Патент ссср 272655

 

ОГ1ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

272655

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 25.Х.1968 (№ 12?8122/26-25) с присоединением заяв "I №

Приоритет

Кл. 42/, 4/16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК G Oln

УДК 543.544.25(088.8) Опубликовано ОЗ.VI.19?O. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 19Х111.1970 (А; А. Родионов, К. И. Сакодынский и В. А. Лапидус

Авторы изобретения

Заявитель

1 7Г о °

ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Устройство предназначено для количественного анализа газообразных и жидких смесей.

Известен газовый хроматограф, содержащий устройство для ввода пробы (испарительдозатор), разделительную колонку, детектор и регистрирующий прибор. Газ-носитель в таком хроматографе подается в устройство для ввода пробы и увлекает пробу в разделительную колонку, где смесь разделяется на составляющие, которые элюируются из колонки в де- 10 тектор. Сигнал от детектора подается на регистрирующий прибор, который записывает хроматографический спектр, состоящий из ряда пиков. Каждый пик соответствует определенному компоненту смеси. При полном разделе- 15 нии и элюировании всех составляющих анализируемой смеси число пиков на хроматограмме равно числу компонентов смеси. При. поглощении насадкой колонки некоторых составляющих смеси число пиков на хромато- 20 грамме равно числу компонентов, элюированных из разделительной колонки.

Чтобы определить колll÷åñòâåíïîå содержание компонентов в анализируемой смеси, необходимо, как известно, измерить площадь пи- 25 ки соответствующего компонента и определить его относительное содержание в смеси. Относительное содержание компонента в смеси после измерения площади пика можно измерить лишь одним из следующих путей: 30

1) ввести пробу строго определенного обьема, а анализ и калибрсвку выполнить в совершенно идентичных условиях (метод абсолютной калиоровки);

2) ввести в анализируемую смесь определенное количество вещества (стандарта) в качестве эталона и сравнить площади пиков определяемых компонентов с площадью пика стандарта (метод внутреннего стандарта);

3) определить площади всех пиков, найти их сумму и отнести площадь пика определяемого компонента к этой сумме (метод внутренней нормализации). Этот путь применим лишь в случае полного элюирования всех компонентов.

Таким образом, при количественном анализе на извсстпом хроматографе .необходимо или вводить в хроматограф пробу постоянного обьема, пли проводить дополнительные операции (введение стандарта или измерение и суммирование площадей всех пиков), что снижает точность хроматографического анализа и увеличивает время его проведения.

Предлагаемый газовый хроматограф отличается тем, что устройство для ввода пробы (испаритель-дозатор) соединено дополнительным каналом для носителя с детектором. Сечение и длину этого канала выбирают так, чтобы небольшая часть потока газа-носителя, поступающего в разделительную колонку, ми272655

Предмет изобретения

Составитель И. К. Кандрацкай

Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. В. Куклина Коррсктср С. М. Сигал

Заказ 2272 16 Тираж 480 Подписное

11ИИ1!ПИ 1 омитета ио делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-85, Раушскан иаб., д. 4,5

Т|шографип, пр. Сапунова, 2 пуя колонку, поступала непосредственно в детектор. Это позволяет упростить и ускорить количественный анализ.

На чертеже приведена принципиальная схема хроматографа.

Испаритель-дозатор 1 имеет ввод 2 для прооы, вход 8 для газа-носителя и испарительную камеру 4 с выходами для разделительной колонки 5 и вспомогательного канала б. Детектор 7, имеющий входы для колонки 5 и дополнительного канала 6, соединен с регистрирующим устройством 8.

Работает хроматограф следуюшим образом.

Проба, введенная в испаритель-дозатор 1 через ввод 2, испаряется и перемешивается в камере 4, куда подается через вход 3 газ-носитель. Из камеры 4 ббльшая часть пробы в газовой фазе поступает на разделительную колонку 5, а меньшая — в дополнительный канал б.

Сечение и длину канала выбирают таким образом, чтобы небольшая часть пробы могла пройти по нему, не разделяясь на компоненты, и попасть в детектор 7 раньше. чем .первый компонент начнет выходить из разделительной колонки. Эта часть пробы, оказавшись в детекторе, создает сигнал, который регистрируется устройством 8 в виде «общего пика».

Площадь общего пика пропорциональна сумме площадей пиков всех компонентов анализируемой смеси независимо от того, записаны эти пики на хроматограмме или нет. Число пиков на хроматограмме, записанной от предлагаемого хроматографа, будет всегда на один больше, чем на хроматограмме, полученной от известного хроматографа.

При определении количественного содержания компонента в анализируемой смеси на предлагаемом хроматографе необходимо II;IO10 щадь определяемого компонента отнести к площади общего пика с учетом поправочного коэффициента, который находят обычным путем при коли ественной калибровке хроматографа по данной искусственной смеси. Так как

15 общий пик на хроматограмме всегда записывается раньше других, можно сразу после записи людного пика определить количественное содержание соответствующего ему компонента смеси.

Газовый хроматограф, содержащий устройство для ввода пробы с выходом в колонку, 25 разделительную колонку, детектор и регистрирующий прибор, отлича(ои,ияся тем, что, с целью упрощения и ускорения количественного анализа, выход устройства для ввода пробы соединен дополнительным каналом со входом

30 в детектор.