Способ изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерений содержания озона в воздухе

Изобретение может быть использовано в аналитической химии, в экологическом мониторинге, для контроля воздушной среды населенных мест, в атмосферном мониторинге, для контроля концентрации озона в технологических процессах, научных исследованиях, в том числе в области атмосферной химии. Способ изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерения содержания озона в воздухе заключается в том, что металлооксидные полупроводниковые пленки наносят на нагреваемые диэлектрические подложки и формируют чувствительный слой путем экспериментально установленных многоэтапных режимов отжига при непрерывном измерении сопротивления металлооксидной пленки, при этом для измерений концентраций озона в воздухе в интервале от 0,3 до 30 мкг/м3 используют металлооксидные пленки на основе In2O3 с добавками Fe2O3, при этом выбирают режим формирования чувствительного слоя, когда пленку нагревают в инертном газе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°С/мин до температур 500-600°С, охлаждают до комнатной, а затем нагревают в воздухе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°С/мин до температур 500-650°С, затем охлаждают. Изобретение обеспечивает требуемые чувствительность и точность измерений резистивных полупроводниковых сенсоров для низких и ультранизких концентраций 0,3-30 мкг/м3 озона в воздухе и измерения озона в указанном диапазоне с высокой разрешающей способностью. 6 ил. 1 табл., 10 пр.

 

Изобретение относится к области создания высокочувствительных датчиков и приборов на их основе для измерения токсичных газов.

Использование: аналитическая химия, экологический мониторинг, контроль воздушной среды населенных мест, атмосферный мониторинг, контроль концентрации озона в технологических процессах, научные исследования, в том числе в области атмосферной химии.

Резистивные полупроводниковые сенсоры, сопротивление чувствительного слоя (R) которых изменяется в присутствии детектируемых примесей, используются в газовом анализе в различных типах приборов: от сигнализаторов пороговых концентраций до точных измерительных устройств, применяемых в технологических процессах и в научных исследованиях [Williams D.E., Henshaw G., Wells В. et al. // Chemistry in New Zealand. 2009. p. 27-33; Kasahara R., Takada T, Patent U.S. 4885929, 1989]. В зависимости от решаемых задач к характеристикам сенсоров предъявляются различные требования. Требования к характеристикам приборов для экологического мониторинга и контроля производственной безопасности определяются критическими концентрациями, утвержденными нормативными документами. В соответствии с рекомендациями Всемирной организации здравоохранения, средняя за 8 час концентрация озона в воздухе не должна превышать 100 мкг/м3 [Рекомендации ВОЗ по качеству воздуха, касающиеся твердых частиц, озона, двуокиси азота и двуокиси серы. Глобальные обновленные данные 2005 год / WHO_SDE_PHE_OEH_06.02_rus]. В РФ утверждены наиболее жесткие нормативы: предельно допустимая концентрации озона в воздухе рабочей зоны (ПДКр.з.) равна 100 мкг/м3 [ГН 2.2.5.1313-03 Гигиенические нормативы. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны], средняя суточная предельно допустимая концентрация ПДКс.с. озона в атмосферном воздухе - 30 мкг/м3 и максимальная разовая ПДКм.р. - 160 мкг/м3 в течение 20-30 мин [ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест].

Сложность вызывает создание приборов с одинаково высокой разрешающей способностью для измерений в широком диапазоне концентраций. Для контроля ПДКр.з. приемлемой является относительная погрешность измерений ±10 и даже 20%. Более жесткие требования предъявляются к приборам, предназначенным для атмосферного мониторинга. Содержание озона в чистом атмосферном воздухе изменяется от единиц и долей мкг/м3 до нескольких десятков мкг/м3, в загрязненных районах может достигать 200 мкг/м3 [Еланский Н.Ф. Исследования атмосферного озона в 2007-2010 гг. // Известия РАН. Физика атмосферы и океана. 2012. Т. 48. №3. С. 314-333]. Концентрации озона в атмосфере менее 30 мкг/м3 условно можно отнести к низким, а единицы и доли мкг/м3 к ультранизким. На станциях мировой озонометрической сети и фоновых станциях контроля состава атмосферы используются преимущественно спектральные приборы с дискретностью измерения концентрации озона - 0,1 мкг/м3, что обеспечивает низкую погрешность измерений до единиц и долей %. Детектирование столь малых изменений концентрации озона (единицы - доли мкм/м3) актуально для определения потоков озона в атмосфере (пульсационный метод) [J.B.A. Muller, С.J. Percival, М.W. Gallagher et al // Atmos. Meas. Tech. 2010. V. 3. P. 163-176; В.B. Almand-Hunter, J.T. Walker, N.P. Masson et al // Atmos. Meas. Tech., V. 8, 267-280, 2015] и в научных исследованиях [Обвинцева Л.А., Жерников К.В., Сухарева И.П. и др. // Ж. прикл. Химии. 2010. Т. 83; №9. С. 1545-1551].

Для соответствия газоанализатора установленным требованиям проведения измерений актуальной задачей является создание сенсоров с заранее заданными характеристиками. Важным фактором, определяющим газочувствительные свойства полупроводниковых сенсоров, является структура чувствительного слоя, которая формируется при первичной термической обработке металлооксидной полупроводниковой пленки после ее нанесения на диэлектрическую подложку, и во многом зависит от условий нагрева и отжига [G. Korotcenkov // Materials Science and Engineering, 2008. V. 61, no. 1. P. 1-39; M. Girtan, G.I. Rusu, G.G. Rusu, S. Gurlui // Applied Surface Science. 2000. V. 162-163. P. 492-498; Румянцева M.H., Макеева E.A., Гаськов A.M. // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева). 2008. Т. 52, №2. С. 122-129].

Ближайшим по технической сущности аналогом с заявляемым способом является способ повышения чувствительности сенсора путем регулирования цикла отжига на основе контроля проводимости оксидного слоя на этом этапе [RU, 2165614, G01N 27/12, 2001]. Используются сенсоры в виде полупроводниковой пленки, напыленной на диэлектрическую подложку, на другую сторону которой нанесен резистивный нагревательный слой. Предложен режим отжига, который заключается в монотонном повышении температуры подложки при непрерывном измерении проводимости оксидного слоя до температуры, при которой проводимость достигает максимального значения, выдерживают полупроводниковую пленку при этой температуре на интервале времени стабилизации проводимости, повышают температуру подложки на 10% от расчетной рабочей температуры и доокисляют полупроводниковую пленку в потоке смеси воздуха с заданным типом газа на интервале времени очередной стабилизации проводимости.

Технической задачей представляемого изобретения является разработка способа изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерения с высокой точностью низких и ультранизких концентраций 0,3-30 мкг/м3 озона в воздухе и изменения содержания озона в указанном диапазоне с высокой разрешающей способностью.

Поставленная задача решается выбором режимов термической и окислительной обработки чувствительных слоев резистивных сенсоров состава In2O3:3%Fе2O3, при которых формируется структура чувствительного слоя (размеры зерен, степень однородности, структура проводящих мостиков), обеспечивающая требуемые характеристики сенсора. Установлено, что Fе2О3 является одним из самых активных катализаторов разложения озона [Залозная Л.А., Ткаченко И.С, Егорова Г.В., Ткаченко С.Н., Лунин В.В. Цементсодержащие катализаторы разложения озона на основе оксидов железа // Вестник Московского Университета Химия 2008, том 49, №3, стр. 183-186] Введение его в состав ЧС на основе In2О3 повышает чувствительность сенсора к озону [Т. Takada, К. Suzuki, М. Nakane Highly sensitive ozone sensor // Sensors and Actuators B: Chem. 1993. 13. p. 404-407 ]. Соотношение компонентов может меняться в зависимости от используемых методик нанесения и формирования ЧС. Оптимальное соотношение находится в диапазоне 1-5 мольных % Fе2О3. Уменьшение доли Fе2О3 оказывает слабое влияние на чувствительность сенсора, а увеличение не приводит к большему повышению чувствительности.

На однотипные диэлектрические подложки (поликор) наносят пленки состава In2O3(3%Fе2O3) капельным методом. На противоположных сторонах подложек расположены Pt - нагревательный элемент и контактные площадки. Подложки подвешивают на тонких (диаметр 20 мкм) платиновых проволочках к токоподводящим контактам, помещают во фторопластовую камеру и подвергают термической обработке в заданном температурном режиме. Нагрев и отжиг проводится в автоматическом режиме по заранее заданной программе, при непрерывном измерении сопротивления металлооксидной пленки - формирующегося чувствительного слоя (ЧС) сенсора [Беликов И.Б., Жерников К.В., Обвинцева Л.А. Шумский Р.А. // Приборы и техника эксперимента, 2008, №6, С. 139-140; Обвинцева Л.А., Беликов И.Б., Цыркина Т.Б. и др. // Безопасность жизнедеятельности. 2015. №1. С. 10-18]. Температурные режимы различаются скоростью нагрева, температурой и временем отжига, а также составом газовой среды. Для измерений при низких концентрациях озона чувствительные слои (ЧС) сенсоров формируют сначала в инертном газе, а затем в присутствии кислорода (в воздухе).

Поставленная задача решается также анализом образовавшейся в процессе отжига структуры ЧС сенсора. Структуру поверхности ЧС анализировали методами растровой электронной микроскопии РЭМ (микроскоп JSM-7500F фирмы JEOL). На фиг. 1а-г приведены микрофотографии поликристаллических образцов пленки In2O3:3%Fе2O3: а - до отжига, б - после отжига в инертном газе, в, г - после отжига в воздухе. Образцы на фиг б-в сформированы в равновесных режимах при медленном прогреве (менее 5°С/мин), на фиг г - в неравновесном (быстрый прогрев более 20°С/мин). Поверхность исходной пленки, фиг. 1а, состоит из одиночных зерен с хорошо выраженной огранкой, разброс размеров зерен 30-200 нм. После отжига в инертном газе зерна спекаются, однако их огранка сохраняется (фиг. б). На отожженных в присутствии кислорода образцах зерна становятся округлыми, а структура более однородной, если нагрев медленный (фиг. в), и сохраняется сильно неоднородная структура при быстром нагреве (фиг. г).

Наибольший интерес представляют места соединения зерен, они определяют тип токопроводящих мостиков, а в результате - электрическое сопротивление поликристаллических металлооксидных образцов. Процессы переноса заряда в таких поликристаллических образцах описываются с помощью модели мостиков открытого типа и теории двойного электрического слоя - обедненного электронами, образующегося на поверхности зерен при адсорбции акцепторных частиц. Различные режимы формирования чувствительного слоя определяют характеристики токопроводящих мостиков - ширину, концентрацию носителей заряда в объеме мостика и в обедненном электронами приповерхностном слое, протяженность обедненного слоя [N. Barsan, U. Wienmar // J. Electroceram. 2001. V. 7. P. 287-304; Минибаев P.Ф., Багатурьянц А.А., Бажанов Д.И. и др. // Российские нанотехнологии. 2009. Т. 4, №9 - 10. С. 88-92]. При отжиге в инертном газе формируются широкие токопроводящие мостики. Характеристики области пространственного заряда зависят от последующей обработки образцов в окислительной среде.

После завершения процесса формирования чувствительного слоя снимают градуировочную характеристику сенсора по озону (калибруют). В качестве источника озона в воздухе используют УФ-генератор озона марки ГС 024-1 производства АО «Оптек», СПб. Указанный прибор служит также источником чистого воздуха, содержащего 0,3 мкг/м3 озона. На сенсор подают концентрацию озона ступеньками различной величины в диапазоне 5-500 мкг/м3 и устанавливают соответствие между стационарной величиной сигнала сенсора и поступающей на него концентрацией озона.

Аналитический сигнал полупроводникового сенсора характеризуется величиной сопротивления его чувствительного слоя - R. Между концентрацией - С - детектируемой примеси и аналитическим сигналом сенсора устанавливается функциональная связь - градуировочная зависимость. Во многих случаях она описывается степенным уравнением [N. Yamazoe, K. Shimanoe // Sensors and Actuators В: Chem. 2008. 128. P. 566-573]:

или в относительных единицах:

.

Здесь, R0 и R, кОм - сопротивление чувствительного слоя сенсора в чистом воздухе и содержащем детектируемую примесь. Показатель степени - х может иметь значение больше нуля. Параметры K, кОм-(мкг/м3), K'=K/R0, (мкг/м3)-х и х зависят от природы детектируемого газа и свойств чувствительного слоя.

Далее поставленная задача решается анализом параметров градуировочных характеристик сенсоров, сформированных в различных температурных режимах, а также определением их чувствительности и точности измерений в заданном диапазоне концентраций озона (0,3-30 мкг/м3).

Согласно ИЮПАК чувствительность измерительного устройства характеризуется наклоном градуировочной кривой, т.е. dR/dC. Если градуировочная характеристика не линейна, тогда чувствительность является функцией концентрации. [http://goldbook.iupac.org/S05606.html]. В литературе чувствительностью сенсора часто называют отношение R/R0 [L.F. Reyes, A. Hoel, S. Saukko, et al. // Sensors and Actuators В, V. 117, no 1, 2006, P. 128-134]. Указанная величина, в отличие от вводимой ИЮПАК, является интегральной характеристикой сигнала сенсора, и в случае, если градуировочная характеристика не линейна, также зависит от концентрации.

Точность измерений характеризуется погрешностью измерений - абсолютной и относительной. Для пульсационных измерений в атмосфере наибольший интерес представляет разрешающая способность сенсора (и прибора в целом), поскольку она определяет дискретность измерений (ΔСmin), т.е. минимальную измеряемую величину изменения концентрации озона. За ΔСmin принимали изменение концентрации, соответствующее изменению сопротивления сенсора, при котором отношение сигнал/шум равно 1, аналогично, минимальная измеряемая концентрация (Сmin), при которой выполняется это отношение, является пределом обнаружения детектируемой примеси. Величина ±ΔС определялась как разница между рассчитанными по уравнению (1-а) значениями концентрации, соответствующими верхней /нижней границе и среднему значению доверительного интервала для сопротивления сенсора, определяемому как 0,95 от величины шума. Величина ΔСmin определялась как разница между верхней и нижней границами доверительного интервала и приблизительно равна 2|ΔС|. Величина шума при измерении сопротивления сенсора в проводимых экспериментах не превышала ± 1,5% от значения измеряемого сопротивления. Отношение ΔСmin/С рассматривалось как допустимая относительная погрешность измерений.

Технический результат - обеспечение требуемой чувствительности и точности измерений резистивных полупроводниковых сенсоров для низких и ультранизких концентраций озона путем отжига чувствительных слоев сенсоров - металлооксидной полупроводниковой пленки - в установленных температурных режимах, определяющих структуру чувствительных слоев, вид и параметры градуировочной характеристики.

Примеры реализации заявленного способа приведены ниже. Примеры демонстрируют зависимость параметров градуировочной характеристики сенсора от режима формирования чувствительного слоя (ЧС): скорости повышения температуры нагревательного элемента в воздухе - примеры 1-4, в аргоне -7-8, максимальной температуры нагрева в воздухе - примеры 5-6, в отсутствие инертного газа - 9-10.

На основе анализа приведенных в примерах данных определены значения параметров х и К', при которых обеспечиваются требуемые характеристики сенсоров, удовлетворяющие следующим требованиям: 1 - минимальная измеряемая концентрация озона - Сmin - не больше 0,5 мкг/м3; 2 - максимальная погрешность измерений - не более 10%.

Условия формирования сенсоров, параметры градуировочной зависимости и характеристики чувствительности для всех сенсоров приведены в Таблице.

Пример 1. Режим формирования чувствительного слоя сенсора №1 и его градуировочная характеристика.

Подложку с нанесенной металлооксидной пленкой нагревают в инертном газе (Аr) со скоростью 5°С/мин до температуры 540°С, охлаждают до комнатной температуры, а затем нагревают в воздухе со скоростью 9°С/мин до температуры 570°С. На фиг. 2а приведены изменения температуры нагревательного элемента и сопротивления металлооксидной пленки в процессе формирования чувствительного слоя в аргоне и воздухе. Полученная градуировочная характеристика сенсора №1 приведена на фиг. 2б (кривая 1). Она описывается степенной функцией R/R0=11,8 C0,7, Ro = 7,2 кОм.

На фиг. 2б также приведены зависимость чувствительности dR/dC (кривая 2) и дискретность измерений ΔСmin (кривая 3) сенсора №1 от концентрации озона. На фиг. 2б и в Таблице видно, что чувствительность dR/dt сенсора №1 максимальна при низких концентрациях озона и уменьшается с ее увеличением, соответственно, с 85,41 до 21,84 при увеличении концентрации озона от фоновой 0,3 до 30 мкг/м3. При этом величина ΔСmin увеличивается от долей до 1,3 мкг/м3 при увеличении концентрации озона от фоновой до 30 мкг/м3. Из фиг. 2 и таблицы видно, что сенсор №1 удовлетворяет заданным требованиям.

Примеры 2-4. Влияние скорости повышения температуры нагревательного элемента в воздухе в процессе формирования ЧС на параметры градуировочной зависимости и другие характеристики сенсоров.

Подложки с нанесенными металлооксидными пленками нагревают в Аr до температуры 540°С со скоростью 5°С/мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, после чего нагревают в воздухе с разной скоростью (5-11°С/мин) до температуры 570°С.

Условия обработки сенсоров №2-4, параметры градуировочных зависимостей и некоторые характеристики даны в Таблице. На фиг. 3а-в приведены градуировочные характеристики, зависимость чувствительности и дискретность измерений ΔСmin сенсоров №2-4 от концентрации озона.

Сравнение характеристик сенсоров №1-4 (фиг. 2б, 3а-в и данные Таблицы) показывает, что уменьшение скорости нагрева dT/dt в воздухе, при сохранении других условий формирования ЧС постоянными, приводит, главным образом, к уменьшению параметров (в разы). Величина К' при этом меняется в меньшей степени (в пределах 40%). Следствием малых значений параметра х (<1) являются высокие значения (см. таблицу) чувствительности R/R0 и dR/dC сенсоров при ультранизких концентрациях (менее 1 мкг/м3). Из фиг. 3а-в и таблицы следует, что характеристики сенсоров №2-4 удовлетворяют заданным требованиям (см. выше), однако погрешность измерений озона сенсором №3, равная 10%, имеет предельную допустимую величину.

Примеры 5-6. Влияние максимальной температуры нагревательного элемента в воздухе в процессе формирования ЧС на параметры градуировочной зависимости и другие характеристики сенсоров.

Подложки с нанесенными металлооксидными пленками нагревают в Аr до температуры 540°С со скоростью 5°С/мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, после чего нагревают в воздухе с одной и той же скоростью 5°С/мин до различных температур 540-600°С.

Условия обработки сенсоров №5-6, их градуировочные зависимости и характеристики даны в Таблице. На фиг. 4 а-б приведены градуировочные характеристики, зависимость чувствительности и дискретность измерений ΔСmin сенсоров №5-6 от концентрации озона.

Сравнение характеристик сенсоров №2, 5-6, нагреваемых в воздухе с одной и той же скоростью до разных температур, показывает, что изменение максимальной температуры нагрева Tmax, при сохранении других условий формирования ЧС постоянными, приводит преимущественно к изменению значений параметра К' и, как следствие, параметров, характеризующих чувствительность сенсора, но почти не сказывается на величине х и на величине дискретности измерений. Характеристики сенсоров №5-6 удовлетворяет заданным требованиям (см. выше).

Примеры 7-8. Влияние скорости повышения температуры нагревательного элемента в аргоне в процессе формирования ЧС на параметры градуировочной зависимости и другие характеристики сенсоров.

Подложки с нанесенными металлооксидными пленками нагревают в Аr до температуры 540°С с разными скоростями 3-10°С/мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, после чего нагревают в воздухе со скоростью (7°С/мин) до температуры 570°С. Условия обработки сенсоров №7-8, их градуировочные зависимости и характеристики даны в Таблице. На фиг. 5 а-б приведены градуировочные характеристики, зависимость чувствительности и дискретности измерений ΔСmin сенсоров №7-8 от концентрации озона.

Сравнение характеристик сенсоров №7-8 (фиг. 5 и данные Таблицы) показывает, что изменение скорости нагрева dT/dt в аргоне при сохранении других условий формирования ЧС постоянными влияет на оба параметра градуировочной характеристики х и К'. Согласно фиг. 5 и данным Таблицы характеристики сенсоров №7-8 в целом удовлетворяют заданным требованиям (см. выше), однако погрешность измерения концентрации озона сенсором №8 (10,7%) незначительно превышает установленную предельную величину - 10%.

Примеры 9-10. Формирование ЧС сенсоров без инертного газа.

Подложки с нанесенными металлооксидными пленками нагревают в воздухе до температуры 500-600°С со скоростью 3-2°С/мин. Затем охлаждают до комнатной температуры. Условия обработки сенсоров №9-10, их градуировочные зависимости и характеристики даны в Таблице. На фиг. 6 а-б приведены градуировочные характеристики, зависимость чувствительности и дискретности измерений ΔСmin сенсоров №9-10 от концентрации озона.

Из представленных данных следует, что медленный прогрев в воздухе без предварительной обработки инертным газом позволяет получить показатели степени меньше 1, однако, получаемые при этом значения К' очень малы и на пределе позволяют определить 0,5 мкг/м3 озона сенсором №9 и не обеспечивают измерения указанной концентрации сенсором №10.

Использованы обозначения:

dT/dt - скорость нагрева металлооксидной пленки до максимальной температуры, °С/мин;

Тmах - максимальная температура нагрева металлооксидной пленки, °С;

ΔСmin, - дискретность измерений концентрации озона, мкг/м3;

R/R0 - чувствительность интегральная при заданной концентрации;

dR/dC - чувствительность локальная при заданной концентрации, кОм/(мкг/м3).

Способ изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерений содержания озона в воздухе, заключающийся в том, что металлооксидные полупроводниковые пленки наносят на нагреваемые диэлектрические подложки и формируют чувствительный слой путем экспериментально установленных многоэтапных режимов отжига при непрерывном измерении сопротивления металлооксидной пленки, отличающийся тем, что для измерений концентраций озона в воздухе в интервале от 0,3 до 30 мкг/м3 используют металлооксидные пленки на основе In2O3 с добавками Fe2O3, при этом выбирают режим формирования чувствительного слоя, когда пленку нагревают в инертном газе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°С/мин до температур 500-600°С, охлаждают до комнатной, а затем нагревают в воздухе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°С/мин до температур 500-650°С, затем охлаждают.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к детектирующим устройствам, применяемым для регистрации и измерения содержания микропримесей аммиака.

Использование: для определения содержания нефтяных топлив в грунтах «на месте». Сущность изобретения заключается в том, что способ определения содержания нефтяных топлив в грунтах включает определение типа грунта, определение типа нефтяного топлива, установление содержания концентрации топлива по градуировочным графикам, при этом измеряют температуру грунта, на покрытии пьезосенсора сорбируют равновесные газы естественного происхождения над незагрязненным грунтом и фиксируют изменение частоты колебаний пьезосенсора, затем также сорбируют газы над загрязненным нефтяным топливом грунтом и фиксируют изменение частоты колебаний пьезосенсора, с учетом температуры грунта и содержания газов естественного происхождения определяют концентрацию нефтяного топлива в грунте по градуировочному графику.

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для экологического мониторинга. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и технологичности изготовления датчика.

Использование: для измерения степени влажности газовой среды. Сущность изобретения заключается в том, что датчик влажности содержит подложку из диэлектрического материала с осажденными на нее пленочными электродами и диэлектрической пленкой в промежутке между ними, электроды разнесены на подложке относительно друг друга с образованием промежутка 0,1-2,0 мм и выполнены путем термического осаждения в вакууме на подложку, выполненную из керамики, слоя пленок из алюминия для каждого из электродов, пленку последующего второго слоя из металла, выбранного из группы Al, Ti, Sn для одного из электродов и последующего второго слоя из Ag для другого электрода, а также нанесения на поверхность второго слоя каждого из электродов и в промежуток между электродами на поверхность керамической подложки подвергнутой после ее нанесения совместно со всеми слоями и керамической подложкой отжигу на воздухе при температуре 400°С в течение 10 мин пленки линейно-цепочечного углерода, полученной путем осаждения в вакууме графита, испаряемого импульсным дуговым разрядом с помощью плазмы, создаваемой дуговым разрядом вне области разрядного промежутка в виде компенсированных бестоковых форсгустков углеродной плазмы плотностью 5⋅1012-1⋅1013 см-3, длительностью 200-600 мкс, частотой следования 1-5 Гц, при стимуляции углеродной плазмы инертным газом в виде потока ионов с энергией 150-2000 эВ, направленного перпендикулярно потоку углеродной плазмы.Технический результат: обеспечение возможности увеличения чувствительности, и диапазона определения влажности.

Изобретение относится к устройствам и материалам для обнаружения и определения концентрации паров гидразина в атмосфере или пробе воздуха (химическим сенсорам) и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и различных отраслях промышленности.

Изобретение относится к устройствам и материалам для обнаружения и определения концентрации паров гидразина в атмосфере или пробе воздуха (химическим сенсорам) и может быть использовано в медицине, биологии, экологии и различных отраслях промышленности.

Изобретение может быть использовано в санитарно-эпидемиологическом контроле промышленных регионов. Устройство выполнено из набора контроллеров, разнесенных по площади исследуемого района, каждый контроллер содержит несколько разнотипных газовых датчиков с электронной схемой в составе стабилизатора напряжения, стабилизатора тока подогрева, мостовой схемы, в одно из плеч которой включен датчик, измерительная диагональ мостовой схемы, посредством канального коммутатора, поочередно подключается на вход измерительного тракта из последовательно соединенных операционного усилителя, аналогово-цифрового преобразователя, буферного запоминающего устройства, схемы сравнения, соединенного с программируемой схемой выборки измерений, синхронизирующей работу элементов посредством закладки в нее телекоммуникационной программы от ПЭВМ в составе элементов: процессора, оперативного запоминающего устройства, винчестера, дисплея, принтера, клавиатуры.

Изобретение относится к технологии получения высокочувствительного резистивного газового сенсора на озон на основе оксидных пленок в системе In2O3-SnO2. Способ получения наноструктурированного газового сенсора на озон включает совместную кристаллизацию растворов солей или их соосаждение, при этом в качестве исходных реагентов используют растворы солей-прекурсоров (SnSO4, In(NO3)3*xH2O), получают оксидные порошки методом золь-гель совместной кристаллизации и соосаждения, после чего полученные порошки прокаливают при 120-400°С и обжигают при 650°С до получения твердого раствора на основе In2O3 с размером ОКР ~ 27-29 нм, затем приготавливают пасту со связующим на основе этилцеллюлозы [С6Н7O2(ОН)3-x(ОС2Н5)x]n и скипидара, причем в первой серии к навеске порошка добавляют 10 мас.% этилцеллюлозы и 5 мл скипидара, а для второй серии порошок смешивают с 30 мас.% этилцеллюлозы и 8 мл скипидара, затем после интенсивного перемешивания полученную пасту наносят на корундовые подложки трафаретной печатью, после чего образцы обжигают при 700°С в течение 5 часов на первом этапе и затем при 1100°С в течение 3 часов.

Изобретение относится к технологии получения высокочувствительного резистивного газового сенсора на озон на основе оксидных пленок в системе In2O3-SnO2. Способ получения наноструктурированного газового сенсора на озон включает совместную кристаллизацию растворов солей или их соосаждение, при этом в качестве исходных реагентов используют растворы солей-прекурсоров (SnSO4, In(NO3)3*xH2O), получают оксидные порошки методом золь-гель совместной кристаллизации и соосаждения, после чего полученные порошки прокаливают при 120-400°С и обжигают при 650°С до получения твердого раствора на основе In2O3 с размером ОКР ~ 27-29 нм, затем приготавливают пасту со связующим на основе этилцеллюлозы [С6Н7O2(ОН)3-x(ОС2Н5)x]n и скипидара, причем в первой серии к навеске порошка добавляют 10 мас.% этилцеллюлозы и 5 мл скипидара, а для второй серии порошок смешивают с 30 мас.% этилцеллюлозы и 8 мл скипидара, затем после интенсивного перемешивания полученную пасту наносят на корундовые подложки трафаретной печатью, после чего образцы обжигают при 700°С в течение 5 часов на первом этапе и затем при 1100°С в течение 3 часов.

Изобретение относится к области газового анализа, в частности к детектирующим устройствам, применяемым для регистрации и изменения содержания аммиака. Датчик состоит из полупроводникового основания, выполненного в виде поликристаллической пленки антимонида галлия (1), и подложки, которой служит электродная площадка (2) пьезокварцевого резонатора (3).

Изобретение может быть использовано в аналитической химии для контроля концентрации озона в технологических процессах, экологического мониторинга, контроля воздушной среды рабочих зон, атмосферного мониторинга, в научных исследованиях, в том числе в области атмосферной химии. Способ изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерения содержания озона в воздухе заключается в том, что металлооксидные полупроводниковые пленки наносят на нагреваемые диэлектрические подложки и формируют чувствительный слой путем экспериментально установленных многоэтапных режимов отжига при непрерывном измерении сопротивления металлооксидной пленки, при этом для измерения концентраций озона в воздухе в интервале от 50 до 400 мкг/м3 используют металлооксидные пленки на основе In2O3 с добавками Fe2O3, при этом выбирают режим формирования чувствительного слоя, когда пленку нагревают в воздухе со скоростью не меньше 8,5 и не больше 13°С/мин до температур 460-650°С, а затем при этих температурах выдерживают не менее 0,5 ч. Изобретение обеспечивает повышение разрешающей способности и точности измерений резистивными полупроводниковыми сенсорами при повышенных концентрациях озона (более 50 мкг/м3). 4 ил., 1 табл., 9 пр.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии, в экологическом мониторинге, для контроля воздушной среды населенных мест, в атмосферном мониторинге, для контроля концентрации озона в технологических процессах, научных исследованиях, в том числе в области атмосферной химии. Способ изготовления полупроводниковых резистивных сенсоров для измерения содержания озона в воздухе заключается в том, что металлооксидные полупроводниковые пленки наносят на нагреваемые диэлектрические подложки и формируют чувствительный слой путем экспериментально установленных многоэтапных режимов отжига при непрерывном измерении сопротивления металлооксидной пленки, при этом для измерений концентраций озона в воздухе в интервале от 0,3 до 30 мкгм3 используют металлооксидные пленки на основе In2O3 с добавками Fe2O3, при этом выбирают режим формирования чувствительного слоя, когда пленку нагревают в инертном газе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°Смин до температур 500-600°С, охлаждают до комнатной, а затем нагревают в воздухе со скоростью не меньше 3 и не больше 10°Смин до температур 500-650°С, затем охлаждают. Изобретение обеспечивает требуемые чувствительность и точность измерений резистивных полупроводниковых сенсоров для низких и ультранизких концентраций 0,3-30 мкгм3 озона в воздухе и измерения озона в указанном диапазоне с высокой разрешающей способностью. 6 ил. 1 табл., 10 пр.

Наверх