-трихлорпропана (0,042 моля). Реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и сушат в вакууме. Масса осадка 23,5 г. Осадок был фракционирован по размеру частиц на две части: с размером частиц 1-2 мм (10,73 г ) и 2,5-5,0 мм (12,54 г ). Элементный анализ средней пробы первой фракции: найдено, %: С 11,12; Н 2,12; N 0,94; S 31,07; Cl 1,92. Элементный анализ средней пробы второй фракции: найдено, %: С 9,02; Н 1,71; N 0,84; S 22,19; Cl 1,54. Порошок, полученный из обеих фракций, не плавится до температуры 350°C, для первой фракции при температуре ≈240°C наблюдается потемнение, для второй - при температуре ≈260°C.

Пример 2. В условиях примера 1, но при использовании 15 г цеолита вместо 20 г получено 16,32 г осадка, который помимо частиц цеолита содержит желтые гранулы полимерного продукта.

Пример 3. В условиях примера 1, но при использовании 25 г цеолита вместо 20 г получено 29,42 г осадка, в котором содержатся частицы цеолита с содержанием серы <2,0%.

Адсорбционные характеристики сорбентов, полученных в примере 1, были исследованы с использованием модельных растворов солей металлов (NiCl2, CuCl2, CdCl2, Zn(NO3)2, Pb(NO3)2, Hg(NO3)2). Для определения максимальной эффективности сорбции использованы растворы солей с концентрацией ионов металла 5000 мг/г. Навеску сорбента 0,5 г встряхивали с 50 мл раствора соли на шейкере «S - 3.02.08.М» в течение 3 ч. Остаточную концентрацию ионов металла определяли на фотоколориметре КФК-3-«30МЗ» с использованием дитизонового метода [24]. Величину сорбции А (мг/г) оценивали по снижению концентрации ионов металла в растворе:

A=V(Co-Ck)/m, где

V - объем исследуемого раствора (0,05 л);

Co и Ck - начальная и конечная концентрация ионов металла в растворе, (мг/г);

m - масса сорбента, г (0,5 г).

Степень извлечения иона из раствора (ω, %) вычисляется по формуле

ω=[(Со-Ck)/Co]⋅100%.

Данные по величине сорбции двух фракций сорбента (мелкая фракция - 1-2 мм - сорбент №1, крупная фракция - ~2,5-5,0 мм - сорбент №2) представлены в таблице.

Таким образом, разработан простой с технологической точки зрения способ получения сорбента для соединений тяжелых металлов, основанный на модификации природного цеолита с использованием доступных реагентов. Сорбент может быть использован для извлечения ионов тяжелых металлов из сточных вод.

Источники информации

1. Давыдова С.Л., Тагасов В.И. Тяжелые металлы как супертоксиканты XX века. - М: изд-во РУДН. - 2002, 140 с.

2. Сотникова Е.В., Дмитриенко В.П. Техносферная токсикология. - СПб: Изд-во «Лань». - 2013, 400 с.

3. Тарасова А.В., Смирнова Т.В. Основы токсикологии. - М: Маршрут. - 2006, 160 с.

4. Родионов А.И., Клушин В.Н., Торочешников Н.С. Техника защиты окружающей среды. - М.: Химия. - 1982, 168 с.

5. Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. - Л.: Химия. - 1982, 168 с.

6. Кельцев Н.В. Основы адсорбционной техники. - М.: Химия. - 1984, 592 с.

7. Тарасевич Ю.И., Киров Г.Н. Природные материалы в очистке сточных вод // Химия и технология воды. - 1991, т. 13, №2, с. 132.

8. Лейкин Ю.А. Физико-химические основы синтеза полимерных сорбентов. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний. - 2011, 413 с.

9. Сумм Б.Д. Коллоидная химия. - М.: Изд. центр «Академия». - 2013, 240 с.

10. Крупнова Т.Г., Кострюкова А.Ю., Ракова О.В. Использование модифицированных алюмосиликатных сорбентов для доочистки сточных вод // Водоочистка. - 2013, №8, с. 52.

11. Патент РФ №2118298. Система аэрации сточных вод. Михайлов В.К., Минабутдинов А.С., Политковский И.В., Михайлов А.В. Опубл. 27.08.1998.

12. Свиридов А.В., Ганебных Е.В., Елизаров В.А. Алюмосиликатные сорбенты в технологиях очистки воды // Экология и промышленность России. - 2009, №11, с. 28.

13. Патент РФ №2495830. Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов. Никифорова Т.Е., Козлов В.А., Ефимов Н.А. Опубл. 20.10.2013, Бюл. №29.

14. Соловьева Ю.В., Краснова Т.А., Юстратов В.П. О механизме взаимодействия ионов тяжелых металлов с активным углем, модифицированным капролактамом // Экология и промышленность России. - 2010, №4, с. 58.

15. Гельперин Н.И. Основные процессы и аппараты химической технологии. Книга 2. - М.: Химия. - 1981, с. 618.

16. Челищев Н.Ф. Цеолиты - новый тип минерального сырья. - М.: Недра. - 1987, 82 с.

17. Кузин М.А., Макаров А.О. Изучение сорбционных свойств сорбента цеолита NaA модифицированного литием и калием // Экология и промышленность России. - 2015, №9, с. 8.

18. Патент РФ №2524111. Способ очистки сточных вод от тяжелых металлов методом адсорбции. Фильтрующий материал (сорбент) и способ получения сорбента. Макаров А.В., Халиуллин А.К., Руш Е.А., Обуздина М.В., Игнатова О.Н. Опубл. 27.07.2014, Бюл. №21 (прототип).

19. Макаров А.В., Синеговская Л.М., Корчевий Н.А. Физико-химические исследования процесса адсорбции ионов тяжелых металлов на модифицированных алюмосиликатах // Вестник ИрГТУ. 2013, №2 (73), с. 147.

20. Муринов Ю.И., Майстренко В.Н., Афзалетдинова Н.Г. Экстракция металлов S, N - органическими соединениями. - М.: Наука. - 1993, 192 с.

21. Патент РФ №2324536. Способ получения сорбента для очистки сточных вод от тяжелых металлов. Запорожских Т.А., Третьякова Я.К., Корабель И.В., Руссавская Н.В., Силинская Я.Н., Корчевин Н.А. Опубл. 20.05.2008, Бюл. №14.

22. Патент РФ №2475299. Способ получения серосодержащих сорбентов для очистки сточных вод от тяжелых металлов. Рединова А.В., Игнатова О.Н., Грабельных В.А., Леванова Е.П., Руссавская Н.В., Терек С.В., Корчевин Н.А. Опубл. 20.02.2013, Бюл. №5.

23. Дерягина Э.Н., Леванова Е.П., Грабельных В.А., Сухомазова Э.Н., Руссавская Н.В., Корчевин Н.А. Тиилирование полиэлектрофилов серой в системе гидразингидрат - амин // Журнал общей химии. - 2005, т. 75, вып. 2, с. 220.

24. Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М. - Мир - 1971, 376 с.

Способ получения сорбента для извлечения соединений тяжелых металлов из сточных вод путем модификации природного цеолита клиноптилолитового типа, включающий получение раствора серы в смеси гидразингидрат-моноэтаноламин при мольных соотношениях гидразингидрат : моноэтаноламин = 10:1, сера : моноэтаноламин = 6:1 путем перемешивания смеси в течение 3,5 ч при температуре 60-65°С, введение цеолита в данный раствор при температуре 20-25°С при массовом соотношении цеолит : сера = 5:1, обработку полученной смеси 1,2,3-трихлорпропаном при мольном соотношении 1,2,3-трихлорпропан : сера = 1:3, перемешивание реакционной смеси в течение 3 ч при температуре 20-25°С, фильтрование, промывку и сушку целевого продукта.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к неорганическим сорбентам, используемым для адсорбции и фиксации мышьяка и тяжелых металлов. Предложен материал, включающий пористую керамическую подложку с пористостью 35-85% и наночастицы нуль-валентного железа, сформированные внутри пористой керамической подложки.

Изобретение относится к производству композитных сорбентов на основе гексацианоферратов переходных металлов и органических носителей. Способ включает иммобилизацию гексацианоферрата переходного металла в матрицу хитозана и ее термообработку при 100-120°С.

Изобретение относится к поглотителям газовых примесей. Способ нанесения поглощающего покрытия на субстрат, основу и/или субстрат, покрытый основой, включает:(i) необязательно, получение субстрата, покрытого основой, путем предварительной обработки основы суспензией, которая содержит:a.

Изобретение относится к области сорбционной очистки вод от мышьяка. Предложен сорбент, содержащий оксогидроксид железа на носителе, состоящем из смеси газобетона и гематита.

Изобретение относится к способам извлечения ионов тяжелых металлов сорбцией на природных целлюлозосодержащих сорбентах, из растворов различного состава, образующихся в результате проведения разнообразных технологических процессов, и может быть использовано для совершенствования мембранных и сорбционных технологий, в водоподготовке, при разработке технологий утилизации ионов тяжелых металлов из водных растворов и сточных вод различной природы.
Изобретение относится к получению органоминеральных сорбентов на основе природных алюмосиликатов. Способ получения гидрофобного сорбента из клиноптилолитового туфа включает термообработку клиноптилолитового туфа до постоянной массы, активирование при повышенной температуре в растворе 4,0 М соляной кислоты, промывку водой, сушку до постоянной массы, обработку раствором диметилдихлорсилана или триметилхлорсилана.

Изобретение относится к технологии изготовления адсорбента диоксида углерода, предназначенного для использования в средствах защиты органов дыхания. Установка для получения адсорбента диоксида углерода содержит узел дозированной подачи полимерного раствора, содержащего гидроксиды щелочных или щелочноземельных металлов 1, узел подачи подложки из волокнистого материала 2, узел формования 3 и узел сушки 4.

Изобретение относится к области сорбционных технологий. Предложен способ получения сорбента бихромат-иона, состоящего из инертного носителя и активного сорбирующего полимерного слоя из полианилина.

Изобретение относится к получению сорбентов, используемых для разделения органических веществ методом газовой хроматографии. Способ включает формирование на поверхности пористого носителя слоя мезопористого оксида кремния.

Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а именно к сорбционным материалам для удаления соединений тяжелых металлов и мышьяка из вод. Способ получения сорбента включает пропитку пористого носителя водным раствором соединений железа при перемешивании, добавление раствора щелочи или концентрированного аммиака, промывку и сушку сорбента при 120-150°С.

Изобретение относится к очистке природных и сточных вод и может быть использовано на водозаборах, промышленных предприятиях и в индивидуальных системах очистки питьевой воды.

Изобретение относится к способу очистки углеводородного сырья, содержащего олефины и по меньшей мере одну примесь, содержащую по меньшей мере один гетероатом, в котором осуществляют стадию контактирования сырья с адсорбентом, содержащим от 93 мас.% до 99,8 мас.% цеолита и от 0,2 до 7 мас.% связующего, причем цеолит относится к типу 12MR, причем указанный цеолит содержит кремний и элемент T, выбранный из группы, состоящей из алюминия, бора, галлия и железа, и атомное отношение Si/T в цеолите меньше 20.
Изобретение относится к получению органоминеральных сорбентов на основе природных алюмосиликатов. Способ получения гидрофобного сорбента из клиноптилолитового туфа включает термообработку клиноптилолитового туфа до постоянной массы, активирование при повышенной температуре в растворе 4,0 М соляной кислоты, промывку водой, сушку до постоянной массы, обработку раствором диметилдихлорсилана или триметилхлорсилана.

Изобретение относится к цеолитным адсорбентам. Адсорбент метилйодида включает цеолит, содержащий по меньшей мере один металл, адсорбирующий йодид, или его соединение.

Изобретение относится к способу бескислородного сочетания метана в олефины, в котором: метан в качестве исходного газа можно напрямую конвертировать в олефины и совместно получать ароматические соединения и водород; указанные катализаторы представляют собой катализаторы, в которых элементы-металлы легированы в каркас аморфных материалов в расплавленном состоянии, изготовленных из Si, связанного с одним или более атомами из С, N и О; количество легирующих металлов в легированном каркасе катализаторов составляет более чем 0,001 массового %, но менее чем 10 массовых % от общей массы катализатора.

Настоящее изобретение относится к адсорбенту для десульфуризации углеводородного масла, его получению и использованию. Адсорбент десульфуризации для каталитического крекинг-бензина содержит следующие компоненты в расчете на общую массу адсорбента: Si-Al молекулярное сито со структурой A-FAU, где А представляет собой одновалентный катион, в количестве 3-20% масс., связующее, выбранное из диоксида титана, диоксида олова, диоксида циркония и оксида алюминия, в количестве 3-35% масс., источник диоксида кремния в количестве 5-40% масс., оксид цинка в количестве 10-80% масс., металл-промотор, выбранный из кобальта, никеля, железа и марганца, в количестве 5-30% масс., где по меньшей мере 10% масс.
Изобретение относится к адсорбентам для десульфуризации углеводородного масла, их получению и применению. Адсорбирующее вещество для десульфуризации каталитического крекинг-бензина содержит следующие компоненты в расчете на общую массу адсорбирующего вещества: Si-Al молекулярное сито со структурой ВЕА в количестве 3-20 мас.%, связующее, выбранное из группы, состоящей из диоксида титана, диоксида олова, диоксида циркония и оксида алюминия, в количестве 3-35 мас.%, источник диоксида кремния в количестве 5-40 мас.%, оксид цинка в количестве 10-80 мас.% и металл-промотор, выбранный из группы, состоящей из кобальта, никеля, железа и марганца в количестве 5-30 мас.%, при этом по меньшей мере 10 мас.% металла-промотора присутствует в состоянии пониженной валентности.
Изобретение относится к способу получения потока алкилированного ароматического соединения из по меньшей мере частично необработанного потока способного к алкилированию ароматического соединения, содержащего каталитические яды, и потока алкилирующего агента, включающего следующие стадии: (а) контактирование указанного потока способного к алкилированию ароматического соединения, содержащего указанные каталитические яды, с обрабатывающей композицией в зоне обработки, отдельной от реакционной зоны алкилирования, в условиях обработки с целью удаления по меньшей мере части указанных каталитических ядов и получения обработанного отходящего потока, который включает обработанное способное к алкилированию ароматическое соединение и сниженное количество каталитических ядов, причем указанная обрабатывающая композиция представляет собой пористый кристаллический материал, который имеет отношение площади поверхности к объему, составляющее более 30 дюймов-1 (12 см-1), указанные условия оработки включают температуру от 30 до 300°С; (б) периодическую подачу потока алкилирующего агента в указанную зону обработки совместно с указанным по меньшей мере частично необработанным способным к алкилированию ароматическим соединением, чтобы достичь увеличения температуры, вызванного экзотермической реакцией между указанным алкилирующим агентом и указанным по меньшей мере частично необработанным способным к алкилированию ароматическим соединением в присутствии указанной обрабатывающей композиции при указанных условиях обработки, причем указанное увеличение температуры определяет степень старения указанной обрабатывающей композиции; причем периодическая подача алкилирующего агента означает, что алкилирующий агент подают в зону обработки с интервалами от 1 секунды до 24 часов или более, и затем прекращают подавать на периоды времени от 1 минуты до 15 суток или более; и (в) контактирование указанного обработанного способного к алкилированию ароматического соединения в указанном отходящем потоке и потока алкилирующего агента с каталитической композицией в указанной реакционной зоне алкилирования, отдельной от указанной зоны обработки, при по меньшей мере частично жидкофазных условиях каталитического превращения с получением алкилированного отходящего потока, который включает дополнительное количество алкилированного ароматического соединения, причем указанная каталитическая композиция включает пористый кристаллический материал, имеющий каркасный структурный тип, выбранный из группы, включающей FAU, BEA, MOR, MWW и их смеси, причем указанные по меньшей мере частично жидкофазные условия каталитического превращения включают температуру от 100 до 300°С, давление от 689 до 4601 кПа, молярное отношение обработанного способного к алкилированию ароматического соединения к алкилирующему агенту от 0,01:1 до 25:1 и массовую часовую объемную скорость подачи сырья (МЧОС), составляющую в расчете на алкилирующий агент от 0,5 до 500 ч-1.

Изобретение относится к получению цеолитных адсорбентов. Предложены варианты гранулированного цеолитного адсорбента, содержащего в поверхностном слое гранул глубиной 5-300 микрон кристаллическую фазу цеолита типа А.
Группа изобретений относится к адсорбентам для очистки углеводородов. Предложен адсорбент для очистки потоков углеводородов, содержащий компонент оксида алюминия, компонент цеолита с размером входного окна 5-10 Å и добавочный компонент металла.

Изобретение направлено на разработку блочного композиционного сорбционно-активного материала. Способ получения включает вращение объемной проводящей металлической матрицы, погруженной в суспензию, имеющую следующий состав (масс.%): цеолит фожазитовой структуры 32-37; каолин 11-15; вода 28,5-30,0; натрий карбоксиметилцеллюлоза 8,0-8,5; поливиниловый спирт 4,5-5,0; пероксид водорода 3,0-4,5; клееканифольный пенообразователь 2,5; гидроксид натрия 4,0. Далее производят сушку в потоке нагретого воздуха, термообработку и равномерное охлаждение. Способ позволяет обеспечить повышенные скорости нагрева и охлаждения блочного материала для эффективной реализации циклического адсорбционно-десорбционного процесса с термопродувочной регенерацией. 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области экологии и может быть использовано для очистки сточных вод от соединений тяжелых металлов. Способ получения сорбента осуществляют путем модификации природного цеолита клиноптилолитового типа. Проводят получение раствора серы в смеси гидразингидрат-моноэтаноламин при мольном соотношении гидразингидрат:моноэтаноламин 10:1, сера : моноэтаноламин 6:1 при температуре 60-65°С. Вводят цеолит в полученный раствор при температуре 20-25°С при массовом соотношении цеолит:сера 5:1. Проводят обработку полученной смеси 1,2,3-трихлорпропаном при мольном соотношении 1,2,3-трихлорпропан:сера1:3 при температуре 20-25°С. Затем производят фильтрование, промывку и сушку целевого продукта. Технический результат заключается в получении сорбента с высокой сорбционной емкостью. 1 табл., 3 пр.

Наверх