Патент ссср 277798
277798
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистическив
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Ч, 1969 (№ 1326312/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05,Ч111.1970. Бюллетень № 25
EI,àòà опубликования описания 8.Х.1970
Комитет по делам изобретений и открытий и ри Совете воин и от ров
СССР
Авторы изобретения
Л. Б. Дашкевич и В. А. Печенюк l
Ленинградский химико-фармацевтический институ
И(6Д110ТБ(, Заявитель
СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ 2-(а-АМ И НОАЛ КИЛ
ДИЭТИЛДИТИОЛМАЛОНАТОВ
ВПТУ
При.мер. К охлажденному до — 2 С раствору 19,2 г (0,1 г.моль) диэтилового эфира дитиолмалоновой кислоты в 50 мл абсолютного этанола прибавляют спиртовый раствор
5 свежеприготовленного альдегидаммиака (3,6 г масляного альдегида и 0,85 г аммиака в 25 мл абсолютного этанола). Смесь оставляют стоять в течение двух суток при 5 — 7 С, после чего прибавляют еще 3,6 г масляного альдегидаи
M 0,85 г аммиака в 25 мл этанола. Выпавший в последующие двое суток диамид малоновой кислоты отделяют на воронке Бюхнера и фильтрат оставляют стоять при комнатной температуре шесть суток. Реакционную смесь
Тнб нпн
Вычислено, ",С
Найдено, %
Температура плавлении, С
Синтезированное соединение
N
5,95
7,28
136
45,98
45,80
46,09
7,12
7,16
5,78
5,82
5,61
7,68
5,60
5,53
199
48,18
48,02
48,30
7,58
7,42
5,34
8,49
7,93
7,89
5,53
5,58
52,97
156
53,89
52,60
Изобретение относится к способу получения неописанных в литературе тиоаналогов малонового эфира, которые могут найти применение в качестве биологически активных препаратов, поскольку замена кислорода серой в подавляющем большинстве случаев снижает токсичность указанных препаратов и усиливает их терапевтический эффект.
Предлагаемый способ получения 2- (а-аминоалкил) диэтилдитиолмалонатов заключается в том, что диэтиловый эфир дитиолмалоновой кислоты конденсируют с алифатическими альдегидами в присутствии спиртового раствора аммиака, 2- (а-Аминоэтил) диэтилдптиолмалонат
2-(а-Аминопропил) диэтилдитиолмалонат
2- (а-Аминобутил) диэтилдитиолмалонат
Кл. 12q, 6/01
12о, 23/03 мт(к с пте на,еи- ъ т/ьс
УДК 547.466.07 121.01 (088.8) 277798
Составитель Л. М. Иоффе
Редактор Л. К. Ушакова
Корректор Л. А. Фирсова
Заказ 2787/13 Тираж 480 Подписное
ЦЕ1ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 нагревают с обратным холодильником на водяной бане 4 час при 40 С и 4 час при 80—
85 С и оставляют стоять при комнатной температуре в течение ночи.
Выпавший осадок отсасывают, фильтрат упаривают и дополнительно выделяют твердый продукт, представляющий собой 2-(и-ами4 нобутил)дитиолмалонат, т. пл. 155 C (см. таблицу), Предмет изобретения
Способ получения 2-(а-аминоалкил)диэтилдитиолмалонатов, отличающийся тем, что диэтиловый эфир дитиолмалоновой кислоты конденсируют с алифатическими альдегидами в присутствии спиртового раствора аммиака..
