Способ получения амидов сульфоланилкарбоновых кислот

 

О П И С-А Н-И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ бааз Советских

Соиизлистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 16

Заявлено 12 1Х,1968 (№ 1269731!23-4) с присоединением заявки

Приоритет

Опубликовано 24Х(.1970. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 5.Х.1970

МПК С 07с 103/06

УДК 547.582.4(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. Я. Безменов, М. В. Рыбакова и T. Э. Безменова

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ

СУЛЬФОЛАНИЛКАРБОНОВЬ1Х КИСЛОТ - 4 с

R.

С- ХН, с

s0, о

В- с -хнг !

Изобретение относится к способу получения амидов сульфоланилкарбоновых кислот общей формулы где К вЂ” углеводородный радикал, действием па эфиры сульфоланилкарбоновых кислот водного аммиака.

В литературе амиды сульфоланилкарбоновых кислот не описаны. Однако они могут найти применение как биологически активные препараты и полупродукты органического синтеза.

По предлагаемому методу эфиры сульфоланилкарбоновых кислот обрабатывают избытком водного аммиака в течение 15 час прп комнатной температуре. Иногда амид выпадает непосредственно из раствора, в некоторых случаях для выделения продукта требуется предварительное упаривание реакционной массы. Продукт очищают перекристаллизацпей. Выход 65%.

Предлагаемый способ получения амидов сульфоланилкарбоновых кислот прост в зппаратурном оформлении, процесс ведут в мягких условиях с довольно высоким выходом 0ро дукта, исходные вещества вполне доступны.

П р и мер 1. B химический стакан загружают 5,28 г (0,02 лголь) сульфоланплмалоната н

З2,ил водного аммиака (d=0,9). Реакционную массу перемешивают в течение 1,5 «ас и оставляют стоять 15 «ас. Выпавший осадок от10 фпльтровывают. Получают 2,85 г (64,7% ) сульфоланилмалонамида, после перекристаллпзацпи из воды т. пл. 265 — 267"С.

Найдено, %: С ЗЗ,62; Н 5,48; Х 12,56; S 14,1.

Ст-Н„О.,М,Я.

Вычислено, %: С 38,17; 11 5,49; М 12,72;

S 14,56.

Пример 2. В колбу, содержащую 3 85 г (0,60186 лго гь) этилового эфира сульфоланплуксусной кислоты, приливают 16 лгл водного

20 аммиака (d=0,9). Реакционную массу после энергичного перемешиваппя оставляют стоять

15 час. Затем раствор частично упаривают, ьыпавшпй осадок отфильтровывают. Получают 2,19 г (66.4а/а) сульфола илацетампда, 25 после перекрпсталлпзацип пз этанола т. пл.

125 †1 С.

Найдено, %: С 40,81; Н 6,26; N 7,86; S 17,94.

С,Н ОзiS.

Вычислено, %. С 40,66; Н 6,26; N 7,90;

30 S 18,09.

274107

Предмет изобретения

Редактор О. Кузнецова Составитель T. П. Калинина Корректор Л. А. Фирсова

Заказ 2762jl Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )I(-35, Раушская паб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения амидов сульфоланилкарбоновых кислот, отличающийся тем, что эфир сульфоланилкарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с водным раствором аммиака при температуре окружающей среды с последующим выделением целевого продукта известным приемом.