Ячейка для спектрального исследования материалов

Использование: для спектрального исследования материалов. Сущность изобретения заключается в том, что ячейка для спектрального исследования материалов выполнена с возможностью подключения к аноду и катоду внешнего источника тока в виде двух пластин или дисков с соосными отверстиями и с пазами на внутренней поверхности пластин или дисков, с возможностью соединения их между собой через прокладку, с возможным расположением ее в пазах пластин или дисков, при этом отверстия выполнены с возможностью их герметичного закрытия, а внутри пластин или дисков возможно расположение контактного элемента, имеющего сквозное отверстие для прохождения излучения, снабженного на торцевой поверхности электропроводящим пружинным элементом, и выполненного с возможностью подключения его к аноду внешнего источника тока посредством этого пружинного элемента, и с возможностью его удержания со стороны торцевой поверхности, соприкасающейся с пластиной или диском, подключаемых к катоду, за счет механического контакта между его поверхностью и внутренним отверстием прокладки и пластин или дисков. Технический результат: обеспечение возможности использования разных по размерам (толщине) исследуемых материалов. 13 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области исследования структуры и свойств материалов методами рентгеновской спектроскопии поглощения, рентгеновской дифракции и Мессбауэровской спектроскопии, а именно к ячейкам для размещения образцов материалов для электродов, например, для литий-ионных возобновляемых источников, которые выполняют функцию изоляции образца от влияния атмосферных газов и влаги, при этом обеспечивают прохождение электрического тока через образец, в том числе в процессе заряда-разряда (in situ), что дает наиболее полную картину физических и электрохимических процессов, протекающих в электродных материалах, и позволяют проводить облучение исследуемого материала рентгеновским или γ-излучением с последующим измерением количества рассеянного или поглощенного излучения.

Известна электрохимическая ячейка монетного типа для проведения исследований методом рентгеновской дифракции (патент KR №20150047796, МПК Н01М 10/48, 2015). Она обеспечивает возможность проведения in situ экспериментов по дифракции в режиме «на прохождение» для получения структурной информации об изучаемых электродных материалах. Ее недостатком является одноразовость, что существенно снижает экономическую целесообразность ее использования. Кроме того, окно в корпусе для выхода излучения, выполненное в виде набора щелей, снижает интенсивность выходящего излучения (часть его будет поглощаться корпусом) и не позволяет исследовать при помощи рентгеновской и Мессбауэровской спектроскопии в данной ячейке материалы, в состав которых входят химические элементы, которые содержатся в корпусе ячейки.

Известна электрохимическая ячейка для проведения рентгеновских исследований в режиме «на прохождение» (патент JP №2012159311, МПК Н01М 10/04, 2012). К недостаткам данной ячейки можно отнести использование окон из непроводящего электричество материала, что затрудняет циклирование ячейки, т.к. в общем случае электродные материалы имеют низкую собственную электропроводимость. Кроме того, ячейка имеет большое число конструктивных элементов, что серьезно затрудняет сборку ячейки в условиях анаэробной камеры.

Известна электрохимическая ячейка для проведения in situ исследований электродных материалов с использованием рентгеновского излучения (патент на изобретение US №2002192121, МПК Н01М 10/4285, 2006). Данная ячейка имеет подвижный подпружиненный анодный элемент, однако существенным недостатком является наличие окна для прохождения излучения только с одной стороны корпуса, что делает невозможным проведение экспериментов по рентгеновской спектроскопии и дифракции в режиме «на прохождение», а также исследования с помощью Мессбауэровской спектроскопии.

Известна электрохимическая ячейка монетного типа для проведения исследований методом рентгеновской дифракции (патент KR №20160014476, МПК Н01М 10/48, 2016). Данная ячейка позволяет проводить in situ исследования электродных материалов различными методами с использованием рентгеновского излучения. Ячейка может иметь окна для прохождения излучения как с одной стороны корпуса, так и с обеих, обеспечивая сквозное прохождение излучения. Существенным недостатком является одноразовость корпуса ячейки, что значительно снижает экономическую целесообразность использования данной ячейки.

Наиболее близкой по выполнению является ячейка (WO №9622523, МПК G01N 23/20, 1996), включающая сдавливаемые в процессе исследования катодную и анодную части, между которыми размещается исследуемый материал.

Ячейка предполагает многоразовое использование, однако позволяет использовать только тонкие слои исследуемого материала из-за невозможности обеспечения герметичности внутреннего объема конструкции.

Техническим результатом является возможность использования разных по размерам (толщине) исследуемых материалов.

Технический результат достигается тем, что ячейка выполнена с возможностью подключения к аноду и катоду внешнего источника тока в виде двух пластин или дисков с соосными отверстиями и с пазами на внутренней поверхности пластин или дисков, с возможностью соединения их между собой через прокладку (соединительный элемент), с возможным расположением ее в пазах пластин или дисков, при этом отверстия выполнены с возможностью их герметичного закрытия, а внутри пластин или дисков возможно расположение контактного элемента, имеющего сквозное отверстие для прохождения излучения, снабженного на торцевой поверхности электропроводящим пружинным элементом и выполненного с возможностью подключения его к аноду внешнего источника тока посредством этого пружинного элемента, и с возможностью его удержания со стороны торцевой поверхности, соприкасающейся с пластиной или диском, подключаемым к катоду, за счет механического контакта между его поверхностью и внутренним отверстием прокладки и пластин или дисков.

Пластины и диски могут быть разной формы (углы у пластин могут быть острые, прямые, тупые, стороны - прямые, извилистые и др.; диски могут быть круглые, овальные и др.)

Пластины или диски предпочтительно выполнены из материала, обладающего хорошими характеристиками, такими как механическая прочность, высокая электропроводность, химическая и коррозионная стойкость, например, из алюминия.

Пластины или диски могут быть скреплены болтами по периметру поверхности с использованием для обеспечения электрической изоляции между анодной и катодной пластинами и болтами изолирующих вкладышей, например, из фторопласта.

Пластины или диски в процессе исследования подключаются одна к катоду, другая к аноду внешнего источника тока.

Отверстия предназначены для прохождения рентгеновского или γ-излучения.

Форма и размер отверстий для прохождения излучения могут быть выбраны с учетом работы ячейки с лабораторными источниками излучения, например спектрометром рентгеновского поглощения Rigaku R-XAS Looper, а также с источниками синхротронного излучения, например экспериментальная станция BM01b или ВМ23 синхротрона ESRF.

Герметизация отверстий может быть осуществлена материалом, обладающим высокой химической и температурной стабильностью и проводящим электрический ток, например стеклоуглеродной пленкой.

Крепление материала к внешней поверхности пластины или диска может быть осуществлено, например, при помощи химически стойкого полимерного клея и дополнительным упрочнением прижимными шайбами с отверстиями для прохождения излучения. Прижимные шайбы, в свою очередь, могут быть прикреплены винтами.

Толщина материала предпочтительно может составлять порядка 20-300 мкм, что позволяет использовать данную ячейку не только при исследованиях с применением синхротронного излучения, но и на лабораторных рентгеновских источниках, обладающих значительно меньшей интенсивностью.

Прокладка (соединительный элемент) предназначена для обеспечения зазора между пластинами и препятствует короткому замыканию ячейки. Она также обеспечивает герметичность ячейки для предотвращения попадания кислорода или влаги внутрь ячейки.

Контактный элемент предназначен для обеспечения контакта исследуемого образца (который в процессе исследования располагают на внутренней поверхности материала, закрывающего отверстие пластины или диска, подключаемых к катоду), с пластиной или диском, подключаемым к аноду.

Контактный элемент выполнен с возможностью его движения вдоль своей оси.

Наличие пружинного элемента за счет возможности разной степени его сжатия позволяет использовать разные по толщине образцы.

Размер контактного элемента обусловлен возможностью контакта пружинного элемента с покрытиями, закрывающими отверстия пластин или дисков в собранном состоянии.

Боковая поверхность контактного элемента в предпочтительном случае покрыта непроводящим ток слоем, например слоем тефлона.

Отличием предлагаемой ячейки от наиболее близкой по выполнению является наличие подвижного (за счет возможности движения вдоль своей оси) контактного элемента, расположенного во внутренней части пластины или диска, и пружинного элемента, позволяющего за счет возможности разной степени его сжатия использовать разные по толщине образцы.

На фиг. 1 представлен общий вид ячейки (1а) и вид сбоку (1б) в собранном состоянии, а на фиг. 2 - общий вид в разобранном состоянии, где 1 - диск, подключаемый к катоду источника тока, 2 - диск, подключаемый к аноду источника тока, 3 - подвижный контактный элемент, 4 - прижимная шайба для дополнительной механической поддержки пленки (материала), герметизирующей отверстия, 5 - прокладка (соединительный элемент), 6 - изолирующий вкладыш между анодной и катодной пластинами и болтами, 7 - пружинный элемент, 8 - материал (пленка) для герметизации отверстий.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемый материал, например, в виде порошка помещают на внутреннюю поверхность материала (пленки), герметизирующего отверстие пластины или диска, подключаемого к катоду.

Боковую поверхность контактного элемента покрывают электроизолирующей пленкой. Контактный элемент вставляют во внутреннюю часть пластины или диска, подключаемого к катоду, таким образом, чтобы отверстия для прохождения излучения в них совпали. Пружинный элемент (пружинную шайбу) закрепляют на торцевой поверхности контактного элемента.

Прокладку (соединительный элемент) вставляют в паз пластины или диска, подключаемого к катоду.

Пластину или диск, подключаемый к аноду, совмещают с контактным и соединительным элементами так, чтобы все отверстия совпали.

В крепежные отверстия вставляют изолирующие вкладыши и пластины стягивают, например, болтами.

Анодную и катодную клеммы внешнего источника подключают к пластинам.

После сборки и подключения оборудования для циклических тестов ячейка помещается в образцедержатель экспериментального прибора или установки для проведения исследований методами рентгеновской спектроскопии или дифракции, или Мессбауэровской спектроскопии, таким образом, чтобы обеспечивалось сквозное прохождение рентгеновского или γ-излучения сквозь ячейку через окна для излучения в ее корпусе. После настройки экспериментального оборудования возможно проведение требуемых экспериментов, в том числе in situ путем одновременного проведения циклических электрохимических тестов и спектральных или дифракционных исследований.

Ниже приведены примеры осуществления изобретения.

Пример 1

В качестве исследуемого материала использован сильно поглощающий катодный материал в виде порошка (смесь 90 масс. % FeF3 + 5 масс. % токопроводящего порошка углерода + 5 масс. % полимерного связующего вещества). Толщина слоя порошка, оптимальная для измерения спектров рентгеновского поглощения и Мессбауэра, при этом составляет 0.3 мм, величина свободного хода (за счет сжатия пружины) составила 0.2 мм. На фиг. 3а представлены результаты измерения спектров рентгеновского поглощения за К-краем железа, полученные в ходе in situ эксперимента с использованием синхротронного рентгеновского излучения при разряде батареи от 3.13 В до 1.75 В. На фиг. 3б показаны Мессбауэровские спектры, полученные in situ с использованием лабораторного спектрометра для напряжений разряда 1.3 В, 1.9 В, 3.6 В, 4.3 В.

Расчеты показывают, что соотношение сигнал / шум в измеренных спектрах составляет величину более 100, что позволяет проводить надежный количественный анализ зарядового состояния и структуры материала по измеренным спектрам.

Пример 2

В качестве исследуемого материала использован слабо поглощающий катодный материал в виде порошка (смесь 20 масс. % Li2NiZrO4 + 50 масс. % токопроводящего углерода + 30 масс. % полимерного связующего вещества, образец помещался в ячейку, проведено сравнение измеренных спектров рентгеновского поглощения для различной толщины слоя образца. На фиг. 4 представлены результаты измерения спектров рентгеновского поглощения за К-краем циркония, полученные при помощи лабораторного спектрометра рентгеновского поглощения. В первом случае (сплошная линия) выбрана толщина порошка 0.3 мм, как и в примере 1, величина свободного хода (за счет сжатия пружины) составила 0.2 мм. Результирующий спектр за счет малого скачка поглощения плохо пригоден для количественного анализа из-за малой величины соотношения сигнал/шум. Во втором случае (точечная линия) толщина порошка выбрана исходя из оптимального коэффициента поглощения и составляет 4.5 мм, величина свободного хода (за счет сжатия пружины) составила 4.4 мм. Соотношение сигнал/шум в полученном спектре на порядок превосходит значение из предыдущего измерения.

Как видно, ячейка позволяет расположить в ней исследуемый материал разной толщины. Допустимый диапазон толщины исследуемого материала зависит от выбора пружинного элемента и толщины пластин ячейки.

1. Ячейка для спектрального исследования материалов, характеризующаяся тем, что она выполнена с возможностью подключения к аноду и катоду внешнего источника тока в виде двух пластин или дисков с соосными отверстиями и с пазами на внутренней поверхности пластин или дисков, с возможностью соединения их между собой через прокладку, с возможным расположением ее в пазах пластин или дисков, при этом отверстия выполнены с возможностью их герметичного закрытия, а внутри пластин или дисков возможно расположение контактного элемента, имеющего сквозное отверстие для прохождения излучения, снабженного на торцевой поверхности электропроводящим пружинным элементом и выполненного с возможностью подключения его к аноду внешнего источника тока посредством этого пружинного элемента, и с возможностью его удержания со стороны торцевой поверхности, соприкасающейся с пластиной или диском, подключаемым к катоду, за счет механического контакта между его поверхностью и внутренним отверстием прокладки и пластин или дисков.

2. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что углы у пластин или острые, или прямые, или тупые, стороны или прямые, или извилистые, или другие, а диски или круглые, или овальные, или другие.

3. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что пластины или диски выполнены из материала, обладающего механической прочностью, высокой электропроводностью, химической и коррозионной стойкостью.

4. Ячейка по п. 3, характеризующаяся тем, что материалом является алюминий.

5. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что пластины или диски скреплены болтами по периметру поверхности с использованием для обеспечения электрической изоляции между анодной и катодной пластинами и болтами изолирующих вкладышей.

6. Ячейка по п. 5, характеризующаяся тем, что изолирующие вкладыши выполнены из фторопласта.

7. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что герметизация отверстий выполнена материалом, обладающим химической и температурной стабильностью и проводящим электрический ток.

8. Ячейка по п. 7, характеризующаяся тем, что материалом служит стеклоуглерод в виде пленки.

9. Ячейка по п. 7, характеризующаяся тем, что крепление материала к внешней поверхности пластины или диска осуществлено при помощи химически стойкого полимерного клея, с дополнительным упрочнением прижимными шайбами с отверстиями для прохождения излучения, которые, в свою очередь, прикреплены винтами.

10. Ячейка по п. 7, характеризующаяся тем, что толщина материала составляет порядка 20-300 мкм.

11. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что контактный элемент выполнен с возможностью его движения вдоль своей оси.

12. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что размер контактного элемента обусловлен возможностью контакта пружинного элемента с покрытиями, закрывающими отверстия пластин или дисков в собранном состоянии.

13. Ячейка по п. 1, характеризующаяся тем, что боковая поверхность контактного элемента имеет непроводящее ток покрытие.

14. Ячейка по п. 13, характеризующаяся тем, что покрытием служит тефлон.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к области аналитических методов изотопной геохронологии и геохимии. Способ включает измерение количества каждого из изотопов в анализируемом веществе, выделенном из навески образца на каждом из этапов выделения анализируемого вещества из навески образца; введение в экспериментальные данные стандартных поправок; вычисление отношений ΔF/Δt, где F и t - количество первого и второго изотопа в анализируемом веществе, выделенном из навески образца, или иной непрерывный параметр, указывающий стадию выделения анализируемого вещества из навески образца, ΔF и Δt - приращения F и t, отвечающие этапу выделения анализируемого вещества из навески образца; и вычисление по полученным данным характеристики изотопной системы образца при этом осуществляют поэтапное выделение анализируемого вещества из навески образца для двух и более навесок одного и того же образца, устанавливая для разных навесок образца разные границы этапов выделения анализируемого вещества из навески образца по Т, за исключением нескольких границ этапов выделения анализируемого вещества из навески образца по Т, где Т - непрерывный параметр, указывающий стадию выделения анализируемого вещества из навески образца и изменяющийся для каждой из навесок образца в одинаковых пределах; формируют для каждой навески образца массивы данных Мm, представляющие зависимости F(t)m, где индекс m указывает номера массивов данных Мm и зависимостей F(t)m; множества точек, представляющие зависимости F(t)m и заданные массивами данных Мm, разбивают на совокупности точек, представляющие участки зависимостей F(t)m, и перемещают резко отклоняющиеся совокупности точек, представляющие участки зависимостей F(t)m, вдоль координат F и t, сохраняя постоянными расстояния вдоль координат F и t между точками, принадлежащими одной и той же совокупности точек, представляющей участок зависимости F(t)m, обеспечивая согласованность соответствующих друг другу зависимостей F(t)m, полученных при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца; растягивают (сжимают) зависимости F(t)m вдоль координат F и t, обеспечивая совпадение точек соответствующих друг другу зависимостей F(t)m, полученных при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца, отвечающих одинаковым значениям Т; объединяют массивы данных Мm, представляющие соответствующие друг другу зависимости F(t)m, полученные при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца, в массивы данных D*n, представляющие соответствующие этим массивам данных зависимости F(t)*n, где индекс n указывает номера массивов данных D*n и зависимостей F(t)*n; аппроксимируют зависимости F(t)*n функциями F(t)апрn; вычисляют отношения ΔF/Δt как производные от соответствующих функций F(t)апрn.

Изобретения относятся к области определения однородности дисперсных материалов и могут найти применение в порошковой металлургии, в самораспространяющемся высокотемпературном синтезе, в материаловедении и аналитической химии.

Изобретение относится к технической физике, а именно к мёссбауэровской спектроскопии, и может быть использовано для исследования поверхности твердого тела. Мёссбауэровский спектрометр с регистрацией конверсионных электронов включает вакуумную криогенную камеру, держатель образца с медным блоком охлаждения, детектор конверсионных электронов, размещенный со стороны рассеивающей поверхности образца, мёссбауэровский источник гамма-излучения, установленный вне камеры и сообщенный с образцом через прозрачные для гамма-излучения окна, криогенную систему со средствами откачки и напуска гелия в камеру, средства регистрации сигналов детектора и мёссбауэровских спектров.

Изобретение может быть использовано для измерения остаточной толщины стенки основного металла в технологических продуктопроводах и элементах запорной арматуры. Комплекс содержит рентгеновский источник излучения, приемник излучения, устройство для считывания информации с многоразовых гибких фосфорных пластин, запоминающее и обрабатывающее устройство.

Использование: для радиационного неразрушающего контроля. Сущность изобретения заключается в том, что в соответствии с методом и системой источник гамма-излучения, источник рентгеновского излучения, твердотельный линейный матричный детектор, газовый линейный матричный детектор и планарный матричный детектор интегрированы на жестком основании при помощи опор источника излучения и детектора соответственно, визуализация цифровой рентгенографии, компьютерной томографии или конусно-лучевой компьютерной томографии выполняются посредством комбинации различных источников излучения и различных детекторов с целью реализации многоуровневого сечения и многорежимного обнаружения на заготовках.

Изобретение относится к газовой промышленности и предназначено для исследования газоконденсатных смесей в пористой среде, а именно для определения давления начала конденсации в пористой среде.

Использование: для измерения поверхностной плотности преимущественно гетерогенных грунтов. Сущность изобретения заключается в том, что детектируют и регистрируют плотность потока гамма-квантов, рассеянных на электронах атомов вещества при взаимодействии потока первичного гамма-излучения источника ионизирующего излучения с материалом грунта и определяют плотность грунта по зарегистрированной плотности потока гамма-квантов, при этом детектор и гамма-источник предварительно удаляют от поверхности грунта на такое расстояние, при котором во всем диапазоне измерения поверхностной плотности имеет место прямая (возрастающая) зависимость между зафиксированной детектором интенсивностью рассеянного грунтом излучения гамма-источника и поверхностной плотностью контролируемого грунта и, одновременно, погрешность измерения поверхностной плотности, обусловленная неоднородностью рельефа гетерогенного грунта, имеет допустимое значение.

Изобретение относится к области неразрушающего контроля материалов и изделий радиографическими методами и может быть использовано в производственных и полевых условиях для обнаружения опасных материалов на контрольно-пропускных пунктах, на железнодорожных станциях, в аэропортах, таможенных службах, а также в научных исследованиях.

Изобретение относится к физике высокотемпературной плазмы и может найти применение в управляемом термоядерном синтезе. Сущность изобретения заключается в том, что способ измерения электронной температуры термоядерной плазмы, включающий операции, заключающиеся в том, что поток рентгеновских квантов из установки пропускают через средства детектирования, включающие фильтрующие элементы, причем в качестве средств детектирования используют две низковольтные ионизационные камеры (НИК), на входе одной из которых помещают алюминиевый фильтрующий элемент, который выполняют толщиной 10-20 мкм, сигналы с НИК подают на один общий анод, при этом на катоды одной из НИК подают постоянное смещение величиной +15 B, а на другую - переменное напряжение - меандр амплитудой ±15 B и полученные сигналы используют для определения показателей прозрачности фильтра для излучения данного спектрального состава для соотнесения с определяемой температурой термоядерной плазмы.

Изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике. Сущность изобретения: в способе диагностики полупроводниковых эпитаксиальных гетероструктур, включающем сканирование образца в условиях брэгговского отражения в пошаговом режиме, производимом путем изменения угла падения рентгеновского луча, использование рентгеновской однокристальной дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором, рентгеновскую трубку и детектор устанавливают относительно углового положения характеристического пика θ от одной из систем кристаллографических плоскостей гетероструктуры на угол θ1=θ±(0.5°÷4°), по отклонению положения интерференционного пика тормозного излучения на шкале детектора от угла падения рентгеновского луча определяют погрешность положения образца, с учетом полученной погрешности независимым перемещением устанавливают трубку в положение Δθ, при котором ось симметрии между трубкой и детектором перпендикулярна к выбранной системе кристаллографических плоскостей, при таком положении трубки проводят пошаговое сканирование в диапазоне углов, характеризующих выбранную систему кристаллографических плоскостей, независимым перемещением устанавливают трубку на угол Δθ1=Δθ±(0.2°÷1°), выводя максимум тормозного пика за границы характеристического пика, затем проводят пошаговое сканирование всех слоев гетероструктуры, оставляя неизменным угловое положение характеристического пика от системы кристаллографических плоскостей путем перемещения шкалы детектора, и определяют угловые положения пиков от всех слоев гетероструктуры.

Использование: для спектрального исследования материалов. Сущность изобретения заключается в том, что ячейка для спектрального исследования материалов выполнена с возможностью подключения к аноду и катоду внешнего источника тока в виде двух пластин или дисков с соосными отверстиями и с пазами на внутренней поверхности пластин или дисков, с возможностью соединения их между собой через прокладку, с возможным расположением ее в пазах пластин или дисков, при этом отверстия выполнены с возможностью их герметичного закрытия, а внутри пластин или дисков возможно расположение контактного элемента, имеющего сквозное отверстие для прохождения излучения, снабженного на торцевой поверхности электропроводящим пружинным элементом, и выполненного с возможностью подключения его к аноду внешнего источника тока посредством этого пружинного элемента, и с возможностью его удержания со стороны торцевой поверхности, соприкасающейся с пластиной или диском, подключаемых к катоду, за счет механического контакта между его поверхностью и внутренним отверстием прокладки и пластин или дисков. Технический результат: обеспечение возможности использования разных по размерам исследуемых материалов. 13 з.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх