Способ активации никелевых электродов
О П И С А Н И Е 278644
И ЗОБ Р ЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 1211, 2
Заявлено 17.ll.1969 (№ 1307211/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VIII,1970. Бюллетень ¹ 26
Дата опубликования описания 8.XII.1970
Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров
СССР
МПК В Olk 3/06
УДК 541.135.5 (088.8) Авторы изобретения
Я. Н. Войтович и В, Я. Казаков
Институт химии уральского, филиала АН СССР
Заявитель
СПОСОБ АКТИВАЦИИ НИКЕЛЕВЫХ ЭЛЕКТРОДОВ
Изобретение относятся к электр оси нтезу органических соединений, в частности к получению фторорганических соединений электрохимическим путем.
Известен способ активации электродов, применяемых в электрохимическом фторировании, по которому электроды периодически обрабатывают реверсированным током.
Недостатком известного способа является незначительная его эффективность, особенно и начальной стадии электрохимического фторирования.
Для повышения выхода продуктов фторирования предлагается активацию никелевых электродов осуществлять путем предваритель ной обработки их элементарным фтором прн температуре 20 — 250 С.
Пример 1. Активация никелевых электродов при комнатной температуре.
Собранный электролизер с очищенным, обезжиренным и высушенным в токе инертного газа пакетом электродов присоединяют к линии фтора и пропускают элементарный фтор со скоростью 3 г/час в течение 10 час.
Чо окончании активации электролизер продувают инертным газом, заполняют фтористым водородом, необходимым количеством фторируемого вещества н ведут электрохимнческое фторирование.
Пример 2. Активация никелевых электро5 дов при повышенной температуре.
Электроды, подлежащие активации, очищают, обезжиривают и высушивают в токе инертного газа. Затем помещают их в емкость, заполненную инертным газом, нагре10 вают емкость до температуры 150 С н пропускают поток элементарного фтора со скоростью 3 г/«ас в течение 5 час. По окончании процесса емкость охлаждают в токе инертного газа, извлекают электроды и в инертной
15 сухой атмосфере собирают пх в пакет.
Результаты электрохимического фторирования изоамилпиридинийбромпда с использованием никелевых электродов, активированных по предлагаемому сгособу, представлены в
20 таблице.
Как видно из таблицы, предлагаемый способ активации никелевых электродов повышает выход фторированного продукта, особенно
25 в начальный период электрохимического фторирования.
278644
Режим активации электродов элементарным фтором (cKopocTb подачи фтора, 3 г)час) Выход жидких продуктов фторирования, г
Выход жидких продуктов
Навеска фторируемого вещества, г,1чз
Примечание опыта фторирования, z/a van температура С серии серии продолжительность, час
Электроды не активизировались
10
150
200
Предмет изобретения
Способ активации никелевых электродов для электрохимического фторирования, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения выхоСоставитель Ф. Львович
Техрсд Л, Я. Левина Корðnктор Н. Л. Бронская
Корченко
Н.
Редактор
Заказ 3516(6 1ираж 480 Подписное
ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и отк ытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугпская nàá., д. 4/5
Типография, пр, Сапу iona, 2
2
4
6
8
10
2
4
6
8
10
2
4
6,1
6,0
6,1
6,0
6,0
6,1
6,2
6,0
6,0
6,2
6,2
6,0
6,1
6,0
6,0
6,1
6,3
6,0
6,1
6,0
6,2
6,2
6,5
6,3
6,2
6,0
6,3
6,5
6,1
6,0
6,0
6,0
6,5
6,0
6,0
0,0
0,8
2,1
2,9
0,35
0,3
2,1
0,3
0,5
5,6
5,5
4,8
5,4
8,2
9,5
4,6
7,7
8,7
5,7
4,0
7,6
6,8
6,9
5,0
6,5
5,4
4,7
7,0
5,4
3,9
4,4
3,5
5,0
2,3
2,8
0,0
0,018
0,060
0,069
0,010
0,010
0,056
0,010
0,016
0,154
0,186
0,144
0,149
0,243
0,316
0,136
0,269
0,258
0,163
0,084
0,190
0,125
0,138
0,149
0,175
0,196
0,139
0,207
0,193
0,088
0,133
0,112
0,156
0,192
0,101 да продуктов фторирования, активацию осуществляют путем обработки никелевых электродов элементарным фтором при температуре 20 — 250 С.
