Способ формирования 3d микроструктур в оптических материалах
Владельцы патента RU 2729253:
Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" (RU)
Изобретение относится к способу формирования 3D микроструктур в оптически прозрачном материале и может быть использовано, например, для изготовления элементов микрооптики, волоконной и интегральной оптики, фотоники, плазмоники, сенсорики и микрофлюидики. Осуществляют воздействие импульсного лазерного излучения на поверхность оптически прозрачного материала, которая находится в контакте с поглощающей лазерное излучение рабочей жидкостью. Осуществляют послойное удаление оптически прозрачного материала, который размещают в стенке камеры, заполненной рабочей жидкостью, давление которой изменяют в диапазоне от 1 до 30 МПа. Пучок лазерного излучения фокусируют на обратной поверхности оптически прозрачного материала. Воздействие лазерного излучения ведут с обеспечением формирования на границе с обрабатываемым материалом области повышенного поглощения лазерного излучения в рабочей жидкости и образованием 3D микроструктур. Плотность энергии в лазерном импульсе составляет 5-500 Дж/см2, а длительность импульса 4-50 нс. В качестве поглощающей лазерное излучение жидкости применяют соли благородных металлов, например золота или серебра, в частности нитрат серебра. 2 з.п. ф-лы, 4 ил.
Изобретение относится к технологиям микроструктурирования материалов, а именно к технологии микроструктурирования поверхности прозрачных материалов путем формирования отверстий, каналов и других структур с помощью воздействия сфокусированным лазерным лучом на границу прозрачного материала и плазмонного поглощающего вещества, и может быть использовано, например, для изготовления элементов микрооптики, волоконной и интегральной оптики, фотоники, плазмоники, сенсорики и микрофлюидики.
Известен способ микроструктурирования прозрачных материалов с помощью лазерного излучения [Патент США US 6.362.453, МПК С03В 33/08, опубл. 26.03.2002]. В известном способе сфокусированный лазерный луч с плотностью энергии в импульсе 0,01-100 Дж/см2 облучает обратную поверхность образца из прозрачного твердого материала, которая находится в контакте с поглощающей лазерное излучение жидкостью. Для осуществления известного способа требуется, чтобы, по крайней мере, 10% лазерной энергии поглощалось в слое поглощающей жидкости толщиной 0,1 мм. В качестве поглощающей жидкости используются органические красители или такие органические жидкости как бензин, толуол, тетрахлорметан, а также дисперсные растворы, содержащие органические и неорганические пигменты. Для осуществления известного способа могут применяться излучения таких лазерных источников как: ArF эксимерный лазер (длина волны 193 нм), KrCl эксимерный лазер (222 nm), KrF эксимерный лазер (248 нм), XeCl эксимерный лазер (308 нм), XeF эксимерный лазер (351 нм), Kr ионный лазер, Ar ионный лазер, лазер на красителях, лазер на парах меди. Также могут быть использованы гармоники излучений твердотельных лазеров на кристаллах YAG и YLF. Наибольшее предпочтение при этом отдается лазерному излучению в ультрафиолетовой области и лазерам с длительностью импульсов в области 10-100 не. Известный способ позволяет проводить травление и микроструктурирование различных оптически прозрачных твердых материалов как органических, так и неорганических, при этом для получения гладких поверхностей получены скорости травления 4-10 нм/импульс.
Основным недостатком способа является низкая скорость травления материала.
Известен также способ микроструктурирования поверхности прозрачных материалов (патент РФ №2 635 494, МПК B23K 26/38, опубл. 27.09.2017), который по числу совпадающих существенных признаков является прототипом предлагаемого изобретения.
В этом способе формирования 3D микроструктур в оптический материалах, который включает воздействие сфокусированного импульсного лазерного излучения на обратную поверхность образца из прозрачного материала, названную поверхность приводят в контакт с поглощающей лазерное излучение жидкостью. В качестве жидкости используют водные растворы прекурсоров благородных металлов. На образец воздействуют импульсным лазерным излучением видимой области спектра с длительностью импульсов 1-50 не при плотности энергии 5-500 Дж/см2. На поверхности и в объеме образца из прозрачного материала формируют отверстия и каналы заданной конфигурации при его перемещении в пространстве по заданной траектории.
Недостатком способа является низкая скорость травления материала.
Технической задачей изобретения является увеличение скорости травления прозрачного материала под действием импульсного лазерного излучения.
Техническим результатом является повышение эффективности формирования 3D микроструктур в оптически прозрачном материале.
Названный результат достигается благодаря тому, что в способе формирования 3D микроструктур в оптический прозрачном материале, включающем воздействие импульсного лазерного излучения на поверхность оптического прозрачного материала, которая находится в контакте с поглощающей лазерное излучение рабочей жидкостью, осуществляют послойное удаление оптически прозрачного материала, который размещают в стенке камеры, заполненной рабочей жидкостью, давление которой изменяют в диапазоне от 1 до 30 МПа.. Пучок лазерного излучения фокусируют на обратной поверхности оптически прозрачного материала, при этом воздействие лазерного излучения ведут с обеспечением формирования на границе с обрабатываемым материалом области повышенного поглощения лазерного излучения в рабочей жидкости и образованием 3D микроструктур. Плотность энергии в лазерном импульсе составляет 5-500 Дж/см2, а длительности импульса 4-50 нс. В качестве поглощающей лазерное излучение жидкости применяют соли благородных металлов, например, золота или серебра, в частности, нитрат серебра.
Существо изобретения поясняется схемами и фото, приведенными на фигурах.
Фиг. 1- Схема экспериментальной установки.
Фиг. 2 - график зависимости глубины каналов от числа проходов (от 1 до 8) и давления в реакторе. Пунктирными линиями показаны соответствующие линейные тренды.
Фиг. 3 - двумерные и трехмерные оптические изображения сформированных каналов при различном числе проходов (x1 - х8) и различном давлении.
Фиг. 4- оптическое изображение, полученное при формировании каналов при различном давлении: а - 0.1 МПа, б - 15 МПа.
Установка, в которой реализуется предлагаемый способ содержит структурируемый образец 1, который размещен в стенке реактора 2. Полость реактора заполнена рабочей жидкостью 3. В качестве рабочей жидкости применяют водные растворы прекурсоров благородных металлов, например прекурсоры меди, золота или серебра, в частности, нитрат серебра. Реактор 2 установлен на моторизированной платформе 4, которая обеспечивает трехмерное перемещение реактора в пространстве. Управление установкой осуществляется посредством компьютера от которого управляющие сигналы (показаны линиями со стрелками) поступают на лазер 6, систему управления давлением 7 и моторизированную платформу 4. За лазером 6 по ходу луча размещается диэлектрическое зеркало 8 и фокусирующая линза 9. За диэлектрическим зеркалом 8 установлена цифровая видеокамера 10. Источник света 11, лучи от которого проходят через окно 12, размещен снаружи реактора 2.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Пучок излучения от импульсного лазера 6 посредством линзы 9 фокусируют на обратную поверхность образца 1 из прозрачного материала, установленного на платформе 4. Под воздействием лазерного излучения прекурсоры рабочей жидкости 3 восстанавливаются до атомов соответствующего металла, которые собираются в наночастицы и их агрегаты, формируя на границе с обрабатываемым материалом область повышенного поглощения лазерного излучения. При перекрытии длины волны воздействующего лазерного излучения с полосой плазмонного поглощения наночастиц и агрегатов указанные процессы резонансно усиливаются, что обеспечивает эффективное травление поверхности обрабатываемого материала, в частности, существенное увеличение скорости травления.
Таким образом, происходит постепенное послойное удаление вещества прозрачного материала образца. По сигналу от компьютера 5 моторизированная платформа 4 перемещается в 3D по установленной траектории таким образом, чтобы на поверхности и внутри объема образца из прозрачного материала сформировались отверстия или каналы необходимой конфигурации.
Скорость травления образуемых отверстий и каналов изменяют посредством регулирования давления рабочей жидкости внутри полости реактора 2. Изменение давления осуществляется посредством системы управления давлением 7, контролируемой компьютером 5. При увеличении давления рабочей жидкости возрастает скорость формирования микроструктур. Образец 1 подсвечивают с помощью источника света 11, что облегчает наблюдение за процессом травления посредством видеокамеры 10.
Эффективное микроструктурирование прозрачных материалов происходит при плотности энергии в лазерном импульсе 5-500 Дж/см2, длительности импульса 5-50 нс, давлении в реакторе до 30 МПа.
Требуемые характеристики при осуществлении способа, а именно, конкретный вид прекурсора благородного металла, его концентрация, а также параметры лазерного излучения: длина волны, энергия, длительность и частота следования импульсов, параметры фокусировки, движение моторизированной платформы, обеспечивающей 3D перемещение реактора, точность позиционирования и скорость перемещения выбирают стандартным образом в зависимости от вещества прозрачного материала и необходимых геометрических параметров создаваемых структур.
В качестве лазерных источников могут использоваться дешевые, коммерчески доступные твердотельные лазеры с диодной накачкой, вторая гармоника излучения которых перекрывается с пиком плазмонного поглощения благородных металлов, а также лазеры на парах меди. Наночастицы благородных металлов характеризуются резонансным плазмонным поглощением в области ~400-600 нм, при этом по мере роста наночастиц пик плазмонного поглощения сдвигается в длинноволновую область (Майер С.А. Плазмоника: теория и приложения. М. Ижевск: НИЦ "Регулярная и хаотическая динамика, 2011, 296 с). Поэтому, при совпадении длины волны импульсного лазерного излучения с пиком плазмонного поглощения образующихся наночастиц, эффективность микроструктурирования прозрачного материала возрастет. В качестве реактора высокого давления может использоваться любой стандартный реактор, например из стали. Образец материала, подлежащий микроструктурированию, устанавливается и герметизируется в реакторе подобно стандартным оптическим окошкам.
Пример осуществления способа.
При микроструктурировании прозрачных материалов для импульсного лазерного излучения использовалась вторая гармоника твердотельного лазера с диодной накачкой ТЕСН-527 Basic (Лазер-компакт, Россия) с длиной волны 527 нм и длительностью лазерного импульса ~5 нс. В качестве образцов прозрачного материала использовались стандартные цилиндрические заготовки из сапфира толщиной 10 мм, которые устанавливались в качестве оптического окна в реактор высокого давления из стали, заполняемый водой с прекурсором благородного металла. Использовался водный раствор AgNO3 (Концентрации для AgNO3 : 0.1-1 г на 1 мл воды).
Давление в реакторе устанавливали в диапазоне 1-30 МПа и поддерживали на постоянном уровне с помощью насоса и датчика давления, состыкованного с компьютером. Реактор с образцом помещали на трехкоординатную подвижку 8МТ167-100 (Standa) с точностью позиционирования не хуже 0,5 мкм. Для фокусировки лазерного излучения на заднюю поверхность образца использовали 10× объектив LMH-10X-532 (Thorlabs) с NA=0,25. Контроль фокусировки лазерного излучения на границу прозрачного материала и водного раствора прекурсора благородного металла осуществлялся посредством USB 2.0 камеры EXCCD (ToupTek). Измеренный диаметр лазерного пучка в области фокусировки составил 4,5±0,4 мкм. На поверхности прозрачного образца формировали каналы, используя различное количество последовательных проходов (от одного до 8) и различные значения давления в реакторе. Контроль полученных на поверхности образца микроструктур проводился с помощью оптического 3D микроскопа HRM-300 (Huvitz, Korea). Результаты проведенных испытаний иллюстрируются на фиг. 2-4.
Проведенные эксперименты подтвердили промышленную применимость способа.
1. Способ формирования 3D микроструктур в оптически прозрачном материале, включающий воздействие импульсного лазерного излучения на поверхность оптического прозрачного материала, которая находится в контакте с поглощающей лазерное излучение рабочей жидкостью, отличающийся тем, что осуществляют послойное удаление оптически прозрачного материала, который размещают в стенке камеры, заполненной рабочей жидкостью, давление которой изменяют в диапазоне от 1 до 30 МПа, а пучок лазерного излучения фокусируют на обратной поверхности оптически прозрачного материала, при этом воздействие лазерного излучения ведут с обеспечением формирования на границе с обрабатываемым материалом области повышенного поглощения лазерного излучения в рабочей жидкости и образованием 3D микроструктур.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что плотность энергии в лазерном импульсе составляет 5-500 Дж/см2, а длительность импульса 4-50 нс.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве поглощающей лазерное излучение жидкости применяют соли благородных металлов, например золота или серебра, в частности нитрат серебра.
