Способ определения трехвалентного таллия в присутствии одновалентного таллия
279156
ОПИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
CoNs Советских
Социалистических
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 42L, 3/06
Заявлено 08.!К1969 (№ 1320010/23-26) с присоединением заявки №
МПК G 01п 27/04
С 01 g 15/00
УДК 543.257.5:546.683 (088.8) Приоритет
Опубликовано 21.Vf!1.1970. Бюллетень № 26
Дата опубликования описания 23,XI.1970
Комитет по делам изобретениЯ и отнрмтиЯ при Совете Министров
СССР
Автор изобретения
Х. К. Оспанов
Казахский государственный университет имени С. М. Кирова
3 аявнтель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ
В ПРИСУТСТВИИ ОДНО ВАЛ ЕНТНОГО ТАЛЛ ИЯ
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения таллия.
Известен способ определения трехвалентного таллия путем амперометрического титрования органическими реагентами, например тиомочевиной, димеркаптотиопиронами и т. д.
Однако в случае присутствия в анализируемом растворе одновалентного таллия процесс значительно усложняется, так как одновалентный таллий образует с указанными реагентами труднорастворимые осадки, которые следует перед амперометрическим титрованием отфильтровывать.
Для упрощения процесса предлагается использовать в качестве органического реагента
0,003- — 01 М водный раствор унитиола (2,3-димеркаптопропансульфонат натрия) .
Одновалентный таллпй не образует осадка с унитиолом и не мешает определению трехвалентного таллия. Определению также не мешают медь, железо, германий, кадмий, цинк, свинец, молибден, рений, магний, кальций, бериллий, алюминий, стронций, барий, марганец, вольфрам, никель, кобальт, тантал, ниобий, индий, лантаниды, щелочные металлы и анионы S04, Сl, F
Для определения общего содержания таллия проводят повторное титрование пробы унитиолом после окисления одновалентного таллия до трехвалентного при помощи перманганата калия. По разности двух титрований судят о содержании одновалентного таллия. Относительная ошибка определения 3%.
Пример. 40 мл раствора, полученного после растворения анализируемой пробы, подкисляют 10 мл 4 н. серной кислоты и титруют
0,003 М водным раствором унитиола. Титрова10 ние проводят известным амперометрическим методом на платиновом электроде при потенциале + 1,0 в (относительно водородного электрода). 1 мл 0,003М раствора унитиола соответствует 0,6138 мг таллия. При этом опреде15 ляют количество грехвалентного таллия, одновалентный таллий в указанных условиях в электродной реакции не участвует. Затем окисляют одновалентный таллий в кислом растворе при помощи перманганата калия, который до20 бавляют до розовой окраски. Раствор фильтруют, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 5 л л полученного раствора, разбавляют 2 н. серной кислотой до 25 мл и титруют раствором унитиола.
25 При этом определяют общее содержание таллия в пробе, по разности двух определений судят о количестве одновалентного таллия. Минимально определяемое количество таллия
25 мкг в 25 мл раствора. Продолжительность зо определения таллия в 10 навесках продуктов.3 гидрометаллургии и металлургической переработки составляет 4 час.
Предмет изобретения
1. Способ определения трехвалентного таллия в присутствии одновалентного таллия путем амперометрического титрования с применением органических реагентов, отличагощайся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического реагента используют унитиол (2,3-димеркаптопропансульфонат натрия1.
279156
2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что используют 0,003 — 0,01 М водный раствор унитиола.
3. Способ Ilo п. 1, отлича(ощийся тем, что о
5 количестве одновалентного таллия судят по разности двух титрований, одно из которых проводят после окисления одновалентного таллия в трехвалентный.
4. Способ по пп. 1 и 3, отлича(ощийся тем, l0 что окисление проводят при помощи пермапганата калия, Редактор Н. Л. Корченко Составитель Ю. И. Куценко Корректор Л. Л. Евдонов
Заказ 3318!9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам пюорретений и открытии при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
