Способ получения питьевой функциональной воды
Владельцы патента RU 2699548:
Петренко Андрей Валериевич (RU)
Колесник Алексей Юрьевич (RU)
Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к технологии изготовления водной основы, содержащей дигидрокверцетин, предназначенной для приготовления восстанавливающих (оздоровительных) напитков с повышенным сроком хранения функциональных (полезных) свойств. Способ получения водного раствора дигидрокверцетина с устойчивыми функциональными показателями включает предварительную подготовку воды методом обратного осмоса с удалением из воды ионов Fe2 и Fe3, насыщение полученной воды газообразным CO2 с последующей ее выдержкой в изолированной системе в течение 8-10 часов, понижение давления при нормальных условиях и повторное выдерживание воды в открытой системе в течение 4-6 часов, достигая равновесного состояния между растворенным CO2 и содержанием CO2 в атмосфере с устанавливающимся показателем активной кислотности (pH) в диапазоне от 3 до 6. Затем к полученной подготовленной воде добавляют аскорбиновую кислоту в количестве 25-70 мг на 1 л воды и дигидрокверцитин, который вводится в подготовленную воду в форме премикса в виде раствора дигидрокверцетина в пропиленгликоле-1,2 с массовой долей дигидрокверцетина ориентировочно 30,0% по массе в количестве от 50 до 500 мг в 1 л воды. Изобретение позволяет получить стабилизированный раствор дигидрокверцетина, сохраняющий свои свойства в течение длительного периода хранения. 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
Предлагаемое изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно к технологии изготовления водной основы, содержащей дигидрокверцетин, предназначенной для приготовления восстанавливающих (оздоровительных) напитков с повышенным сроком хранения функциональных (полезных) свойств.
Из уровня техники известна технология получения дигидрокверцетина в виде микроструктурированных трубчатых форм (см. RU2640413, кл. A61P43/00, публ. 2018г. [1]).
Согласно известному способу получения микротрубок дигидрокверцетина [1] используют органический растворитель и воду, при этом воду выдерживают и подготавливают, в дальнейшем смешивая ее с раствором дигидрокверцетина.
В соответствии с изобретением, данная технология позволяет выделить из маточного раствора стабильные при хранении на воздухе микроструктурированные трубчатые формы дигидрокверцетина в твердом агрегатном состоянии.
Однако получаемые данным способом продукты не адаптированы для использования в пищевой промышленности, но успешно применяются при изготовлении лекарственных средств, молекулярных сепараторов, биосенсоров и др.
Таким образом, возможность успешной добавки трубчатых форм дигидрокверцетина, например, в жидкость для питья – неочевидна.
Из уровня техники известен способ получения напитка путем введения дигидрокверцетина в воду (см. RU2521517, кл. C12G3/06, публ. 2014г. [2]).
В соответствии с известной технологией [2] при изготовлении напитка дополнительно добавляют молекулярный водород.
В качестве недостатков получаемого пищевого продукта, производимого с помощью известного способа [2] можно отметить неизвестность формы нахождения дигидрокверцетина в смеси, а следовательно неустановленный период его стабильного действия (функциональности), что ставит под сомнение целесообразность изготовления данных напитков в какой-либо упаковке, подразумевающей длительное хранение продукта, обусловленное необходимостью доставки до потребителя, реализацией, удобством и другими факторами.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения раствора стабилизированного дигидрокверцетина (см. RU2498801, кл. A61K31/35, публ. 2013г. [3]).
Согласно известной технологии [3] раздельно производят подготовку водной фазы и раствора дигидрокверцетина, затем смеси перемешивают друг с другом до получения раствора, охлаждают и расфасовывают в тару.
При этом подготовка первой смеси заключается в растворении углеводов и органических кислот или водорастворимых солей в дистиллированной воде, а подготовка второй смеси заключается в приготовлении раствора дигидрокверцетина с 2-гидроксипропил-бета-циклодекстрином.
По указанию автора получаемый раствор стабилизированного дигидрокверцетина имеет длительный срок хранения, однако, данное утверждение может не соответствовать действительности, по указанным ниже причинам.
При реагировании дигидрокверцетина с пищевыми органическими кислотами, например, с лимонной или уксусной кислотой, произойдет его дезактивация как антиоксиданта.
Введение водорастворимых солей (K, Na) смещает показатель pH в сторону щелочной реакции, что приведет к распаду дигидрокверцетина.
Взаимодействие дигидрокверцетинна и применяемого в качестве углевода циклодекстрина приведет к образованию клатратов, что дезактивируют дигидрокверцетин.
Также, очевидно, что содержание в чистом виде дигидрокверцетина в получаемом растворе практически невозможно, ввиду многокомпонентного состава соединений различных классов.
Данный вывод подкрепляется также тем, что в описании известной технологии [3] нет каких-либо пояснений или теоретического обоснования подобного выбора компонентов и роли каждого из них в отдельности или совместно для решения поставленной задачи – создания условий для сохранения целевого действующего вещества дигидрокверцетина.
Технической проблемой предлагаемого изобретения является создание технологии, позволяющей приготавливать напитки на основе H2O с содержанием раствора дигидрокверцетина устойчивого к внешним воздействиям и, следовательно, с длительным сроком хранения.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является получение стабилизированного раствора дигидрокверцетина, сохраняющего в питьевой воде характерные функциональные показатели в течении всего периода хранения.
Объективно проявляющийся технический результат и указанная техническая проблема, достигаются в результате того, что способ получения водного раствора дигидрокверцетина с устойчивыми функциональными показателями, включает предварительную подготовку воды методом обратного осмоса с удалением из воды ионов Fe2 и Fe3, насыщение полученной воды газообразным CO2 с последующей ее выдержкой в изолированной системе в течении 8-10 часов, понижение давления при нормальных условиях и повторное выдерживание воды в открытой системе в течении 4-6 часов, достигая равновесного состояния между растворенным CO2 и содержанием CO2 в атмосфере с устанавливающимся показателем активной кислотности (pH) в диапазоне от 3 до 6 и добавление аскорбиновой кислоты в количестве 25-70 мг в 1 л воды, как фактора, поддерживающего стабильность дигидрокверцетина, который вводится в воду в форме премикса в виде раствора дигидрокверцетина в пропиленгликоле-1,2 с массовой долей дигидрокверцетина ориентировочно 30,0% по массе в количестве от 50 до 500 мг в 1 л воды.
По одному из частных вариантов реализации способа получения водного раствора дигидрокверцетина полученный продукт обеззараживают путем облучения нефильтрованным ультрафиолетом в потоке.
По одному из предпочтительных вариантов реализации способа получения водного раствора дигидрокверцетина в полученный продукт добавляют природный растворимый экстракт.
Дигидрокверцетин, использующийся в предлагаемом изобретении для приготовления напитков, является одним из самых сильных природных антиоксидантов. В водных растворах дигидрокверцетин может существовать в двух равновесных формах - ионизированной и ковалентной.
Ионизированная форма дигидрокверцетина в H2O существует как в нейтральной среде (pH 7), так и при более высоких значениях pH (Ph>7). Эта форма отличается высокой реакционной способностью и нестабильностью. Основными продуктами деструкции являются протокатеховая кислота и замещенный остаток уксусный кислоты, при этом антиоксидантная активность (АОА) полностью исчезает.
Однако для достижения обозначенных выше целей, получаемый продукт (готовый к употреблению напиток) должен быть в водном растворе в определенной форме и в определенном количестве, обязательно быть стабильным по pH в течении всего срока хранения и не содержать посторонних примесей, таких как, органические кислоты или их водорастворимые соли, высокомолекулярные соединения, заметные количества органических растворителей (пропиленгликоль, глицерин, твин и т.д.), непосредственное содержание и количественные показатели, которых вдобавок строго регламентированы. Кроме того, получаемый продукт не должен содержать ионов 2×Fe2, Fe3, которые образуют с дигидрокверцетином нерастворимые комплексы, снижая его антиоксидантную активность (АОА), а также катализируют процесс окисления дигидрокверцетина в кверцетин, а затем в низкомолекулярные продукты.
Таким образом, допустимой будет считаться неионизированная (ковалентная) форма дигидрокверцетина, которая абсолютно преобладает в водных растворах только при показателе кислотности pH 3,0-6,0. В этих условиях данная форма дигидрокверцетина сохраняется неопределенно долго, полностью сохраняя антиоксидантную активность, т.е. не подвергается окислению или деструкции.
В таблице 1 ниже представлены значения параметров, используемых при реализации предлагаемого способа получения стабилизированного раствора дигидрокверцетина.
Таблица [1]
| Выдержка воды в изолированной системе, t, ч | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Выдержка воды в открытой системе, t, ч |
3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| Достигаемый показатель активной кислотности (pH) | 2,5 | 3,5 | 4,5 | 5,5 | 6,5 |
| Содержание аскорбиновой кислоты в 1 л воды, мг | 15 | 35 | 55 | 70 | 85 |
| Массовая доля дигидрокверцетина в пропилен-гликоле, % | 29,8 | 29,9 | 30,0 | 30,1 | 30,2 |
| Содержание раствора дигидрокверцетина в 1 л воды, мг | 0,5 | 70 | 160 | 270 | 530 |
В таблице [1] приведены значения параметров, при которых проводилась реализация способа получения водного раствора дигидрокверцетина с устойчивыми функциональными показателями. Время выдержки воды в изолированной системе, время выдержки воды в открытой системе, достигаемый показатель активной кислотности (pH), количественный показатель аскорбиновой кислоты, массовая доля содержания дигидрокверцетина в пропиленгликоле и количественный показатель дигидрокверцетина в воде.
Экспериментальным путем установлено, что при первичной выдержке воды в изолированной системе менее 8 часов показатель кислотности pH был допустимый, но нестабильный, а при выдержке воды более 10 часов величина кислотности рН постепенно поднималась и приближалась к исходным значениям, при повторном выдерживании воды в открытой системе менее 4 часов не обеспечивалось достижение стабильного требуемого показателя рН, а при выдержке более 6 показатель pH стабилен, но превышает требуемое значение, при активной кислотности менее 3 pH невозможно получить пригодный для потребления напиток по органолептическим показателям, а при кислотности более 6 pH наблюдалось выпадение осадка и уменьшение количества дигидрокверцетина, при добавлении аскорбиновой кислоты в количестве менее 25мг на 1 л воды не обеспечивалась необходимая стабилизация дигидрокверцетина в растворе, а добавление аскорбиновой кислоты в количестве превышающим 70 мг на 1 л воды может нанести существенный вред здоровью при употреблении напитков, при содержании массовой доли дигидрокверцетина в пропиленгликоле менее 29,94 % происходило изменение органолептических показателей, а при содержании массовой доли дигидрокверцетина в пропиленгликоле более 30,07 наблюдалось выпадение осадка, при содержании раствора дигидрокверцетина в воде менее 50 мг происходило выпадение осадка, а содержание раствора дигидрокверцетина в воде более 500 мг недопустимо, поскольку может нанести вред здоровью при потреблении.
Таким образом, наиболее целесообразным и предпочтительным в отношении достижения поставленной цели при реализации предлагаемого способа получения водного раствора, является использование следующих существенных технологических приемов, в том числе, обладающих экспериментально установленными необходимыми параметрами, а именно, подготовку воды обратным осмосом с удалением ионов Fe2 и Fe3, насыщение воды газообразным CO2 с последующей ее выдержкой в изолированной системе в течении 8-10 часов, снижение давления и повторное выдерживание воды в открытой системе в течении 4-6 часов, достижение показателя кислотности (pH) в диапазоне 3 до 6, содержания аскорбиновой кислоты в количестве 25-70мг в 1 л воды и непосредственно введение в подготовленную воду раствора дигидрокверцетина в пропиленгликоле-1,2 с массовой долей дигидрокверцетина 30% по массе в количестве от 50 до 500 мг в 1 л воды.
Таким образом, указанные технологические особенности предлагаемого способа получения водного раствора дигидрокверцетина с постоянными функциональными показателями образуют совокупность существенных признаков, необходимых для решения технической проблемы и достижения технического результата.
Предлагаемое изобретение поясняется наилучшим конкретным примером осуществления, с подтверждающими экспериментальными данными, который, однако, не является единственно возможным, но наглядным образом демонстрирует достижение технического результата и решение технической проблемы.
Производство водного раствора дигидрокверцетина происходит следующим образом.
Вначале производят подготовку воды. Подготовка воды включает проведение операции обратного осмоса, вследствие которой из воды удаляются ионы Fe2 и Fe3. Далее в отдельной емкости производят насыщение подготовленной воды газообразным CO2 с последующей ее выдержкой в изолированной системе в виде герметично закрытой купажной емкости в течении 9 часов.
Далее осуществляют понижение давления путем открытия указанной купажной емкости и СО2 выходит из напитка до баланса с давлением воздуха при нормальных условиях и проводят повторное выдерживание воды в открытой системе в течении 5 часов.
При этом достигается равновесное состояние в открытой купажной емкости между растворенным CO2 и содержанием CO2 в атмосфере с устанавливающимся показателем активной кислотности (pH) в диапазоне от 3 до 6.
В завершении подготовки воды добавляют делеровский краситель, отдушку лимон-лайм и аскорбиновую кислоту в количестве 25 мг на 1 л воды. Температура воды и всех ингредиентов должна быть в диапазоне от 22 -240С.
Полученную водную смесь перемешивают и переливают в общую емкость, где будет происходить смешивание с дигидрокверцетином.
В отельной емкости готовят раствор дигидрокверцетина в пропиленгликоле-1,2 с массовой долей дигидрокверцетина приблизительно 30% по массе.
Затем добавляют полученный раствор дигидрокверцетина в упомянутую общую емкость из расчета 150-250 мг на 1 л воды.
Окончательную полученную смесь перемешивают и отправляют на розлив.
Обеззараживание полученного продукта производится путем облучения раствора нефильтрованным ультрафиолетом в потоке, а именно, по трубопроводу напиток направляется на розлив, перед розливом в бутылку на трубе стоит ультрафиолетовая лампа, которая дезинфицирует проходящий по трубопроводу продукт.
В конечный продукт добавляется любой природный растворимый экстракт абрикос, персик, слива, манго, цитрусовые, смородина, клубника, черника, голубика, вишня, шиповник, брусника, клюква, облепиха в количестве от 30-100мг на 1 л воды, что не приводит к изменению pH продукта вследствие большой буферной емкости раствора.
На заключительной стадии производства полученный продукт разливается в пластиковую или стеклянную тару и хранится при соблюдении нормальных условий.
Анализ конечного продукта производился методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) и методом УФ спектрофотометрией.
Эксперимент №1 (Испытание проводилось в течении 50 недель образца № 1, хранение продукта осуществлялось при комнатной температуре 220 С).
таблица 2
| Испытуемый образец [1] (количество недель) | Содержание дигидрокверцетина, мг/330мл | pH | Цвет | Прозрачность | Наличие осадка |
| 0 | 62,1 (100,0%) | 5,20 | бесцветная | прозрачная | нет |
| 2 | 62,8 (100,0%) | - | бесцветная | прозрачная | нет |
| 4 | 63,0 (100,0%) | 5,26 | бесцветная | прозрачная | нет |
| 6 | 64,3 (100,0%) | 5,25 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 8 | 67,9 (100,0%) | 5,27 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 10 | 62,4 (100,5%) | 5,19 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 12 | 60,3 (97,1%) | 5,25 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 14 | 65,4 (100,0%) | 5,35 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 16 | 60,9 (98,1%) | 5,38 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 18 | 61,6 (99,2%) | 5,38 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 20 | 65,8 (100,0%) | 5,40 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 22 | 58,7 (94,5%) | 5,40 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 24 | 61,9 (99,7%) | 5,46 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 26 | 60,5 (97,45%) | 5,48 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 28 | 59,1 (95,19%) | 5,49 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 30 | 59,8 (96,3%) | 5,50 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 32 | 57,5 (92,6%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 34 | 56,7 (91,3%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 36 | 54,2 (87,3%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 38 | 53,6 (86,3%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 40 | 50,3 (81,0%) | 5,50 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 42 | 54,3 (87,4%) | 5,51 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 44 | 53,1 (85,5%) | 5,53 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 46 | 50,0 (80,4%) | 5,55 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 48 | 49,1 (79,0%) | 5,51 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 50 | 48,2 (77,6%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
Эксперимент № 2 (испытание проводилось в течении 50-и недель образца № 2, хранение продукта осуществлялось при комнатной температуре 220С)
таблица 3
| Испытуемый образец [2] (количество недель) | Содержание дигидрокверцетина, мг/330мл | pH | Цвет | Прозрачность | Наличие осадка |
| 0 | 62,8 (100,0%) | 5,20 | бесцветная | прозрачная | нет |
| 2 | 61,2 (98,6%) | 5,40 | бесцветная | прозрачная | нет |
| 4 | 63,0 (100,0%) | 5,26 | бесцветная | прозрачная | нет |
| 6 | 60,1 (96,8%) | 5,24 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 8 | 62,5 (100,0%) | 5,21 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 10 | 62,1 (100,0%) | 5,20 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 12 | 58,3 (93,9%) | 5,33 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 14 | 61,2 (98,6%) | 5,35 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 16 | 61,6 (99,2%) | 5,38 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 18 | 62,9 (100,0%) | 5,39 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 20 | 59,0 (100,0%) | 5,42 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 22 | 60,7 (97,7%) | 5,46 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 24 | 59,1 (95,19%) | 5,49 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 26 | 60,9 (98,1%) | 5,38 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 28 | 60,5 (97,45%) | 5,48 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 30 | 58,4 (94,0%) | 5,48 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 32 | 59,5 (95,8%) | 5,50 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 34 | 56,7 (91,3%) | 5,51 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 36 | 55,0 (88,6%) | 5,53 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 38 | 54,0 (87,0%) | 5,54 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 40 | 52,5 (84,5%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 42 | 54,9 (88,4%) | 5,51 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 44 | 53,8 (86,6%) | 5,53 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 46 | 52,9 (85,1%) | 5,55 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 48 | 49,1 (79,0%) | 5,51 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
| 50 | 48,2 (77,6%) | 5,52 | бежевый оттенок | прозрачная | нет |
Как следует из приведенных выше таблиц 1 и 2 содержание дигидрокверцетина в исследуемых образцах [1] и [2] стабильно сохранялось на высоком уровне вплоть до 50-ой недели данного эксперимента (77,6%), наличие осадка не наблюдалось, продукт сохранял стабильную прозрачность, цвет практически не изменялся, что свидетельствует об устойчивости к внешним воздействиям и о наличии характерных функциональных показателей у готовых к употреблению продуктов.
Предлагаемое изобретение может быть успешно использовано в пищевой промышленности, в частности, для приготовления восстанавливающих (оздоровительных) напитков с повышенным сроком хранения функциональных (полезных) свойств.
1. Способ получения водного раствора дигидрокверцетина с устойчивыми функциональными показателями, включающий предварительную подготовку воды методом обратного осмоса с удалением из воды ионов Fe2 и Fe3, насыщение полученной воды газообразным CO2 с последующей ее выдержкой в изолированной системе в течение 8-10 часов, понижение давления при нормальных условиях и повторное выдерживание воды в открытой системе в течение 4-6 часов, достигая равновесного состояния между растворенным CO2 и содержанием CO2 в атмосфере с устанавливающимся показателем активной кислотности (pH) в диапазоне от 3 до 6, и добавление аскорбиновой кислоты в количестве 25-70 мг на 1 л воды как фактора, поддерживающего стабильность дигидрокверцетина, который вводится в подготовленную воду в форме премикса в виде раствора дигидрокверцетина в пропиленгликоле-1,2 с массовой долей дигидрокверцетина ориентировочно 30,0% по массе в количестве от 50 до 500 мг на 1 л воды.
2. Способ получения водного раствора дигидрокверцетина по п.1, отличающийся тем, что полученный продукт обеззараживают путем облучения нефильтрованным ультрафиолетом в потоке.
3. Способ получения водного раствора дигидрокверцетина по п. 1, отличающийся тем, что в полученный продукт добавляют природный растворимый экстракт.
