Способ определения микроколичеств полихлорпинена в растительных объектах

 

СПИ

ИЗОБ

Союз Советских

Социалистических

Республик

27550!

К АВТОРСКО

Зависимое от авт.

Заявлено 30."тг.1968

Кл. 42I, 3/55 с присоединением

Приор пте г

Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР.ЧПК G 01и 3!55

УДК 632.95(088.8) Оп убл и к о в а но 03. V

Дата опубликован

Авторы изобретения

А. В. Николаев и В. Н. Полякова

Заявитель

Всесоюзный институт экспериментальной ветеринарии

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИ КРОКОЛ ИЧ ЕСТВ

ПОЛИХЛОРПИНЕНА В РЛСТИТЕЛЬНЬ1Х ОБЪЕКТАХ

Х= —, В

Изобретение относится к способам определения содержания ядохимикатов в биологических объектах и может быть использовано при санитарно-гигиеническом контроле кормов, зерна и других растительных объектов.

Известен способ качественного определения хлорсодержащих пестицидов, например токсафена, при котором в основу поло кена peai ция взаимодействия его с пиридином в присутствии 0,1 и. раствора КОИ в метаноле, дающая ржаво-красную окраску. Однако недостаточная чувствительность. реакции не дает возможности количественного определения полихлорпппена в растительных объектах.

Предварительная сернокислотная очистка экстракта, увеличение времени нагревания реакционной смеси до 5 — 7,11ин и применение для проведения реакции раствора щсло:1,1 концентрацией 1,5 — 2,0 н. повышает чувств 1тельность реакции и дает возможность коли- 20 чественно определять содержание полихлорпинена..

Пример. 50 г растительного продукта дважды экстрагнр 1 1от порцпямп В течение

40 иин в 30 11 1 н. гексана. Экстракты объеди- 25 няют, персносят в дели гельную воронку и добавляют 10 лл серной кислоты, насыщенной безводным сульфатом натрия. Встряхпва1от горонку и после расслоения нижний кислотный слой сливают. Очистку проводят до полу- 30 ченпя бесцветной серной кислоты. Затем экстракт дважды промывают дистиллированной водой (по 10 .ил), высушивают безводным сульфатом натрия, переносят в чашку для выпаривания, промывают гексаном сульфата натрия и присоединяют его к экстракту. После испарения растворителя на водяной бане прп

80 С сухой остаток переносят в пробирку с

2 лл гексана, добавляют л1л пиридина, 0,5 лл 10", -ного раствора КОН и нагревают в кипящей бане в течение 7 лин. Содержимое пробирки после охлаждения растворяют в

2 лл этилового спирта, фильтруют, промыга1от фильтр спиртом. доводя объем фильтрата до б з1л.

Колорпметрированпе производят в кюветах с толщиной слоя 10 зтз1 при длине волны

490 111с (ФЭК-5б, пятьш светофильтр), контролем служит этиловый спирт. Содержание полихлорппнепа определяют по калибровочному графику.

Расчет результатов ана1II3a производят по формуле где Л вЂ” содержание полпхлорппнепа в исследуемой пробе, 11г, кг;

 — и а веска и робы, г.

275501

Предмет изобретения

Составите:и. Л. Артамонова

Редактор Л. В. Калашникова Коррекгор Н. С. Сударенкова

Заказ 3016/7 Тираж 480 Подписное

ЦИИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий нри Совете М!шистров СССР

Москва, Я(-во, Ра1иискап паб., д. 4,5

Тггпографип, пр. Сапунова, 2

Способ определения мпкроколичеств полихлорпинена в растительных объектах. основанный на взаимодействии полихлорпинена с пиридином в щелочной среде, отли !а1ош1иг!с;! тем, что, с целью II03агон ности колпчествен110! О 011рЕДЕЛЕН11Я 1!ОЛ11Х.10р!!111!Еиа. НрОВОДЛ! предварптельну!о серпокпслотную очистку экстракта, нагревают реакционную смесь

5 5 — 7 !гик, а раствор щелочи берут концентрацией, равной 1,5 — 2,0 н.