Полировальная суспензия для сапфировых подложек


 


Владельцы патента RU 2635132:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Компас" (ООО "НТЦ "Компас") (RU)

Изобретение относится к водным суспензиям для полирования сапфировых подложек. Полирующая суспензия содержит, мас. %: стабилизированный оксидом натрия коллоидный кремнезем с размером частиц 75-80 нм в пересчете на оксид кремния - 39-40; хлористый натрий - 1,2-1,4; кальцинированную соду - 1,6-1,8 и воду - до 100. Изобретение обеспечивает повышенное время использования полирующей суспензии, высокую скорость съёма и низкую шероховатость поверхности. 1 табл.

 

Изобретение относится к полировальным суспензиям и может быть использовано в оптической, светодиодной и электронной промышленности для полирования поверхности сапфировых подложек.

Химико-механическая полировка сапфировых подложек для обеспечения плоскостности и ультрагладкой поверхности производится с использованием коллоидных суспензий на основе диоксида кремния (кремнезема).

Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из двух видов абразивных материалов (US 8721917, B24B 1/00 B24B 7/20, C09K 3/14, 2014). Первый тип абразивного материала с твердостью выше твердости полируемой поверхности - карбид кремния, второй абразивный материал с твердостью меньше твердости полируемой поверхности - диоксид кремния.

Недостатком этой полировальной суспензии является наличие абразивного материала с твердостью, превышающей твердость сапфира, который оставляет царапины и делает невозможным получение необходимой шероховатости сапфировых подложек.

Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из двух видов абразивных материалов с общим содержанием твердых веществ - 30-40 мас. % (CN 104356950, C09G 1/02, 2015). Суспензия содержит 20-30 мас. % коллоидной двуокиси кремния с размером частиц 80-100 нм и 10-20 мас. % окиси алюминия с размером частиц 80-200 нм. Скорость съема составляет 8-9 мкм/час.

Недостатком суспензии является невысокое качество полируемой поверхности, она может использоваться только на стадии предварительного полирования.

Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, которая кроме кремнезоля с размером частиц 60 нм, дополнительно содержит абразив из группы: Fe2O3, Fe3O4, MgO, BaCO3, CaCO3, MnO2, GeO, Cr2O3 и т.д. с размерами частиц от 0,5 до 5 мкм (CA 2039998, B24B 37/00, C09G 1/02, 1992).

Недостатком этой полировальной суспензии является грубая полировка сапфировой подложки и ее загрязнение примесями других металлов, что требует дополнительной очистки поверхности сапфировой подложки.

Известна суспензия для полирования сапфировых подложек, состоящая из частиц кремнезоля разного размера (US 20150053642, C09G 1/02, 2015). Первая группа частиц имеет размеры от 2 до 25 нм, вторая группа частиц - от 75 до 200 нм. pH суспензии находится в пределах 9,3-10,9.

Недостатком этой суспензии является невысокая скорость съема от 1 до 2 мкм/час.

Аналогична суспензия для полирования сапфировых подложек, также состоящая из двух групп частиц диоксида кремния (CN 103897605, C09G 1/02, 2014). Первая группа с размером частиц от 20 до 40 нм, вторая с размером частиц 60-100 нм.

Недостатком такой суспензии является невысокая скорость съема.

Известна суспензия, состоящая из коллоидных частиц кремнезоля с размером частиц от 10 до 100 нм и концентрацией от 35 до 50% (JP 2008044078, B24B 37/00, 2008).

Недостатком этой суспензии является низкая скорость съема, особенно с уменьшением размера частиц до 10 нм.

Известна суспензия, состоящая из коллоидных частиц кремнезоля, средний размер которых 65-70 нм, причем отношение среднего диаметра 97% больших частиц к среднему диаметру 3% маленьких частиц находится в пределах 2 и более с концентрацией 30-40% (US 20160002500, B24B 37/04, C09G 1/02, 2016). pH суспензии находится в пределах от 5 до 11.

Недостатком этой суспензии является низкая скорость съема 1-1,4 мкм/час.

Наиболее близкой к предлагаемому изобретению является суспензия на основе коллоидного кремнезема с размером частиц от 50 до 150 нм, стабилизированного оксидом натрия, pH от 10 до 11 и концентрацией 20-40 мас. % (US 20060196849, B24B 37/04, 2006). Суспензия содержит в своем составе соли Li, Na, Ca, Fe, Al как неорганических кислот HCl, HBr, HJ, H2SO4, HNO3, так и органических кислот: аскорбиновой, оксолиновой, пиколиновой или их смесей. Суспензия содержит от 0,1 до 1,5 мас. % вышеуказанных солей.

Недостатком прототипа является ограниченное время работоспособности суспензии. За 4 часа работы скорость съема снижается с 3 мкм/час до 2 мкм/час, что связано с уменьшением pH суспензии с 10-11 до 9,6. Дальнейшее снижение pH приводит к резкому падению скорости съема.

Задачей изобретения является увеличение времени работоспособности суспензии.

Поставленная задача достигается тем, что суспензия для полирования сапфировых подложек, содержащая стабилизированный оксидом натрия коллоидный кремнезем (SiO2), хлористый натрий (NaCl) и воду, дополнительно содержит кальцинированную соду (Na2CO3).

Добавление Na2CO3 в состав полировальной суспензии за счет буферного эффекта позволяет поддерживать pH суспензии на высоком уровне длительное время и, тем самым, обеспечивать высокую скорость съема длительное время, т.е. увеличивается работоспособность суспензии.

Краткая характеристика компонентов полировальной суспензии

Коллоидный кремнезем, стабилизированный оксидом натрия (ТУ 2145-012-61801487-2016) - жидкость молочного цвета со следующими физико-механическими показателями:

pH, ед. pH 10-10,2
концентрация диоксида кремния, мас. % 39-41
концентрация оксида натрия, мас. % 0,06-0,08
диаметр мицеллы, нм 75-80
кинематическая вязкость при 20°C, сСт 2,2-5,2
плотность, г/см3 1,284-1,300

Хлористый натрий (NaCl) марки «ч» по ГОСТ 4233-77.

Кальцинированная сода (Na2CO3) марки А по ГОСТ 5100-85.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Полировальную суспензию готовили следующим образом. К коллоидному кремнезему с концентрацией 41 мас. % при перемешивании добавляли расчетное количество водных растворов NaCl (концентрация раствора 8 мас. %) и Na2CO3 (концентрация раствора 8 мас. %), перемешивали в течение 20 минут и водой доводили концентрацию по кремнезему до 39 мас. %. Получали полировальную суспензию следующего состава, мас. %:

коллоидный кремнезем (SiO2) 39
хлористый натрий (NaCl) 1,2
кальцинированная сода (Na2CO3) 1,8
вода остальное

Примеры 2-9 аналогичны примеру 1. Составы полировальных суспензий приведены в таблице.

Аналогично готовили суспензию по прототипу, состав которой приведен в таблице.

Полученные суспензии испытывали при полировании сапфировых подложек при следующих условиях: продолжительность одного цикла полирования при давлении 0,31 кг/см2 - 30 минут; скорость подачи суспензии - 4,5 л/ч; температура в зоне полирования - 40°C; температура чиллера полировальника - 25°С; температура суспензии - 18°C. Через каждые 4 цикла полирования определяли среднюю скорость съема, pH суспензии и проводили визуальный контроль поверхности подложки.

Полученные результаты в сравнении с прототипом представлены в таблице.

Анализ табличных данных показывает, что у прототипа уже после 8 цикла скорость съема снижается до 2 мкм/час и продолжает снижаться, а использование полировальной суспензии со скоростью съема менее 2 мкм/час экономически не целесообразно. Предлагаемая суспензия (примеры 1-3) по сравнению с прототипом имеет срок эксплуатации в два раза больше и обеспечивает низкую шероховатость подложки. При содержании компонентов в суспензии ниже и выше заявленной концентрации снижается скорость съема (примеры 4-8), а в примере 9 возникает дефект полируемой поверхности подложки.

Таким образом, работоспособность предлагаемой полировальной суспензии в два раза выше чем у прототипа, применение суспензии позволяет обеспечить плоскостность, высокую скорость удаления (съема) и низкую шероховатость поверхности сапфировых подложек.

Полировальная суспензия для сапфировых подложек, содержащая стабилизированный оксидом натрия коллоидный кремнезем с размером частиц 75-80 нм, хлористый натрий и воду, отличающаяся тем, что дополнительно содержит кальцинированную соду при следующем соотношении компонентов, мас. %:

коллоидный кремнезем в пересчете на SiO2 39-40
хлористый натрий 1,2-1,4
кальцинированная сода 1,6-1,8
вода остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композиции для химико-механического полирования (СМР) и ее применению при полировании подложек полупроводниковой промышленности. Композиция содержит частицы оксида церия, белок, содержащий цистеин в качестве аминокислотной единицы, и водную среду.

Изобретение относится к составам на основе оксидов для абразивной обработки поверхностей и может быть использовано для удаления загрязнений и коррозии, окалины, старой краски, струйной очистки зданий и сооружений, нефтеналивных емкостей, отложений морских и речных судов.

Изобретение относится к механической обработке изделий на основе алюминия. Описана жидкая полировальная паста для обработки изделий на основе алюминия, включающая абразивный материал, триэтаноламин, стеариновую кислоту, жидкое натриевое стекло и воду, в которой в качестве абразивного материала используют отходы от полирования и шлифования оптических стекол при следующем соотношении компонентов, мас.%: отходы от полирования и шлифования оптических стекол - 30, стеариновая кислота - 7, жидкое натриевое стекло - 2, триэтаноламин - 2, вода - остальное.

Изобретение относится к формованной керамической абразивной частице. Формованная керамическая абразивная частица содержит первую поверхность, вторую поверхность и периферийную поверхность.
Изобретение относится к полирующим составам и может быть использовано при полировке подложек из твердых и хрупких материалов. Полирующий состав содержит, по меньшей мере, воду и диоксид кремния.

Изобретение относится к механической обработке деталей из цветных, нержавеющих и твердых сплавов. Жидкая полировальная паста включает абразивный материал, триэтаноламин, стеариновую кислоту, жидкое натриевое стекло и воду.

Изобретение относится к водным полирующим композициям для полирования материалов подложек электрических, высокой точности механических и оптических устройств. Водная полирующая композиция содержит (A) по меньшей мере одно растворимое в воде или диспергируемое в воде соединение, выбранное из солей N-замещенных N'-гидрокси-диазений-оксидов, и (В) абразивные частицы, содержащие оксид церия или состоящие из него.

Изобретение относится к водной полирующей композиции, имеющей pH от 3 до 11. Композиция содержит (А) по меньшей мере один тип абразивных частиц, которые положительно заряжены при диспергировании в водной среде, свободной от компонента (В) и имеющей pH в интервале от 3 до 9, что подтверждается электрофоретической подвижностью.

Изобретение относится к композиции для химико-механического полирования (ХМП) и к ее применению для полирования подложек для полупроводниковой промышленности. Способ изготовления полупроводниковых устройств включает химико-механическое полирование элементарного германия и/или материала Si1-xGex, в котором 0,1≤x<1, в присутствии композиции для химико-механического полирования (ХМП), включающей: (A) неорганические частицы, органические частицы или их смесь или их композит, (B) по меньшей мере один тип окислительного реагента, (C) по меньшей мере один тип органического соединения, выбранного из группы, состоящей из альфа-аминокислоты или ее соли, органического соединения, включающего от двух до пяти карбоксигрупп (-СООН), или его соли, моно-, ди-, триалканоламина или его соли, простого аминоэфира, включающего дополнительную аминогруппу, гидроксигруппу, алкоксигруппу, карбоксильный фрагмент, или его соли, органического соединения, включающего от двух до четырех гидроксигрупп (-ОН), или его соли, гетероциклического соединения, включающего 5- или 6-членное кольцо, содержащее от 1 до 3 атомов азота в качестве атомов-элементов кольца, или его соли, N,N,N′,N′-тетракис(2-гидроксипропил)этилендиамина, 4-(2-гидроксиэтил)морфолина, пентаметилдиэтилентриамина, соли или аддукта триэтаноламина (2,2′,2″-нитрилотрис(этанола)) и 4-[(2-этилгексил)амино]-4-оксоизокротоновой кислоты и 2,2′-диморфолинодиэтилового эфира, и (D) водную среду, в котором значение рН ХМП композиции находится в диапазоне от 2,5 до 5,5.

Изобретение относится к области изготовления паст для финишного полирования поверхности металлов и сплавов. Описана полировальная паста, содержащая абразивный материал, стеарин, парафин и поверхностно-активный компонент, в которой абразивным материалом является порошок синтетического минерального сплава на основе оксида кремния и оксида алюминия в количестве 64,5-71,9 мас.

Изобретение по существу относится к композиции для химико-механической полировки (СМР). Композиция содержит: (А) неорганические частицы, органические частицы, или их смесь, или их композит, где частицы находятся в форме кокона, (В) амфифильное неионное поверхностно-активное вещество полиоксиэтилен-полиоксипропилен алкиловый простой эфир как смесь молекул, содержащую, в среднем, алкильную группу, имеющую от 10 до 16 атомов углерода, от 5 до 20 оксиэтиленовых мономерных звеньев (b21) и от 2 до 8 оксипропиленовых мономерных звеньев (b22) в случайном распределении, (С) ароматическое соединение, содержащее на ароматическое кольцо по меньшей мере одну кислотную группу (Y) и по меньшей мере одну другую функциональную группу (Z), которая отлична от кислотной группы (Y), и (М) водную среду. Также заявлены способ получения полупроводниковых устройств, включающий химико-механическую полировку подложки в присутствии СМР композиции, и применение СМР композиции в полупроводниковой промышленности. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 табл.
Наверх