Протравочное коллоидное средство
Владельцы патента RU 2723244:
Общество с ограниченной ответственностью "ИНЖЕНЕРИЯ БИОМЕДИЦИНСКИХ ПРЕПАРАТОВ" (RU)
Группа изобретений относится к области медицины, а именно к стоматологии, и предназначена для получения поверхностного и объемного антимикробного эффектов и подготовки поверхности для прочного крепления адгезионной прослойки и пломбировочного материала к влагосодержащему дентину и эмали зуба. Стоматологическое протравочное коллоидное средство содержит ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки. В качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм. Компоненты используются в заявленных количествах. Использование группы изобретений позволяет создать на поверхности тканей зуба после механической обработки на стадии протравливания и после протравливания длительных поверхностного бактерицидного и бактериостатического эффектов в отношении микрофлоры зубного налета за счет адсорбции наночастиц диоксида титана на биоструктурах тканей зуба. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 3 табл.
Изобретение относится к медицинской технике и технологии, а более конкретно, к материалам для лечения кариеса зубов, и может быть использовано в качестве протравочного средства для получения поверхностного и объемного антимикробного эффектов и подготовки поверхности для прочного крепления адгезионной прослойки и пломбировочного материала к влагосодержащему дентину и эмали зуба.
Уровень данной области техники характеризуется адгезивными материалами для обработки полостей зубов.
Так в US 2012161067 (опубл. 28.06.2012) описана композиция геля для травления зубов включающая фосфорную (ортофосфорную) кислоту в форме водного раствора, агент, повышающий вязкость, и добавки, в котором агент, повышающий вязкость, представляет собой карбоксиметилцеллюлозу. Композицию геля для травления зубов можно использовать для предварительной обработки поверхности зубов перед восстановлением или заполнением полостей.
В US 5256065 (опубл. 26.10.1993) описана композиция для обработки поверхностей зубов, содержащая фосфорную (ортофосфорную) кислоту, в качестве активного ингредиента травления, где фосфорная кислота присутствует в растворе в количестве, не превышающем примерно 5,4 мас. %, и где раствор содержит достаточное количество наполнителя для образования геля. Раствор может быть создан в форме геля путем добавления загустителей. Например, раствор фосфорной кислоты может быть смешан с гидрофильными силикатами, фумидированными силикатами или желатином, которые могут присутствовать в растворе в количестве приблизительно 5% или более по весу.
В сети Интернет на странице сайте "СтомаДент" по адресу http://www.stomadent.ru/products/36 (2016 г.), описан коллоидный кремневый гель 35% ортофосфорной кислоты с добавками голубого красителя и стабилизатора в водной среде. Основной компонент указанных материалов - ортофосфорная (фосфорная) кислота, предназначена для протравливания эмали и дентина с целью создания микроретенционных пунктов и увеличения адгезии при работе с композитными пломбировочными материалами.
Универсальные свойства и характеристики описанного адгезивного материала обеспечивают ему широкое практическое применение в стоматологии. Однако, основным недостатком известного адгезионного материала является то, что он не обладает антибактериальными свойствами против микрофлоры зубного налета в результате жизнедеятельности микроорганизмов и бактерий, находящихся в глубинной пористой структуре дентина и проникающих в микрополости из-за недостаточного краевого прилегания установленной пломбы к тканям зуба возникает рецидивирующий и вторичный кариес.
Мировые аналоги протравочного геля с пролонгированным антибактериальным эффектом практически отсутствуют. Фирма ARKONA (Польша) выпускает ETCHMASTER GEL - протравочный гель (действующим веществом является 35-37% ортофосфорная кислота), в состав которого входит дополнительно коллоидный раствор наночастиц серебра. Концентрация серебра в геле составляет 5-50 ррm или от 0,0005% до 0,005% от общего числа молей компонентов раствора (см. PL 226812, А61С 5/04, А61K 6/00, А61K 6/033, А61K 6/04, опубл. 29.09.2017).
По числу совпадающих признаков и технической сущности вышеописанное решение выбрано в качестве прототипа.
Исходя из количественных характеристик коллоидного раствора серебра можно предположить, что наночастицы серебра получены путем химического восстановления ионов серебра, поэтому часть ионов адсорбирована на их поверхности. При смешении с водным раствором ортофосфорной кислоты на поверхности частиц будет образовываться сплошная пленка, состоящая из молекул фосфата серебра. Средний размер наночастиц серебра находится в пределах 15-60 нм. В результате химической реакции удельная поверхностная энергия наночастиц серебра будет снижена, а в самом геле будут присутствовать по сути не наночастицы серебра, а наночастицы фосфата серебра, что может сказаться на предполагаемом бактерицидном эффекте.
Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в создании на поверхности тканей зуба после механической обработки на стадии протравливания и после протравливания длительных поверхностного бактерицидного и бактериостатического эффектов в отношении микрофлоры зубного налета за счет адсорбции наночастиц диоксида титана на биоструктурах тканей зуба.
Указанный технический результат достигается тем, что в протравочном коллоидном средстве, содержащем ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
При этом это средство может дополнительно содержать в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.
Указанный технический результат достигается тем, что протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, дополнительно в качестве гелеобразователя содержит в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:
Ортофосфорная кислота - 36
Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 59
Порошок диоксида кремния - 5
Указанный технический результат так же достигается тем, что протравочное коллоидное средство содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3%, дополнительно содержит в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, сурфактант в качестве стабилизатора и краситель в растворе, а в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении:
Ортофосфорная кислота - 36±1%:
Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 55,27±0,13%
Порошок диоксида кремния - 5±1%
Сурфактант - 0,03±0,01%
Краситель в растворе - 3,7±0,1%
При этом в качестве красителя использован применяемый в стоматологии состав для выявления зубного налета.
Указанные признаки являются существенными и взаимосвязаны с образованием устойчивой совокупности существенных признаков, достаточной для получения требуемого технического результата.
Согласно настоящего изобретения рассматривается новая по составу протравочная коллоидная взвесь, представляющее собой стоматологическое средство, обеспечивающее создание на поверхности тканей зуба после механической обработки на стадии протравливания и после длительных поверхностного бактерицидного и бактериостатического эффектов в отношении микрофлоры зубного налета. Данные эффекты создаются благодаря адсорбции наночастиц диоксида титана на биоструктурах тканей зуба.
В случае с гелем по заявленному изобретению предполагается использовать химические вещества и соединения, не вступающие в химическое взаимодействие с ортофосфорной кислотой. Кроме того, используются безионные дисперсные системы, полученные методом физической конденсации. Это позволит исключить химическое взаимодействие наночастиц дисперсной фазы с ортофосфорной кислотой. Средний размер частиц дисперсной фазы будет составлять от 0,5 до 3 нм, поэтому они будут обладать высокой поверхностной энергией и как следствие длительным бактерицидным и бактериостатическим эффектом.
В результате проведенных опытов и экспериментов была установлена новая зависимость между ортофосфорной кислотой в массовой концентрации 35-37% и разведенным в ней коллоидным раствором наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
В результате было получено протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
Установлено, что этот состав позволяет кратно повысили срок службы пломбированных зубов за счет бактерицидного и бактериостатического действия в поверхностном слое дентина и эмали зуба в зоне установленной пломбы. Предложенный по изобретению протравочный гель обладает бактерицидными и бактериостатическими свойствами, которые обусловлены наличием в коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
Поверхность препарированной полости зуба и обработанной предлагаемым протравочным гелем приобретает длительный поверхностный и объемный бактерицидный и бактериостатический эффект.
Наночастицы диоксида титана в протравочной коллоидной взвеси после адсорбции в тканях зуба выполняют функции биокатализаторов, ускоряющих действие ферментов бактерий, приводя к разрушению стенок и мембран клеток микроорганизмов зубного налета, тем самым вызывая полный лизис содержимого клетки, в результате чего происходит гибель микроорганизмов.
Наночастицы диоксида титана, находящиеся на поверхности тканей зуба, под пломбой обеспечивают гибель микроорганизмов зубного налета и тем самым предотвращают появление вторичного и рецидивирующего кариеса.
Наночастицы металлов и оксидов металлов размером меньше 0,5 нм не формируются посредством электро-дуговых разрядов; размер наночастиц дисперсной фазы 0,5 нм является техническим минимумом их устойчивого образования при электро-дуговых разрядах.
Наночастицы металлов и оксидов металлов размером больше 3,0 нм характеризуются недостаточной поверхностной энергией для эффективного бактерицидного и бактериостатического действия на поверхности препарированной полости тканей зуба.
При содержании в коллоидной взвеси наночастиц металлов и оксидов металлов массовой концентрацией больше 20 мг/л возникает агрегирование и их агломерация, что резко снижает удельную поверхностную энергию до уровня прототипа и не создает на поверхности тканей зуба антибактериальных эффектов.
При массовой концентрации в протравочной коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана меньше 10-5%, исчезает их бактерицидное и бактериостатическое действие в отношении микроорганизмов зубного налета.
Данный состав имеет практическое применение, но из-за жидкостной формы не позволяет визуализировать результаты его воздействия и обеспечить длительность его присутствия на зубах пациента, которые позволили бы на практике оперативно оценивать положительное воздействие. В связи с этим в этот разработанный протравочный состав был введен гелеобразователь марки "Аэросил-200" (пример из таблицы 1).
* Аэросил - высокодисперсный, высокоактивный, аморфный, пирогенный диоксид кремния (SiO2).
В результате было получено гелевой формы протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
Кроме того, в состав в качестве гелеобразователя вводится в виде подлежащего растворению порошка диоксид кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.
Аэросил (торговая марка "Аэросил - 200" с удельной поверхностью (БЭТ), м2/г - 200±25 и средним размером первичных частиц 12 нм) высокодисперсный, высокоактивный, аморфный, пирогенный диоксид кремния (SiO2), получаемый пламенным гидролизом четыреххлористого кремния (SiCl4) высокой чистоты. Аэросил пожаро- и взрывобезопасен, не оказывает общетоксического действия. Аэросил представляет собой очень чистый аморфный непористый диоксид кремния. Это чрезвычайно легкий белый порошок, который в тонком слое кажется полупрозрачным, голубоватым. В фармации аэросил (диоксид кремния) используется как вспомогательное вещество, стабилизатор, гелеобразователь, адсорбент, улучшает текучесть таблетированных, мазевых, гелевых и других смесей. Иногда диоксид кремния используется как активный фармакологичекий ингридиент (обладает бактерицидными свойствами, детоксикант, сорбент) (http://vetconsultplus.ru/A/Ajerosil-dioksid-kremnija-primenenie-marki.html). Коллоидная двуокись кремния обладает хорошей сорбцией в отношении ферментов, антигенов, продуктов распада тканей, различных токсинов, аллергенов, микроорганизмов и много другого. Поэтому его используют местно при необходимости в регенерации мягких тканей и кожи (в том числе гнойно-воспалительной этиологии), а также внутрь при отравлениях, кишечных инфекциях, аллергических проявлениях, расстройстве ЖКТ. - (http://fb.ru/article/337270/znakomimsya-s-unikalnyim-veschestvom-aerosil-chto-eto-takoe).
В полученном составе указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:
Ортофосфорная кислота - 36
Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана - 59
Порошок диоксида кремния - 5
Экспериментальная практика показала, что для ряда исследований и проводимых лечебных процедур необходимо обеспечить в составе такие дополнительные свойства как, стабильность коллоидной фазы и окрашивание локальных мест на зубах.
С учетом данных требований созданное новое протравочное коллоидное средство было дополнено используемым в стоматологии красителем и стабилизатором состава геля (пример по таблице 2).
*±1 - Относительная допустимая ошибка при приготовлении, при отборе проб.
В качестве стабилизатора использован сурфактант, а в качестве может быть красителя использован любой из красителей из перечня сегодня разрешенных к применению в стоматологии.
Физиологическая роль сурфактанта заключается в препятствовании спадению альвеол, поскольку он поддерживает нормальное поверхностное натяжение на границе раздела фаз: воздух-альвеола. К экзогенным заместителям сурфактанта относятся: естественные сурфактанты, выделенные из человеческой амниотической жидкости, аспирированной во время проведения операции кесарева сечения при доношенной беременности, сурфактанты, полученные из измельченных легких телят и поросят - порактант альфа, полусинтетические смеси измельченных легких телят с сурфактантным фосфолипидом колфосцерила пальмитатом и полностью синтетические сурфактантные препараты, содержащие колфосцерила пальмитат (например Экзосурф). В рамках настоящего изобретения сурфактант используется для нормализации поверхностное натяжение на границе раздела кислоты и коллоидного раствора наночастиц металла, что позволяет сохранить на длительное время разделенное состояние компонентов и исключить их переход в гомогенное состояние.
А в качестве красителя можно использовать индикаторы зубного налета: - диагностические красители зубного налета - 0,75% и 6% растворы основного фуксина, 4-5% спиртовой раствор эритрозина, раствор Шиллера - Писарева, 2% водный раствор метиленового синего (ст. "Красители для выявления зубных отложений", http://alvistom.com/publ/profilaktika/krasiteli_dlja_vyjavlenija_zubnykh_otlozhenij/1-1-0-10).
Получение протравочной коллоидной взвеси состоит из двух основных стадий: разведение концентрированной ортофосфорной кислоты с концентрации 80% до концентрации 35% водным коллоидным раствором диоксида титана и коллоидное растворение в полученном растворе порошка диоксида кремния «Аэросил - 200» до получения гелеобразного раствора (коллоидные частицы кремневой кислоты).
Процесс регулируемого насыщения дистиллированной воды наночастицами диоксида титана заданной дисперсности посредством электродуговых разрядов является промышленно используемой технологией, простой и эффективной.
Следовательно, каждый признак необходим, а их совокупность в устойчивой взаимосвязи являются достаточными для достижения новизны качества, неприсущей признакам в разобщенности, то есть поставленная в изобретении технический результат решен не суммой эффектов, а новым сверхэффектом суммы признаков.
Установка для приготовления биоцидной взвеси содержит два титановых электрода, помещенных в камере и связанных посредством тоководов через параллельно подключенный накопительный конденсатор, имеющий скорость зарядки 1-10 мкс и емкость которого составляет 0,0033 мкф., с регулируемым блоком электропитания.
Камера оснащена насосом циркулирования обрабатываемой жидкости.
Электроды через разрядный конденсатор связаны с блоком управления генератором импульсов напряжения, которые характеризуются коротким передним фронтом (несколько мкс) для того, чтобы обеспечить сравнительно малый период их следования.
Генератор импульсов обеспечивает выходное напряжение в диапазоне 1-10 кВ, энергию импульсов тока 1-10 Дж амплитудой 0,5-5 кА и частотой следования 1-10 Гц.
Второй выход блока подключен к накопителю энергии, который через высоковольтный трансформатор связан с блоком, регулирующим электрическое напряжение (ЛАТР, питающийся от сети).
Резонансная частота разрядного контура, составленного из накопительного конденсатора, тоководов и электродов установлена равной 30 МГц.
Предложенная коллоидная взвесь приготавливается следующим образом.
В вышеописанной электродуговой импульсной установке, рабочая камера которой наполнена дистиллированной водой, посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициируются электродуговые пробои, под действием которых происходит эрозия их торцевой поверхности, сопровождающиеся отделением наноразмерных (0,5-3,0 нм) частиц диоксида титана, образующих дисперсную фазу взвеси в дистиллированной воде.
При подаче напряжения на электроды от источника питания, когда пробивное напряжение в межэлектродном промежутке (величиной 200 мкм) составляет в среднем 8 кВ, происходит разряд его емкости через тоководы, электроды и разрядный промежуток между ними.
Контроль за величиной межэлектродного промежутка осуществляется во время технологического процесса по показаниям бесконтактного датчика, посредством регулированной микрометрической подачи реверсивного электропривода.
При этом частота следования разрядных импульсов составляет 50 Гц, а длительность одного разрядного импульса - 3⋅108 с.
Размеры наночастиц диоксида титана в приготовленной взвеси, измеренные электронным микроскопом, составили 0,5-3,0 нм.
Параметры приготовления коллоидной взвеси наночастиц диоксида титана контролируются измерениями затухания оптического луча и опалесценции.
Готовую протравочную коллоидную взвесь, обладающую антибактериальным действием, помещают в медицинские шприцы с емкостью 3 мл для поставки потребителям.
Приготовленная коллоидная взвесь устойчива, не расслаивается при длительном хранении, не меняя при этом антибактериальные свойства и пригодность для выполнения протравки препарированной полости.
Максимально возможная концентрация колониеобразующих единиц зубного налета, которая формируется на поверхности зубов, в микротрещинах и в пористой структуре дентина составляет порядка 104 микроорганизмов.
В результате биодеструктивного действия микроорганизмов на открытой поверхности зуба или под пломбой постепенно образуется кариозная полость. На стадии медикаментозного лечения после механической обработки кариозной полости после удаления определенного слоя тканей зуба принято считать, что вместе с ним кариесогенные микроорганизмы тоже удаляются полностью. С учетом того, что визуальный контроль наличия микроорганизмов без специальных приспособлений не возможен, то можно предположить, некоторое количество колониеобразующих кариесогенных микроорганизмов, которые могли находиться в глубине пористой структуры дентина, после препарирования окажутся под пломбой. Поэтому для создания бактерицидного эффекта под пломбой необходимо, чтобы на поверхности препарированного дентина и эмали был сконцентрирован антибактериальный агент. С точки зрения биоцидной эффективности, его целесообразно вводить на стадии протравки ортофосфорной кислотой.
Поэтому наличие антибактериального агента в протравочном геле является необходимым условием для предотвращения вторичного и рецидивирующего кариеса. При чем, антибактериальный эффект должен быть длительного действия, что нельзя достигнуть с помощью антибиотиков и других химических реагентов, потому что они расходуются в процессе химической реакции, обеспечивающей биоцидное действие на микрофлору зубного налета.
Таким свойствам, по экспериментальным данным, отвечают нанодисперсные системы металлов и оксидов металлов. Кроме того, к таким системам у микроорганизмов отсутствует резистентность. Поэтому и с учетом стойкости к ортофосфорной кислоте была выбрана нанодисперсная антибактериальная добавка на основе диоксида титана.
Эффективность действия по назначению протравочной коллоидной взвеси, в которых использованы наночастицы диоксида титана, иллюстрируется таблицей 3, в которой приведена кинетика изменения количества колониеобразующих единиц зубного налета при контакте с поверхностью фрагментов зуба, обработанных антибактериальным протравочным гелем и, содержащим наночастицы диоксида титана (исходное содержание бактерий 1⋅106 КОЕ/мл).
Как показали испытания на образцах после обработки из протравочной коллоидной взвеси, содержащей наночастицы диоксида титана, полностью погибает микрофлора (100% бактерицидный эффект) в питательной смеси через сутки, который сохраняется в течение 6 суток. На 11-ые сутки появляется 60 КОЕ зубного налета, вполне возможно исходя из самой суспензионной методики (стандартных разведений), потому что всегда присутствует вероятность того, что при отборе аликвоты из экспериментальной пробы при сверхнизких концентрациях КОЕ, они не будут отобраны для дальнейшего анализа.
Тем не менее, сохраняется высокий длительный антибактериальный эффект по микрофлоре зубного налета, обеспечивающий гибель 99,994% микроорганизмов.
Бактерицидный эффект проверялся суспензионным методом по штаммам зубного налета.
Бактерицидная активность проявляется, когда число колониеобразующих единиц (КОЕ) снижается с 1⋅106 до определенного значения, если после снижения устанавливается постоянное значение КОЕ то говорят о возникновении бактериостатического эффекта. Длительность этих антибактериальных эффектов определяется временными показателями.
Для исследований использовали бульонную культуру бактерий зубного налета, выращенную при температуре 37°С. Суспензию бактерий готовили на изотоническом растворе хлорида натрия, конечная концентрация бактерий в суспензии, внесенной в ячейки планшетов, составила 1⋅106 КОЕ/мл.
Содержание бактерий в суспензиях (в том числе в ячейках планшетов) определяли путем высева десятикратных серийных разведений на плотную питательную среду АГВ в чашках Петри и инкубирования посевов при температуре 37°С.
Был исследована стоматологическая протравочная коллоидная взвесь по изобретению. Массовая концентрация наночастиц диоксида титана в коллоидной взвеси составила 1⋅3⋅10-4%.
Этот адгезивный материал проверялся при параллельном исследовании шести образцов (фрагментов зубов) и контрольных образцов (фрагментов зубов) без обработки и обработки обычным протравочным гелем без антибактериальной добавки (плацебо).
Образцы помещались в автономные лунки планшетов, после чего туда вносилась бактериальная суспензия (на изотоническом растворе хлорида натрия) микроорганизмов зубного налета. Концентрация бактерий составила 1000000 клеток в 1 мл высевом суспензий на плотную питательную среду в начале эксперимента с последующим определением жизнеспособных бактерий, что подтверждено наличие указанного их количества в лунках планшета.
Через 24 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.
При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий не изменилось и составило 106 в 1 мл.
А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.
Через 96 часов инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.
При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий не изменилось и составило 106 в 1 мл.
А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.
Через 120 часов инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.
При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 10 раз и составило 107 в 1 мл.
А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий несколько снизилось и составило 3,6⋅104 в 1 мл.
Через 144 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток выявлено не было.
При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий выросло в 100 раз и составило 108 в 1 мл.
А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий осталось приблизительно на том же уровне и составило 5,4⋅104 в 1 мл.
Через 264 часа инкубирования планшетов в термостате в исследуемых суспензиях с обработанными образцами фрагментов зубов протравочным гелем на основе наночастиц диоксида титана посредством серийных разбавлений жизнеспособных клеток было обнаружено 60 клеток.
При этом в планшете с фрагментами зубов, не обработанных протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий снизилось и составило 1,3⋅103 в 1 мл.
А в планшете с фрагментами зубов, обработанных обычным протравочным гелем, количество жизнеспособных бактерий осталось приблизительно на том же уровне и составило 6,8⋅104 в 1 мл.
По фактическим данным эксперимента можно сделать вывод о том, что бактерицидный эффект на поверхности зубов после обработки специальным протравочным гелем наступает в течение 24 часов и продолжается длительное время не менее 11 суток. К этому моменту погибает 99,994% микроорганизмов зубного налета при исходной концентрации 106 КОЕ. С учетом реально существующих исходных концентраций микроорганизмов зубного налета на поверхности зубов до и после механического препарирования обработка протравочным гелем обеспечивает 100% бактерицидный и бактериостатический эффект под пломбировочным материалом при отсутствии микрозазоров краевого прилегания между пломбой и тканями зуба.
Из вышесказанного можно сделать вывод о соответствии изобретения условиям патентоспособности.
Испытания опытных образцов предложенного антимикробного материала в форме коллоидного раствора для протравки препарированной полости, показали высокую эффективность бактерицидного и бактериостатического действия, угнетающего микроорганизмы зубного налета, что позволяет рекомендовать его серийный выпуск для поставки в лечебные учреждения.
1. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3 - 10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм.
2. Стоматологическое протравочное коллоидное средство по п. 1, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм.
3. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что оно дополнительно в качестве гелеобразователя содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении, ±1%:
| Ортофосфорная кислота | 36 |
| Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана | 59 |
| Порошок диоксида кремния | 5 |
4. Стоматологическое протравочное коллоидное средство, содержащее ортофосфорную кислоту в массовой концентрации 35-37% и разведенный в этой кислоте коллоидный раствор наночастиц металла в массовой концентрации не более 10-3% в виде антибактериальной добавки, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит коллоидно растворяемый порошок диоксида кремния с удельной поверхностью 200±25 м2/г и средним размером первичных частиц 12 нм, сурфактант в качестве стабилизатора и краситель в растворе, а в качестве коллоидного раствора наночастиц металла использован коллоидный раствор наночастиц диоксида титана в массовой концентрации 10-3-10-5%, который представляет собой дистиллированную воду, в которой посредством высокочастотных разрядов между электродами из титана инициированы электродуговые пробои для эрозии их торцевой поверхности электродов и отделения наноразмерных частиц диоксида титана размером 0,5-3,0 нм, при этом указанные компоненты находятся в следующем процентном соотношении:
| Ортофосфорная кислота | 36±1 |
| Коллоидный раствор наночастиц диоксида титана | 55,27±0,13 |
| Порошок диоксида кремния | 5±1 |
| Сурфактант | 0,03±0,01 |
| Краситель в растворе | 3,7±0,1 |
5. Стоматологическое протравочное коллоидное средство по п. 4, отличающееся тем, что в качестве красителя использовано индикаторное средство для выявления зубного налета.
