Гидрофобная капсула
Группа изобретений относится к курительным изделиям. Капсула для применения в курительном изделии содержит жидкий материал, улучшающий органолептические свойства, и оболочку, окружающую жидкий материал. Оболочка имеет внешнюю поверхность, обладающую гидрофобностью за счет гидрофобных групп, ковалентно связанных с внешней поверхностью оболочки. Гидрофобные группы содержат фрагменты жирных кислот или сложные эфиры жирных кислот. Повышается механическая стабильность капсулы и возможность поддержания эксплуатационных характеристик. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 8 ил., 11 табл.
Настоящее изобретение относится к капсулам для использования в курительных изделиях, при этом капсулы обрабатывают для обеспечения гидрофобности, и к фильтрам, мундштукам и курительным изделиям, которые включают обработанные гидрофобной обработкой капсулы.
Сигареты с фильтром обычно содержат стержень из резаного табачного наполнителя, окруженный бумажной оберткой, и цилиндрический фильтр, выровненный конец к концу с обернутым табачным стержнем и прикрепленный к указанному табачному стержню с помощью ободковой бумаги. В обычных сигаретах с фильтром указанный фильтр может состоять из штранга из ацетилцеллюлозного волокна, обернутого в пористую фицеллу. Известны также сигареты с фильтром, имеющие многокомпонентные фильтры, которые содержат два или более сегментов фильтрующего материала для удаления компонентов в виде частиц и газообразных компонентов из вдыхаемого дыма.
В данной области техники был также предложен ряд курительных изделий, в которых субстрат, образующий аэрозоль, такой как табак, нагревают, а не сжигают. В нагреваемых курительных изделиях аэрозоль генерируется в результате нагрева субстрата, образующего аэрозоль. Известные нагреваемые курительные изделия включают, например, курительные изделия, в которых аэрозоль генерируется путем электрического нагрева или путем передачи тепла от горючего тепловыделяющего элемента или источника тепла на субстрат, образующий аэрозоль. Во время курения летучие соединения высвобождаются из субстрата, образующего аэрозоль, путем передачи тепла от источника тепла и захватываются воздухом, втягиваемым через курительное изделие. По мере охлаждения высвобождающихся соединений они конденсируются с образованием аэрозоля, который вдыхается потребителем. Известны также курительные изделия, в которых никотиносодержащий аэрозоль генерируется из табачного материала, табачного экстракта или другого источника никотина без сжигания и, в некоторых случаях, без нагрева, например, посредством химической реакции.
Известно включение ароматических добавок в курительные изделия с целью обеспечения дополнительных ароматов для пользователя в процессе курения. Ароматизаторы могут использоваться для усиления табачных ароматов, создаваемых при нагреве или сжигании табачного материала внутри курительного изделия, или для обеспечения дополнительных нетабачных ароматов, таких как мятный или ментоловый.
Используемые в курительных изделиях ароматические добавки, такие как ментол, обычно находятся в форме жидких ароматизаторов, которые включены в фильтр или табачный стержень курительного изделия с помощью подходящего жидкого носителя. Жидкие ароматизаторы часто являются летучими и, таким образом, они будут иметь склонность к миграции или испарению из курительного изделия во время хранения. Таким образом, уменьшается количество ароматизатора, доступное для ароматизации вдыхаемого дыма во время курения.
Ранее было предложено уменьшить потери летучих ароматизаторов из курительных изделий во время хранения путем инкапсуляции ароматизатора, например, в форме капсулы или микрокапсулы. Инкапсулированный ароматизатор может быть высвобожден до или во время курения курительного изделия путем разламывания инкапсулирующей структуры, например, путем раздавливания или расплавления структуры. В случае, когда такие капсулы раздавливают для высвобождения ароматизатора, капсулы разламываются при определенном усилии и высвобождают ароматизатор.
Во многих курительных изделиях, содержащих капсулу, капсула может поглощать увлажнитель, воду и другие соединения, содержащиеся во вдыхаемом дыме или аэрозоле, проходящем сквозь курительное изделие, или поглощать влагу или сырость, окружающую капсулу. Поглощенная жидкость может уменьшать структурную целостность капсулы и вызывать случайную утечку ароматизатора или разрушение капсулы.
Таким образом, было бы желательно обеспечить новую разрушаемую капсулу, которая менее склонна к случайной утечке или разрушению в условиях высокого содержания влаги. Например, было бы желательно обеспечить курительное изделие, содержащее механически стабильную капсулу, если в курительном изделии предусмотрен высокий уровень содержания увлажнителя, высокое содержание влаги, или оно хранится в среде с высоким содержанием влаги.
Согласно первому аспекту настоящего изобретения капсула для использования в курительном изделии содержит жидкий материал, улучшающий органолептические свойства, и оболочку, окружающую жидкий материал, улучшающий органолептические свойства. Оболочка содержит внешнюю поверхность, которая обладает приданной гидрофобностью. Предпочтительно, внешняя поверхность обладает гидрофобностью, приданной гидрофобными группами, ковалентно связанными с внешней поверхностью оболочки. Предпочтительно, гидрофобные группы предусматривают фрагменты жирных кислот или их сложные эфиры.
Согласно другому аспекту настоящего изобретения курительное изделие содержит капсулу, которая обладает приданной гидрофобностью. Капсула может быть включена в курительное изделие ниже по потоку относительно субстрата, образующего аэрозоль.
В еще одном аспекте настоящего изобретения способ изготовления капсул, имеющих гидрофобную внешнюю поверхность, включает проведение реакции реакционноспособной группы на поверхности капсулы с галогенангидридом жирной кислоты. Реакционноспособная группа предпочтительно содержит подвешенный гидроксильный фрагмент. Предпочтительно галогенангидрид жирной кислоты вступает в реакцию с гидроксильным фрагментом с образованием фрагмента сложного эфира жирной кислоты.
Гидрофобные капсулы в курительных изделиях могут поглощать меньшее количество воды или увлажнителя в дыме или аэрозоле, проходящем сквозь курительное изделие. В результате вероятность преждевременной или случайной утечки или разрушения капсулы может быть уменьшена. Аналогично, вероятность преждевременной или случайной утечки или разрушения капсулы может быть уменьшена, если курительные изделия хранятся в средах с высокой влажностью (например, с относительной влажностью более 70%, 80%, 90%, 95%, 99%, или если курительное изделие хранится в течение продолжительного периода, такого как более трех недель, двух месяцев, трех месяцев или шести месяцев, или при комбинации таких условий) или если курительные изделия включают высокое содержание влаги или высокое содержание увлажнителя, например, в субстрате, генерирующем аэрозоль.
Капсулы по настоящему изобретению обрабатывают с приданием им гидрофобности и, таким образом, они могут при определенных условиях быть более механически стабильными, чем капсулы, которые не обрабатывают с приданием им гидрофобности. Соответственно, гидрофобные и механически стабильные капсулы могут быть лучше способны поддерживать одну или несколько их эксплуатационных характеристик, таких как сопротивление раздавливанию, расстояние между захватами при разрушении, осязательные и слышимые ощущения при сжатии до разрушения и сопротивление преждевременному разрушению или утечке.
Любой подходящей капсуле может быть придана гидрофобность в соответствии с идеями, изложенными в настоящем изобретении. Предпочтительно капсула содержит наружную оболочку, инкапсулирующую жидкую композицию. Жидкая композиция может содержать средство для улучшения органолептических свойств. Используемый в данном документе термин «содержащий» означает включение без ограничения одного или нескольких перечисленных компонентов. Следует понимать, что термины «состоящий из», «состоящий по сути из» относятся к термину содержащий». Соответственно, жидкая композиция, которая содержит средство для улучшения органолептических свойств, может представлять собой жидкую композицию, которая состоит по сути из или состоит из средства для улучшения органолептических свойств.
Капсула может быть образована в виде ряда физических форм, включающих без ограничения цельную капсулу, капсулу из нескольких частей, однослойную капсулу, многослойную капсулу, большую капсулу и маленькую капсулу.
Оболочка капсулы может быть образована из любого подходящего материала. Например, оболочка может содержать крахмал, такой как разлагаемый или химически или физически модифицированный крахмал, такой как сложные и простые эфиры крахмала (в частности, декстрины и мальтодекстрины); желатин; коллаген; хитозан; лецитин; геллановую камедь; агар; агарозу; альгиновую кислоту; альгинат; каррагенан; пектин; аравийскую камедь; камедь гхатти; пуллулановую камедь; курдлан; маннановую камедь; инлунин; ксантановую камедь; модифицированную и немодифицированную целлюлозу, более конкретно сложные и простые эфиры целлюлозы, например, ацетилцеллюлозу, этилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, гидроксипропилметилцеллюлозу и карбоксиметилцеллюлозу; синтетические мембранные материалы, такие как полимеры, в том числе один или несколько полиакрилатов, поливиниловый спирт и поливинилпирролидон; отдельно или в виде их смеси. Оболочка может содержать любое подходящее количество одного или нескольких материалов, такое как от приблизительно 1,5% вес/вес до приблизительно 100% вес/вес, такое как от приблизительно 4% вес/вес до приблизительно 75% вес/вес или от приблизительно 20% вес/вес до приблизительно 50% вес/вес в пересчете на общий сухой вес оболочки.
Оболочка может дополнительно содержать один или несколько наполнителей. Используемый в данном документе «наполнитель» представляет собой любой подходящий материал, который характеризуется возможностью увеличить или уменьшить процентное содержание сухого материала в оболочке, или изменить вязкоэластичные свойства оболочки, такой как пластификатор. Увеличение количества сухого материала в оболочке может привести к затвердеванию оболочки и сделать оболочку физически более устойчивой к деформации. Предпочтительно наполнитель выбран из группы, включающей производные крахмала, такие как декстрин, мальтодекстрин, циклодекстрин (альфа, бета или гамма), или производные целлюлозы, такие как гидроксипропилметилцеллюлоза (HPMC), гидроксипропилцеллюлоза (HPC), метилцеллюлоза (MC), карбоксиметилцеллюлоза (CMC), поливиниловый спирт, полиолы или их смесь. Количество наполнителя в оболочке, как правило, составляет 98,5% или меньше, такое как от приблизительно 25% до приблизительно 95%, от приблизительно 40% до приблизительно 80% или от приблизительно 50% до приблизительно 60% по весу в пересчете на общий сухой вес оболочки.
Капсула может быть образована как описано, например, в опубликованной международной патентной заявке № WO2006/136197 под названием «SMOKING DEVICE INCORPORATING BREAKABLE CAPSULE, BREAKABLE CAPSULE AND PROCESS FOR MANUFACTURING SAID CAPSULE». В WO2006/136197 описано, среди прочего, что оболочка может содержать геллан в количестве от 1,5 до 50% вес/вес от общего веса оболочки. В качестве альтернативы, капсула может быть образована как описано, например, в опубликованной международной патентной заявке № WO2010/146845 под названием «SOFT CAPSULE AND MANUFACTURING METHOD THEREFOR». В качестве альтернативы, капсулы могут быть образованы как описано, например, в US 2017/0055569, в котором описана, среди прочего, оболочка, содержащая поливинилацетат. В качестве альтернативы, капсулы могут быть получены как описано, например, в EP 0389700 A1; US 4251195; US 6214376; WO 2003/055587 или WO 2004/050069.
Капсулы могут содержать мелкодисперсные жидкие или твердые фазы, покрытые пленкообразующими полимерами. Полимеры можно наносить на материал, подлежащий инкапсулированию, после, например, эмульгирования и коацервации или межфазной полимеризации. В качестве альтернативы, жидкое средство для улучшения органолептических свойств может поглощаться в матрицу, которая может быть покрыта одним или несколькими пленкообразующими полимерами.
Предпочтительно оболочка содержит один или несколько подвешенных гидроксильных фрагментов на внешней поверхности оболочки, или ее обрабатывают для включения одного или нескольких подвешенных гидроксильных фрагментов на внешней поверхности оболочки. Подвешенные гидроксильные фрагменты могут обеспечиваться одним или несколькими гидроколлоидами, одним или несколькими наполнителями или и тем, и другим. В дополнение или в качестве альтернативы, оболочка может содержать одну или несколько добавок, которые обеспечивают одну или несколько гидроксильных групп. Подходящие виды обработки для образования подвешенных гидроксильных фрагментов на внешней поверхности оболочки включают плазменную обработку или обработку коронным разрядом. Концентрацию или плотность гидроксильных групп можно контролировать путем контроля состава оболочки или типа или степени обработки оболочки.
Капсулу может быть обработана любым подходящим способом для придания внешней поверхности оболочки гидрофобности. Предпочтительно капсулу обрабатывают для обеспечения ковалентного связывания гидрофобных групп с внешней поверхностью оболочки. Гидрофобная поверхность может быть образована посредством проведения реакции материала поверхности с любым подходящим реагентом или реагентами, содержащими гидрофобные группы. Предпочтительно гидрофобные группы являются ковалентно связанными с внешней поверхностью оболочки или подвешенными протоногенными группами на внешней поверхности оболочки. Например, гидрофобная группа может быть ковалентно связана с подвешенными гидроксильными группами внешней поверхности оболочки.
Ковалентная связь между фрагментами внешней поверхности оболочки и гидрофобным реагентом может образовывать гидрофобные группы, которые более надежно прикреплены к оболочке, чем при простом нанесении покрытия гидрофобного материала на внешнюю поверхность оболочки.
Гидрофобный реагент может содержать ацильную группу или группу жирной кислоты. Ацильная группа или группа жирной кислоты или их смесь могут быть насыщенными или ненасыщенными. Группа жирной кислоты, такая как галогенангидрид жирной кислоты, в реагенте может реагировать с подвешенными протоногенными группами, такими как гидроксильные группы, оболочки с образованием ковалентной связи, такой как сложноэфирной связи, например, между жирной кислотой и оболочкой. По сути, эти реакции с подвешенными гидроксильными группами могут этерифицировать целлюлозный материал.
Предпочтительно ацильная группа или группа жирной кислоты включает C10-C30алкил (алкильную группу, содержащую от 10 до 30 атомов углерода), C12-C24алкил (алкильную группу, содержащую от 14 до 24 атомов углерода) или предпочтительно C16-C20алкил (алкильную группу, содержащую от 16 до 20 атомов углерода). В некоторых примерах капсулу модифицируют для ковалентного связывания фрагментов, содержащих жирные кислоты более чем одной длины. Специалистам в данной области техники должно быть понятно, что термин «жирная кислота», используемый в данном документе, относится к длинноцепочечной алифатической, насыщенной или ненасыщенной жирной кислоте, которая содержит от 12 до 30 атомов углерода, от 14 до 24 атомов углерода, от 16 до 20 атомов углерода или которая содержит более 15, 16, 17, 18, 19 или 20 атомов углерода. В различных вариантах осуществления гидрофобный реагент включает ацилгалогенид, галогенангидрид жирной кислоты, такой как хлорангидрид жирной кислоты, в том числе пальмитоилхлорид (C16), стеароилхлорид (C18), бегеноилхлорид (C22) или их смесь. Например, гидрофобный реагент может включать смесь пальмитоилхлорида и стеароилхлорида. Реакция между хлорангидридом жирной кислоты и подвешенной гидроксильной группой на внешней поверхности оболочки приводит к связыванию фрагмента сложного эфира жирной кислоты и хлористоводородной кислоты.
Реагент, содержащий гидрофобные фрагменты, может быть связан с оболочкой любым подходящим способом. Например, оболочку можно подвергать воздействию пара, содержащего реагент, при подходящей температуре в течение времени, подходящего для осуществления реакции реагента с реакционноспособной группой на оболочке. Например, капсулу, содержащую оболочку, содержащую подвешенные гидроксильные группы, можно подвергать воздействию пара, содержащего галогенангидрид жирной кислоты, при температуре, составляющей от приблизительно 80˚C до приблизительно 100˚C, в течение от приблизительно 2 минут до приблизительно 10 минут для прикрепления фрагмента жирной кислоты к поверхности посредством сложноэфирной связи. Пар может переноситься в подходящем потоке газа, таком как поток газообразного азота, обогащенный паром.
В качестве альтернативы, реагент, содержащий гидрофобный фрагмент, можно растворять в подходящем растворителе, и растворитель можно наносить, например, путем погружения, распыления, печати или иным образом приведения в контакт с оболочкой для осуществления реакции с подвешенными реакционноспособными фрагментами на оболочке при подходящей температуре и в течение подходящего времени. Реагент можно растворять в любом подходящей растворителе. Для галогенангидридов жирных кислот растворитель предпочтительно представляет собой апротонный полярный растворитель, такой как ацетон или ацетонитрил.
В другом примере некоторое количество реагента, содержащего гидрофобный фрагмент, можно наносить без растворителя на поверхность оболочки при контролируемой температуре, например, капли реагентов, образующие на поверхности круги диаметром 20 микрометров, расположенные на равном расстоянии друг от друга. Контроль давления пара реагента может способствовать распространению реакции путем диффузии с образованием сложноэфирных связей между жирной кислотой и оболочкой при непрерывном удалении не вступившего в реакцию хлорангидрида. Этерификация подвешенных гидроксильных групп оболочки в ряде случаев основана на реакции подвешенных гидроксильных групп на поверхности оболочки с ацилгалогенидом, таким как ацилхлорид, в том числе хлорангидрид жирной кислоты. Температура, которую можно использовать для нагревания гидрофобного реагента, зависит от химической природы реагента, и для галогенангидридов жирных кислот она находится в диапазоне от приблизительно 120°C до приблизительно 180°C. Однако температура, которую можно использовать, может быть ограничена природой оболочки капсулы. В некоторых предпочтительных вариантах осуществления температура реакции находится в диапазоне от приблизительно 80°C до приблизительно 100°C.
Предпочтительно гидрофобную капсулу образуют посредством проведения реакции реагента, содержащего группу жирной кислоты, такого как галогенангидрид жирной кислоты, с подвешенными гидроксильными группами на оболочке капсулы с образованием гидрофобной поверхности капсулы. Гидрофобные группы жирных кислот могут быть прикреплены к поверхности оболочки посредством проведения реакции галогенангидрида жирной кислоты (такого как, например, хлорангидрид) с подвешенными гидроксильными группами на оболочке с образованием гидрофобной поверхности капсулы. Галогенангидрид жирной кислоты можно наносить путем загрузки галогенангидрида жирной кислоты в жидкой форме на твердую подложку, такую как кисть, валик или поглощающая или непоглощающая прокладка, а затем приведения твердой подложки в контакт с поверхностью капсулы. Галогенангидрид жирной кислоты также может быть нанесен с помощью методик печати, таких как глубокая печать, флексография, струйная печать, гелиография, путем распыления, путем смачивания или путем погружения в жидкость, содержащую галогенангидрид жирной кислоты. На стадии нанесения могут быть нанесены отдельные участки реагента, образующие равномерный или неравномерный узор из гидрофобных областей на поверхности капсулы. Равномерный или неравномерный узор из гидрофобных областей на обертке может быть образован из по меньшей мере приблизительно 100 отдельных гидрофобных участков, по меньшей мере приблизительно 500 отдельных гидрофобных участков, по меньшей мере приблизительно 1000 отдельных гидрофобных участков или по меньшей мере приблизительно 5000 отдельных гидрофобных участков. Отдельные гидрофобные участки могут иметь любую применимую форму, такую как форма круга, прямоугольника или многоугольника. Отдельные гидрофобные участки могут иметь любой применимый средний поперечный размер. Во многих вариантах осуществления отдельные гидрофобные участки имеют средний поперечный размер в диапазоне от 5 до 100 микрометров или в диапазоне от 5 до 50 микрометров. Для облегчения диффузии наносимого реагента на поверхности также можно использовать поток газа. Устройства и способы, такие как те, которые описаны в публикации заявки на патент США № 20130236647, включенной в данный документ посредством ссылки во всей своей полноте, могут быть использованы для получения гидрофобной капсулы.
В некоторых вариантах осуществления поток нагретого галогенангидрида жирной кислоты или другого подходящего гидрофобного реагента может протекать через слой капсул с прививкой гидрофобного реагента к капсулам, например, посредством реакции хлорангидрида жирной кислоты с гидроксильной группой на поверхности капсулы. В некоторых вариантах осуществления температура потока составляет от 70°C до 170°C. Следует понимать, что температура реакции может зависеть от, среди прочего, одного или обоих из давления пара гидрофильного реагента и температуры, при которой нарушается целостность оболочки. Слой капсул может быть предварительно обработан или не может быть предварительно обработан путем нагрева при подходящей температуре перед введением потока нагретого гидрофобного реагента.
Гидрофобный реагент, такой как галогенангидрид жирной кислоты, может переноситься с помощью газа-носителя, такого как азот или воздух. Расход потока может быть постоянным или может изменяться. Например, расход может быть низким при относительно большой продолжительности, чередующейся с высокими значениями расхода с небольшой продолжительностью, чтобы обеспечивать взвешенное состояние капсул. Гидрофобный реагент можно помещать на промокательную бумагу, которую можно помещать на дно колонны, содержащей капсулы. Газ-носитель может протекать через колонну, чтобы вызывать взаимодействие FAC с капсулами. Газ-носитель можно предварительно нагревать перед введением в колонну. В дополнение или в качестве альтернативы, гидрофобный реагент можно нагревать, например, на водяной бане, и нагретый пар гидрофобного реагента может быть объединен с газом-носителем для введения в колонну, содержащую капсулы. Газ-носитель можно предварительно нагревать для объединения с паром гидрофобного реагента.
В любом случае (с промокательной бумагой или полученным с помощью нагрева паром гидрофобного реагента) газ может быть выпущен, например, через поток газа-носителя из колонны с получением побочных продуктов реакции, таких как хлористоводородная кислота, если реакция происходит между хлорангидридом жирной кислоты и гидроксильным фрагментом поверхности.
После прививки можно обеспечивать пассивное охлаждение капсул, или их можно подвергать ступенчатому охлаждению. Ступенчатое охлаждение может привести к воздействию на капсулы в колонне последовательно сниженных температур нагретого пара воздуха, азота или воды. Например, температуру нагретого пара воздуха, азота или воды можно охлаждать на 20°C или на любое другое подходящее значение ступенчатого снижения температуры с каждой последующей стадией охлаждения.
В некоторых вариантах осуществления капсулу можно приводить в контакт с подходящим гидрофобным реагентом, таким как галогенангидрид жирной кислоты, в подходящем растворителе, таком как петролейный эфир, и нагревать в печи или с помощью промышленного фена при подходящей температуре и в течение подходящего времени для прививки реагента к поверхности капсулы. Время, в течение которого капсулы нагревают для обеспечения прививки реагента, может быть ограничено, если длительные периоды нагрева могут негативно влиять на целостность или характеристики капсулы. Предпочтительно капсулы, покрытые гидрофобным реагентом, нагревают в течение от приблизительно 2 минут до приблизительно 20 минут; более предпочтительно от приблизительно 4 минут до приблизительно 8 минут. В зависимости от природы гидрофобного реагента, растворителя (если его применяют) и капсулы, нагрев можно осуществлять при температуре от приблизительно 70°C до приблизительно 170°C.
Капсула может иметь любую подходящую форму, такую как сферическая, овальная или цилиндрическая. Однако предпочтительно, чтобы капсула была сферической. Это может включать капсулы, имеющие значение сферичности, составляющее по меньшей мере приблизительно 0,9, и предпочтительно значение сферичности, составляющее приблизительно 1. Сферичность представляет собой показатель того, насколько сферическим является объект. По определению, сферичность (ψ) объекта представляет собой отношение площади поверхности сферы, имеющей такой же объем, что и заданный объект, к площади поверхности этого объекта. Правильная сфера имеет значение сферичности, равное 1. Предпочтительно по сути сферическая капсула содержит по сути сферическую внешнюю оболочку.
Капсула может содержать любое подходящее средство для улучшения органолептических свойств. Подходящие улучшающие органолептические свойства средства включают ароматизаторы и влияющие на восприятие органами чувств средства. Подходящие ароматизаторы включают натуральный или синтетический ментол, мяту перечную, мяту курчавую, кофе, чай, специи (такие как корица, гвоздика и/или имбирь), какао, ваниль, фруктовые ароматы, шоколад, эвкалипт, герань, эвгенол, агаву, можжевельник, анетол и линалоол и любые их комбинации. Особо предпочтительным ароматизатором является ментол.
Концентрация средства, улучшающего органолептические свойства, в разрушаемой капсуле может быть отрегулирована или изменена для обеспечения необходимого количества средства, улучшающего органолептические свойства. Таким образом, концентрация средства, улучшающего органолептические свойства, в каждой капсуле может быть одинаковой или может изменяться в зависимости от необходимого органолептического результата.
Капсула предпочтительно характеризуется диаметром от приблизительно 2 мм до приблизительно 7 мм, более предпочтительно от приблизительно 3 мм до приблизительно 5 мм. В некоторых предпочтительных вариантах капсула характеризуется диаметром приблизительно 3,5 мм. В качестве альтернативы, капсула может представлять собой микрокапсулу, характеризующуюся диаметром, например, менее приблизительно 1 мм. Например, микрокапсула может характеризоваться диаметром от приблизительно 0,01 мм до приблизительно 1 мм.
Оболочка капсулы может иметь любую подходящую толщину. Микрокапсулы могут иметь более тонкие оболочки, чем большие капсулы. Для капсул, характеризующихся диаметром приблизительно 2 мм или больше, оболочка предпочтительно характеризуется толщиной, составляющей по меньшей мере 30 микрон, более предпочтительно по меньшей мере 50 микрон для обеспечения собственного сопротивления разлому, которое является достаточно высоким, чтобы капсула могла выдержать усилия, прикладываемые в процессе производства.
Примеры разрушаемых капсул, которые могут применяться в курительных изделиях по настоящему изобретению, включают механически разрушаемые капсулы, такие как раздавливаемые капсулы; разрывающиеся под действием тепла капсулы; микрокапсулы со значениями диаметра от 0,3 мм до 1,0 мм или макрокапсулы со значениями диаметра от 1,0 мм до 7,0 мм и подобные. Предпочтительно разрушаемые капсулы представляют собой раздавливаемые капсулы. Используемая в данном документе «раздавливаемая капсула» представляет собой капсулу, характеризующуюся прочностью на раздавливание от приблизительно 0,01 kp до приблизительно 5 kp, предпочтительно от приблизительно 0,5 kp до приблизительно 2,5 kp. Прочность на раздавливание капсулы может быть измерена путем непрерывного приложения нагрузки к одной капсуле в вертикальном направлении до ее разрыва. Прочность на раздавливание капсул может быть измерена с помощью цифрового динамометра LLOYD - CHATILLON, модель DFIS 50, имеющего предел измерения 25 кг, разрешение 0,02 кг и точность +/- 0,15%. Динамометр может быть прикреплен к стенду; капсула может быть расположена посередине пластины, которую перемещают вверх с помощью управляемого вручную винтового устройства с резьбой. Затем вручную может быть приложено давление. Измерительный прибор регистрирует максимальное значение усилия, приложенного именно в момент разрыва капсулы (измеренное, например, в кг или в фунтах). Разрыв капсулы приводит к высвобождению содержимого центральной части.
Дополнительные способы описания характеристик капсул включают усилие раздавливания, представляющее собой максимальное сжимающее усилие, измеряемое, например, в Ньютонах, которое капсула способна выдержать до разрушения; и расстояние при разрушении, которое представляет собой изменение размера капсулы из-за сжатия, т. е., деформацию при разрушении. Также его можно выразить, например, в виде соотношения размера капсулы (например, диаметра капсулы) и размера капсулы, измеренным в направлении сжимающего усилия, при ее сжатии до точки разрушения. Силу сжатия, как правило, прикладывают по направлению к полу с помощью зажимов автоматической или управляемой вручную машины для испытания на сжатие. Такие машины хорошо известны в данной области техники и коммерчески доступны.
В предпочтительных вариантах осуществления капсула перед введением в курительное изделие характеризуется прочностью на раздавливание от приблизительно 0,6 kp до приблизительно 2 kp, предпочтительно от приблизительно 0,8 kp до приблизительно 1,2 kp. После введения в курительное изделие и будучи подверженной испытанию с курением капсула предпочтительно характеризуется прочностью на раздавливание от приблизительно 0,6 kp до приблизительно 2 kp, более предпочтительно от приблизительно 0,8 kp до приблизительно 1,2 kp. В качестве альтернативы, капсула перед введением в курительное изделие характеризуется значением усилия раздавливания от приблизительно 10,0 Н до приблизительно 25,0 Н, предпочтительно от приблизительно 11 Н до приблизительно 18 Н и более предпочтительно в диапазоне от приблизительно 12,0 Н до приблизительно 16,0 Н. Машина для испытания на сжатие может работать в диапазоне скорости от 10 мм/мин. до 420 мм/мин. В случае капсул с диаметром в диапазоне от приблизительно 4 мм до приблизительно 7 мм диаметра капсула перед введением в курительное изделие может характеризоваться расстоянием между захватами при разрушении от приблизительно 0,60 мм до приблизительно 0,80 мм, предпочтительно приблизительно 0,74 мм. Вышеуказанное усилие раздавливания (также известное как сопротивление раздавливанию) и расстояние между захватами при разрушении получают, как правило, при условиях, если универсальная машина для испытания на растяжение/сжатие, оснащенная динамометрическим элементом, работающим на растяжение 100 Н, таким как Instron или аналогичным, работает при скорости приблизительно 30 мм/мин., от приблизительно 0,6 kp до приблизительно 2 kp, предпочтительно от приблизительно 0,8 kp до приблизительно 1,2 kp. Предпочтительно высвобождающий элемент характеризуется максимальным значением сопротивления разрушению, составляющим приблизительно 17 Н, предпочтительно приблизительно 14 Н. Вышеуказанное максимальное значение сопротивления разрушению получают, как правило, при условиях, если универсальная машина для испытания на растяжение/сжатие, оснащенная динамометрическим элементом, работающим на растяжение 100 Н, таким как Instron или аналогичным, работает при скорости приблизительно 30 мм/мин. и при 22 градусах Цельсия при относительной влажности, составляющей 60 процентов. Примером управляемой вручную испытательной машины является цифровой динамометр Alluris Type FMI - 220C2-0-200N - поставщик: Alluris GmbH & Co.
Одна или несколько капсул, описанных в настоящем изобретении, могут быть включены в курительное изделие любым подходящим способом. Предпочтительно капсула включена в фильтр или мундштук курительного изделия.
Термин «мундштук» используется в данном документе для обозначения части курительного изделия, предназначенной для соприкосновения со ртом потребителя. Мундштук может определяться протяженностью наружной обертки, такой как ободковая обертка. В ряде случаев мундштук может быть определен как часть курительного изделия на протяжении приблизительно 40 мм от конца, подносимого ко рту, курительного изделия или на протяжении приблизительно 30 мм от конца, подносимого ко рту, курительного изделия. Мундштук может включать фильтр.
Предпочтительно капсула включена в фильтр. Предпочтительно капсула встроена в фильтрующий материал, такой как волокно из ацетилцеллюлозы, полимолочная кислота (PLA) или бумага. Например, фильтр может быть встроен в фильтрующий материал способом, подобным способу включения в фильтры сигарет разрушаемых капсул, содержащих ароматизатор.
В качестве альтернативы, капсулу можно помещать в пустое пространство или полость в фильтре. Например, капсулу можно помещать в полость в конфигурации «штранг-пространство-штранг» с расположенным выше по потоку сегментом и расположенным ниже по потоку сегментом определяющими полость, содержащую капсулу между ними. В некоторых вариантах осуществления фильтр содержит прозрачную обертку, которая обеспечивает окно, наложенное на указанную полость. Это может позволить потребителю видеть капсулу в полости. Это может быть особенно полезно в случае, если капсула имеет визуальный индикатор, который дает возможность потребителю убедиться в том, что капсула разрушена.
Фильтры или мундштуки, содержащие капсулы, описанные в настоящем изобретении, могут быть прикреплены к стержню, такому как табачный стержень, для образование всего, или по меньшей мере части, курительного изделия. Предпочтительно фильтр или мундштук выровнен по оси со стержнем. Во многих вариантах осуществления фильтр присоединен к табачному стержню с помощью ободковой бумаги.
Фильтры или мундштуки, содержащие капсулу, могут быть включены в любое подходящее курительное изделие. Термин «курительное изделие» используется в данном документе для обозначения сигарет, сигар, сигарилл и других изделий, в которых курительный материал, такой как табак, поджигается и сжигается с получением дыма. Термин «курительное изделие» также включает изделие, генерирующее аэрозоль, в котором аэрозоль, содержащий никотин, генерируется с помощью тепла без сжигания субстрата, образующего аэрозоль, такого как субстрат табака или другой никотиносодержащий субстрат, и включает изделие, генерирующее аэрозоль, в котором аэрозоль, содержащий никотин, генерируется без сжигания или нагрева субстрата, образующего аэрозоль, например, посредством химической реакции или вдыхания порошка.
Предпочтительно курительный материал или субстрат, образующий аэрозоль, включает стержень табака. Для целей настоящего изобретения «курительный материал» и «субстрат, образующий аэрозоль» используются взаимозаменяемо. Стержень может быть образован из резанного табака или наполнителя из резаного табака или он может содержать восстановленный табак или формованный листовой табак или смесь обоих. Субстрат, образующий аэрозоль, может быть соединен с мундштуком конец к концу.
В одном примере нагреваемое курительное изделие включает субстрат, образующий аэрозоль, который нагревается одним или несколькими электрическими нагревательными элементами с получением аэрозоля. В другом типе нагреваемого курительного изделия аэрозоль получают путем передачи тепла от горючего или химического источника тепла к физически отделенному субстрату, образующему аэрозоль, который может быть расположен внутри источника тепла, вокруг него или ниже по потоку относительно него.
Термин «изделие, генерирующее аэрозоль» используется в данном документе для обозначения нагреваемых курительных изделий или курительных изделий, не являющихся сигаретами, сигарами, сигариллами или изделиями, в которых субстрат табака сгорает с получением дыма. Курительные изделия согласно настоящему изобретению могут представлять собой целые, собранные курительные устройства или компоненты курительных устройств, объединенные с одним или несколькими другими компонентами для получения собранного устройства для образования аэрозоля, такого как, например, расходуемая часть нагреваемого курительного устройства или изделия, генерирующего аэрозоль.
Как правило, устройство, генерирующее аэрозоль, содержит источник тепла; субстрат, образующий аэрозоль (такой как субстрат табака); по меньшей мере одно впускное отверстие для воздуха, расположенное ниже по потоку относительно субстрата, образующего аэрозоль; и канал для потока воздуха, проходящий по меньшей мере от одного впускного отверстия для воздуха до подносимого ко рту конца изделия. Источник тепла предпочтительно расположен выше по потоку относительно субстрата, образующего аэрозоль. Во многих вариантах осуществления источник тепла является одним целым с устройством, генерирующим аэрозоль, и расходуемое изделие, генерирующее аэрозоль помещено с возможностью последующего извлечения внутрь устройства, генерирующего аэрозоль.
Источник тепла может представлять собой горючий источник тепла, химический источник тепла, электрический источник тепла, теплоотвод или любую их комбинацию. Источник тепла может представлять собой электрический источник тепла, предпочтительно имеющий форму пластины, которая может быть вставлена в субстрат, образующий аэрозоль. В качестве альтернативы, источник тепла может быть выполнен таким образом, чтобы окружать субстрат, образующий аэрозоль, и поэтому может иметь форму полого цилиндра или любую другую подобную подходящую форму. В качестве альтернативы, источник тепла представляет собой горючий источник тепла. Используемый в данном документе горючий источник тепла представляет собой источник тепла, который сгорает сам по себе с выделением тепла в ходе использования, что, в отличие от сигареты, сигары или сигариллы, не подразумевает сжигания субстрата табака в курительном изделии. Такой горючий источник тепла предпочтительно содержит углерод и средство воспламенения, такое как пероксид, супероксид или нитрат металла, при этом металл является щелочным металлом или щелочноземельным металлом.
Предпочтительно капсула включена в мундштук курительного изделия, содержащего субстрат, образующий аэрозоль, который выполнен с возможностью нагрева с помощью электрического нагревательного элемента курительного изделия до степени, достаточной для получения аэрозоля без сжигания субстрата, генерирующего аэрозоль. Курительное изделие может включать элемент, охлаждающий аэрозоль, и опорный элемент между мундштуком и субстратом, генерирующим аэрозоль. Например, изделие, генерирующее аэрозоль, может представлять собой изделие, генерирующее аэрозоль, описанное в публикации международной (PCT) заявки на патент WO 2013/098405.
Субстрат табака или другой субстрат, генерирующий аэрозоль, используемые в нагреваемых курительных изделиях или изделиях, генерирующих аэрозоль, как правило, включают более высокий уровень увлажнителя(увлажнителей), чем сгораемые курительные изделия, такие как сигареты. Подходящие увлажнители известны из уровня техники и включают сахарные спирты, сахарные полиолы, полимерные полиолы, гликоли, мочевину и альфа-гидроксикислоты. Например, увлажнители могут включать глицерин, триацетат глицерина, триэтилцитрат, полиэтиленгликоль (PEG, такой как PEG400 и PEG600), полиоксиэтилен, мальтит, ксилит, сорбит, пропиленгликоль, гексиленгликоль, бутиленгликоль, триэтиленгликоль и полидекстрозу.
В различных вариантах осуществления субстрат табака или субстрат, образующий аэрозоль, имеет высокий уровень увлажнителя. Используемый в данном документе «высокий уровень увлажнителя» означает содержание увлажнителя, которое выше приблизительно 10% или предпочтительно выше приблизительно 15% или более предпочтительно выше приблизительно 20% по сухому весу. Субстрат табака или субстрат, образующий аэрозоль, также могут характеризоваться содержанием увлажнителя или вещества для образования аэрозоля, составляющим от приблизительно 10% до приблизительно 30%, от приблизительно 15% до приблизительно 30% или от приблизительно 20% до приблизительно 30% по сухому весу.
Признаки, описанные выше относительно одного аспекта настоящего изобретения, могут быть также применимы и к другому аспекту настоящего изобретения.
Все научные и технические термины, используемые в данном документе, имеют значения, обычно используемые в данной области техники, если не указано иное. Приводимые в данном документе определения предназначены для облегчения понимания определенных терминов, часто используемых в данном документе.
Термины «выше по потоку» и «ниже по потоку» обозначают относительные положения элементов курительного изделия, описанные относительно направления вдыхаемого дыма или аэрозоля, когда он втягивается из субстрата табака или субстрата, генерирующего аэрозоль, и через мундштук.
Термин «вдыхаемый дым» используется в данном документе для обозначения дыма, образуемого сгораемыми курительными изделиями, такими как сигареты, и аэрозолей, образуемых несгораемыми курительными изделиями, описанными выше. Вдыхаемый дым проходит через курительное изделие и потребляется пользователем.
Термин «гидрофобная» относится к поверхности, проявляющей водоотталкивающие свойства. Для определения придана ли капсуле гидрофобность в соответствии с настоящим изобретением, можно сравнить количество воды, поглощенной капсулой и необработанной капсулой в течение определенного периода времени в определенных условиях. Если обработанная капсула поглощает меньше воды, капсула может считаться более гидрофобной, чем необработанная капсула. Например, можно модифицировать испытание на поглощение воды по Коббу (ISO535:1991) для применения для капсул с определением количества воды, поглощенной капсулами.
Термин «сопротивление разлому» относится к усилию, прикладываемому к капсуле (когда она находится вне курительного изделия), при котором капсула будет разломлена. Сопротивление разлому проявляется в виде пика на кривой зависимости усилия от степени сжатия капсулы. Сопротивление разлому можно испытать с помощью подходящего измерительного устройства, известного из уровня техники, такого как цифровой динамометр Alluris модели FMI - 220 C2 с диапазоном измерения 0-200 Н (поставляемый на рынок компанией Alluris Gmbh & Co. KG, Германия).
Термин «диаметр капсулы» относится к наибольшему размеру поперечного сечения капсулы, измеренному перпендикулярно продольному направлению фильтра или курительного изделия.
Используемые в данном описании и прилагаемой формуле изобретения формы единственного числа охватывают варианты осуществления, имеющие ссылки на множественное число, если в содержании явно не указано иное.
Используемый в данном описании и прилагаемой формуле изобретения термин «или», как правило, используется в значении, включающем «и/или», если в содержании явно не указано иное.
Используемые в данном документе слова «иметь», «имеющий», «включать», «включающий», «содержать», «содержащий» или т. п. используются в своем широком смысле и, как правило, означают «включающий без ограничения». Следует понимать, что выражения «состоящий по сути из», «состоящий из» и т. п. относятся к категории «содержащий» и т. п.
Слова «предпочтительный» и «предпочтительно» относятся к вариантам осуществления настоящего изобретения, которые могут дать определенные преимущества при определенных обстоятельствах. Тем не менее, другие варианты осуществления могут также быть предпочтительными при тех же или других обстоятельствах. Кроме того, раскрытие одного или нескольких предпочтительных вариантов осуществления не означает, что другие варианты осуществления не являются полезными, и не предназначено для исключения других вариантов осуществления из объема настоящего изобретения, в том числе формулы изобретения.
Настоящее изобретение будет далее описано исключительно на примерах, со ссылками на сопроводительные графические материалы, на которых:
на фиг. 1 показано схематическое изображение перспективного вида варианта осуществления курительного изделия, в данном случае сигареты, с развернутой оберткой;
на фиг. 2 показано схематическое изображение в разрезе варианта осуществления курительного изделия, содержащего мундштук, который содержит капсулу; и
на фиг. 3 показано схематическое изображение, иллюстрирующее вариант осуществления реакции прививки гидрофобного фрагмента к гидрофильной поверхности.
Курительное изделие 100, изображенное на фиг. 1, включает субстрат, образующий аэрозоль, в виде по сути цилиндрического табачного стержня 101, и мундштук в виде по сути цилиндрического фильтра 103. Табачный стержень 101 и фильтр 103 выровнены по оси и расположены конец к концу, предпочтительно, с упором друг в друга. Табачный стержень 101 содержит наружную обертку 105, окружающую курительный материал. Табак предпочтительно представляет собой резаный табак или резаный табачный наполнитель. Фильтр 103 содержит обертку фильтра (не показана), окружающую фильтрующий материал. Табачный стержень 101 имеет расположенный выше по потоку зажигаемый конец 109 и расположенный ниже по потоку конец 111. Фильтр 103 имеет расположенный выше по потоку конец 113 и расположенный ниже по потоку мундштук 115. Расположенный выше по потоку конец 113 фильтра 103 расположен смежно с расположенным ниже по потоку концом 111 табачного стержня 101. Разрушаемая капсула 120, содержащая жидкий ароматизатор, расположена в полости фильтра 103.
Фильтр 103 прикреплен к табачному стержню 101 ободковым материалом 117, который окружает по всей длине фильтр 103 и смежную область табачного стержня 101. На фиг. 1 ободковый материал 117 для ясности показан частично удаленным с курительного изделия. В данном варианте осуществления ободковый материал 117 содержит также кольцевой ряд перфорационных отверстий 123. Перфорационные отверстия 123 предусмотрены для вентиляции вдыхаемого дыма.
На фиг. 2 проиллюстрировано курительное изделие 10 согласно предпочтительному варианту осуществления. Курительное изделие 10 содержит четыре выровненных по оси элемента: субстрат 20, образующий аэрозоль, опорный элемент 30, элемент 40, охлаждающий аэрозоль, и мундштук 50. Данные четыре элемента расположены последовательно и окружены наружной оберткой 60 с образованием курительного изделия 10. Курительное изделие 10 имеет ближний конец или конец 70, подносимый ко рту, который пользователь вводит в свой рот во время использования, и дальний конец 80, расположенный на противоположном конце курительного изделия 10 относительно конца 70, подносимого ко рту. Разрушаемая капсула 120, содержащая жидкий ароматизатор, расположена в мундштуке 50.
При использовании воздух втягивается пользователем через курительное изделие 10 с дальнего конца 80 до конца 70, подносимого ко рту. Дальний конец 80 курительного изделия может быть также описан как расположенный выше по потоку конец курительного изделия 10 и конец 70, подносимый ко рту, курительного изделия 10 может быть также описан как расположенный ниже по потоку конец курительного изделия 10. Элементы курительного изделия 10 расположенные между концом 70, подносимым ко рту, и дальним концом 80 могут быть описаны как расположенные выше по потоку от конца 70, подносимого ко рту, или, в качестве альтернативы, расположенные ниже по потоку от дальнего конца 80.
Субстрат 20, образующий аэрозоль, расположен на крайнем дальнем или расположенном выше по потоку конце курительного изделия 10. В варианте осуществления, проиллюстрированном на фиг. 2, субстрат 20, образующий аэрозоль, содержит собранный лист гофрированного гомогенизированного табачного материала, окруженный оберткой. Гофрированный лист гомогенизированного табачного материала содержит глицерин в качестве вещества для образования аэрозоля.
Опорный элемент 30 расположен непосредственно ниже по потоку от субстрата 20, образующего аэрозоль, и упирается в субстрат 20, образующий аэрозоль. В варианте осуществления, показанном на фиг. 2, опорный элемент представляет собой полую ацетилцеллюлозную трубку. Опорный элемент 30 размещает субстрат 20, образующий аэрозоль, на крайнем дальнем конце 80 курительного изделия 10, таким образом, что в него может проникать нагревательный элемент изделия, генерирующего аэрозоль. Как дополнительно описано ниже, опорный элемент 30 выполняет функцию предотвращения от вытеснения субстрата 20, образующего аэрозоль, вниз по потоку в курительном изделии 10 в направлении элемента 40, охлаждающего аэрозоль, когда нагревательный элемент устройства, генерирующего аэрозоль, вводится в субстрат 20, образующий аэрозоль. Опорный элемент 30 также действует в качестве разделителя для отделения элемента 40, охлаждающего аэрозоль, в курительном изделии 10 от субстрата 20, образующего аэрозоль.
Элемент 40, охлаждающий аэрозоль, расположен непосредственно ниже по потоку опорного элемента 30 и упирается в опорный элемент 30. При использовании летучие вещества, высвобождающиеся из субстрата 20, образующего аэрозоль, проходят вдоль элемента 40, охлаждающего аэрозоль, в направлении конца 70, подносимого ко рту, курительного изделия 10. Летучие вещества могут охлаждаться внутри элемента 40, охлаждающего аэрозоль, для образования аэрозоля, который вдыхается пользователем. В варианте реализации, изображенном на фиг. 2, элемент, охлаждающий аэрозоль, содержит гофрированный и собранный лист из полимолочной кислоты, окруженный оберткой 90. Гофрированный и собранный лист из полимолочной кислоты определяет несколько продольных каналов, которые проходят вдоль длины элемента 40, охлаждающего аэрозоль.
Мундштук 50 расположен непосредственно ниже по потоку от элемента 40, охлаждающего аэрозоль, и упирается в элемент 40, охлаждающий аэрозоль. В варианте осуществления, изображенном на фиг. 2, мундштук 50 содержит традиционный фильтрующий материал, такой как фильтр из ацетилцеллюлозного волокна с низкой эффективностью фильтрации.
Часть дальнего конца наружной обертки 60 курительного изделия 10 может быть окружена полосой ободковой бумаги (не показана).
Курительное изделие 10, проиллюстрированное на фиг. 2, выполнено с возможностью соединения с устройством, генерирующим аэрозоль, содержащим нагревательный элемент, с целью потребления пользователем. При использовании нагревательный элемент устройства, генерирующего аэрозоль, нагревает субстрат 20, образующий аэрозоль, курительного изделия 10 до температуры, достаточной для образования аэрозоля, который вытягивается ниже по потоку через изделие 10, генерирующее аэрозоль, и вдыхается пользователем. Пользователь может сжимать мундштук 50, чтобы вызвать разрушение капсулы 120 и высвобождение ароматизатора в любое желаемое время в ходе потребления изделия 10. Ароматизатор может захватываться воздухом, переносящим аэрозоль, и его может вдыхать пользователь вместе с аэрозолем.
Пример реакции превращения гидрофильной поверхности 200 капсулы в гидрофобную поверхность 230 показан на фиг. 3. Гидрофильная поверхность 200 включает подвешенные гидроксильные фрагменты 210 в иллюстративном варианте осуществления. Гидрофобный реагент 220, представляющий собой хлорангидрид жирной кислоты (RCOCl), может вступать в реакцию с подвешенным гидроксильным фрагментом 210 с получением гидрофобной поверхности 230, содержащей подвешенный фрагмент 240 жирной кислоты. Хлористоводородная кислота (HCl) 250 является побочным продуктом реакции.
ПРИМЕРЫ
ПРИМЕР 1. Начальное доказательство подхода
Тестировали эффективность гидрофобной обработки поверхности капсулы.
Капсулы, содержащие ядро с ментолом и оболочку, состоящую в основном из желатина, получали от V. Mane Fils (Франция) и погружали в раствор, содержащий хлорангидрид пальмитиновой кислоты, хлорангидрид C16-жирной кислоты, растворенный в петролейном эфире (апротонный полярный растворитель). После короткого погружения обеспечивали высушивание капсул на воздухе и затем помещали в печь при 80-100°C в течение 2-8 минут.
Необработанную (полученную от V. Mane Fils) и обработанную гидрофобной обработкой капсулы помещали на плоскую плоскость. На поверхность каждой обработанной гидрофобной обработкой и необработанной капсул помещали каплю воды. Через несколько минут после того, как капли воды были помещены на капсулы, делали фотографию (фиг. 4) капсул. На фиг. 4 необработанная капсула находится слева, а обработанная гидрофобной обработкой капсула показана справа. Толщина стенки необработанной капсулы увеличивается от 50-100 микрометров до значений в несколько раз большей толщины. Капсула, обработанная гидрофобной обработкой, не набухала, и через несколько минут капля воды в целом сохраняла свою исходную форму на плоской плоскости.
Как видно из фиг. 4, гидрофобная обработка капсулы приводит к разной реакции на воду. Обработка являлась эффективной в отношении уменьшения количества воды, поглощенного обработанной капсулой по сравнению с необработанной капсулой.
ПРИМЕР 2. Дополнительные испытания
I. Материалы и способы
A. Прививка хлорангидрида C16-жирной кислоты
К сферическим капсулам с оболочкой, содержащей желатин и ядро, содержащее ментол [V. Mane Fils (Франция)], характеризующееся диаметром, составляющим от приблизительно 2 мм до приблизительно 3 мм (ментола) («капсулы с ментолом»), и Viscopearl (примерно сферические объекты, изготовленные из вискозы и характеризующиеся диаметром, составляющим приблизительно 1 мм) (Rengo), прививали хлорангидрид пальмитиновой кислоты, хлорангидрид C16-жирной кислоты (C16-FAC) с применением трех методик прививки для определения того, какие методики прививки могут хорошо работать для получения капсул с гидрофобной оболочкой. При прививке происходит реакция FAC с гидроксильными группами, присутствующими на поверхности оболочек капсул, с ковалентным связыванием жирных кислот с оболочкой. Побочным продуктом реакции является хлористоводородная кислота, которую выводят.
Три используемые методики прививки описаны ниже.
1. Печь
Раствор реакционной смеси получали с помощью введения C16-FAC (2% по весу) в растворитель (петролейный эфир, 98%). Капсулы погружали в раствор реакционной смеси в течение нескольких минут и удаляли из раствора реакционной смеси. Остаточный растворитель выпаривали из капсул при комнатной температуре в течение нескольких минут. Затем капсулы помещали в печь, которую выдерживали в потоке азота при давлении 850 мбар и при температуре, составляющей 150°C, в течение времени, указанного ниже в таблице 1, или выдерживали в атмосферных условиях при температуре, составляющей 150°C, в течение времени, указанного ниже в таблице 1.
2. Промышленный фен
Раствор реакционной смеси получали с помощью введения C16-FAC (2% по весу) в растворитель (петролейный эфир, 98%). Капсулы погружали в раствор реакционной смеси в течение нескольких минут и удаляли из раствора реакционной смеси. Остаточный растворитель выпаривали из капсул при комнатной температуре в течение нескольких минут. C16-FAC прививали к поверхности капсулы с помощью направления промышленного фена, установленного при температуре, составляющей 150°C, на капсулы в течение времени, указанного ниже в таблице 1.
3. Паровая фаза
C16-FAC помещали в чашку Петри с решеткой, размещенной сверху. Капсулы размещали сверху решетки. Чашку Петри с решеткой и капсулами сверху помещали в эксикатор, который помещали в печь при 180°C в течение времени, указанного ниже в таблице 1. Для испытаний с применением паровой фазы печь устанавливали на 180°C для более быстрого достижения 150°C в реакторе.
Таблица 1. Условия прививки C16
| 2 мин. | 4 мин. | 5 мин. | 8 мин. | 10 мин. | 15 мин. | 20 мин. | 30 мин. | |
| Печь, 150°C | Оба | Оба | Оба | |||||
| Промышленный фен, 150°C | Оба | Оба | Оба | |||||
| Паровая фаза, 180°C | Оба | Viscopearl | Ментол | Оба | Viscopearl |
B. Прививка хлорангидрида C11-жирной кислоты
К капсулам с ментолом и Viscopearl прививали хлорангидрид C11-жирной кислоты (C11-FAC) с использованием трех методик прививки для определения того, какие методики прививки могут хорошо работать для получения капсул с гидрофобной оболочкой. При прививке происходит реакция хлорангидридов жирных кислот с гидроксильными группами, присутствующими на поверхности оболочек капсул, с ковалентным связыванием жирных кислот с оболочкой. Побочным продуктом реакции является хлористоводородная кислота, которую выводят.
Три используемые методики прививки описаны ниже.
1. Печь
Раствор реакционной смеси получали с помощью введения C11-FAC (2% по весу) в растворитель (петролейный эфир, 98%). Капсулы погружали в раствор реакционной смеси в течение нескольких минут и удаляли из раствора реакционной смеси. Остаточный растворитель выпаривали из капсул при комнатной температуре в течение нескольких минут. Затем капсулы помещали в печь, которую выдерживали в потоке азота при давлении 850 мбар и при температуре, составляющей 80°C, в течение времени, указанного ниже в таблице 2, или выдерживали в атмосферных условиях при температуре, составляющей 80°C, в течение времени, указанного ниже в таблице 2.
2. Промышленный фен
Раствор реакционной смеси получали с помощью введения C11-FAC (2% по весу) в растворитель (петролейный эфир, 98%). Капсулы погружали в раствор реакционной смеси в течение нескольких минут и удаляли из раствора реакционной смеси. Остаточный растворитель выпаривали из капсул при комнатной температуре в течение нескольких минут. C11-FAC прививали к поверхности капсулы с помощью направления промышленного фена, установленного при температуре, составляющей 80°C, на капсулы в течение времени, указанного ниже в таблице 2.
3. Паровая фаза
C11-FAC помещали в чашку Петри с решеткой, размещенной сверху. Капсулы размещали сверху решетки. Чашку Петри с решеткой и капсулами сверху помещали на кольцо промокательной бумаги, которое помещали в печь при значениях температуры и времени, указанных ниже в таблице 2.
Таблица 2. Условия прививки C11
| 4 мин. | 8 мин. | 10 мин. | 20 мин. | |
| Печь, 80°C | Ментол | |||
| Промышленный фен, 80°C | Оба | Оба | Ментол | |
| Пар, 80°C | Оба | Оба | Ментол | |
| Пар, 100°C | Ментол | |||
| Пар, 120°C | Ментол |
C. Погружение в воду
Капсулы с прививкой помещали в воду и наблюдали за их поведением. Например, отмечали общий внешний вид капсул, отмечали процент капсул, которые всплывали, и отмечали время обесцвечивания капсул с ментолом.
D. Измерение постепенного увеличения веса при помещении в условия тропического климата
Капсулы с прививкой помещали в контролируемую среду («условия тропического климата») при 38°C и с относительной влажностью 90%, и их массу измеряли в предварительно заданные моменты времени для определения величины веса, который они получили за счет поглощения влаги.
E. Измерение поверхностного натяжения
Измерение поверхностного натяжения проводили только на капсулах с ментолом. Из-за меньшего размера Viscopearl, для Viscopearl не проводили измерения поверхностного натяжения. Капсулы с ментолом помещали на небольшой стержень с использованием клейкой ленты, и проводили испытание с оборудованием Kruss со специальными геометрическими параметрами (цилиндр диаметром 3 мм и высотой 3 мм) и глубиной погружения, составляющей 1,5 мм, в течение 60 с. Измеряли абсолютную массу воды, поглощенной капсулой. Эксперимент предназначен для оценки эффективности прививки, причем чем ниже масса, тем более эффективной является прививка.
F. Измерение потери цвета
Количество красителя, который просачивался из капсул с ментолом, измеряли с помощью спектрофотометрии UV-VIS. Для каждого образца помещали 3 капсулы в подходящую измерительную ячейку спектрофотометра в дистиллированной воде и измеряли поглощение при 286 нм через 1 мин.
II. Результаты
Выполняли несколько наблюдений после испытаний с применением C16-FAC. Некоторые начальные наблюдения представлены ниже в таблице 3 (для капсул с ментолом) и таблице 4 (для Viscopearl).
Таблица 3. Наблюдения для капсул с ментолом
| Капсулы с ментолом | |
| Печь, 150°C | Капсулы окрашивались в белый цвет при выходе из печи. Наблюдалось небольшое различие у образцов без прививки (которые начали обесцвечиваться после 8-9 с в воде) при помещении в воду: обесцвечивание не было более медленным (~10 с), но казалось менее существенным. Прививка оказалась неэффективной: капсулы не особо отталкивали воду и, казалось, держались на поверхности лучше, чем капсулы без прививки. |
| Промышленный фен, 150°C | Капсулы также окрашивались в белый цвет после нагрева, в частности, через 4 мин. Они восстановили свой зеленый цвет через 8 мин. нагрева. Через 2 мин. нагрева капсулы все еще выглядели мокрыми, что, вероятно, связано с некоторым количеством оставшегося петролейного эфира. При помещении в воду обесцвечивание начиналось через приблизительно 12 с (2 мин. нагрева) или 17 с (4 и 8 мин. нагрева). Капсулы казались подвергнутыми прививке, с лучшими результатами при помещении в воду (меньшее обесцвечивание и лучшая способность плавать) через 4 и 8 мин. прививки. |
| Паровая фаза, 180°C | При данной методике капсулы не окрашивались в белый цвет. Однако, время может быть важным для данного процесса: через 5 мин. капсулы не были подвергнуты прививке (нет разницы при помещении в воду) и через 20 мин. они не сохраняли своей целостности при охлаждении (разломе) и в результате были покрыты ментолом. Однако через 15 мин., капсулы все еще были твердыми, не окрашивались в белый цвет, и были способны провести приблизительно 40 с в воде перед тем, как начиналось обесцвечивание, при этом лучше плавали. |
Таблица 4. Наблюдения для Viscopearl
| Viscopearl | |
| Печь, 150°C | Viscopearl казались более белыми при выходе из печи, в частности, на 2 и 4 мин. прививки. После 8 мин., проведенных в печи, Viscopearl проявляли склонность к агломерации и все еще выглядели влажными, с оставшимся петролейным эфиром. Через 8 мин. прививки, Viscopearl с прививкой выглядели как Viscopearl без прививки. При помещении в воду Viscopearl погружались практически сразу; проведение прививки оказалось неэффективным. |
| Промышленный фен, 150°C | Viscopearl были близки в аспекте к подвергнутым прививке капсулам. По-видимому, оставалось некоторое количество (меньше, чем в способе с использованием печи) растворителя после прививки. Наблюдалась явная разница между образцами с прививкой и без прививки, при этом образцы с прививкой держались на поверхности воды (некоторые все еще погружались), и наблюдалось меньшее погружение образцов с увеличением времени прививки (от приблизительно 70/30 до 90/10 в %). |
| Паровая фаза, 180°C | Снова время явно являлось критическим показателем для данного процесса: чем дольше Viscopearl оставались в печи, тем больше они окрашивались в черный цвет на выходе. Неожиданно, оказалось, что прививка не работает при данном способе на данных Viscopearl: они погружались в воду независимо от того, какое значение времени использовали для прививки. |
В целом, наблюдали, что прививка C16-FAC является более эффективной, чем прививка C11-FAC относительно реакции на воду, такой как увеличенная способность плавать и меньшая потеря цвета.
Наблюдали, что капсулы разлагались при воздействии повышенных температур в течение длительных периодов времени. Даже при 80°C капсулы разлагались, если они оставались под воздействием слишком долго.
Не наблюдалось различий между увеличением веса в капсулах, которые были без прививки, и в капсулах с прививкой, помещенных при 38°C и 90% RH.
Результаты погружения Viscopearl в воду приведены в таблице 5 ниже.
Таблица 5. Результаты помещения Viscopearl с прививкой C16-FAC в воду
| Viscopearl с C16 |
2 мин. | 4 мин. | 5 мин. | 8 мин. | 10 мин. | 20 мин. | 30 мин. |
| Печь, 150°C, 850 мбар | 50% всплытия, 50% погружения | 50-60% всплытия, 40-50% погружения | - | 50-60% всплытия, 40-50% погружения | - | - | - |
| Промышленный фен, 150°C | 70% всплытия, 30% погружения | 80% всплытия, 20% погружения | - | 90% всплытия, 10% погружения | - | - | - |
| Паровая фаза 180°C |
- | - | Погружение | - | Погружение | Погружение | Погружение |
Все Viscopearl, обработанные с помощью C11-FAC, погружались при помещении в воду.
В случае капсул с ментолом, их поведение в воде определяли легче из-за утечки красителя через несколько секунд погружения. В таблице 6 ниже кратко подытожено время, в секундах, необходимое для утечки красителя в разных испытаниях. Для сравнения, капсулы с ментолом, которые не прививали, начинали выделять краситель после 8 секунд в воде.
Таблица 6. Время утечки красителя из обработанных с помощью C16-FAC капсул с ментолом
| 2 мин. | 4 мин. | 5 мин. | 8 мин. | 15 мин. | |
| Печь при 150°C | 8 с | 8 с | - | 11 с | - |
| Промышленный фен при 150°C | 12 с | 18 с | - | 18 с | - |
| Паровая фаза, 180°C | - | - | 8 с | - | 40 с |
Результаты для УФ-поглощения (для тестирования количества красителя, который просачивался), представленные на фиг. 5, подтверждают предыдущие наблюдения: прививка в печи немного улучшает стойкость к воде, тогда как прививка с помощью промышленного фена или в течение достаточно длительного времени в паровой фазе явно улучшает стойкость к воде. При этих условиях краситель вытекает значительно медленнее, что приводит к более низкому значению при измерении коэффициента поглощения.
В таблице 7 ниже представлена масса, измеряемая в течение времени (два измерения на условие). В теории, чем меньше масса, тем лучше прививка.
Таблица 7. Масса, поглощаемая капсулами с ментолом в испытаниях на поверхностное натяжение
| Время (с) | Без прививки | C16, печь 2 мин., 1 бар | C16, печь, 4 мин., 1 бар | C16, печь, 8 мин., 1 бар | C16, печь, 2 мин., 850 мбар | C16, печь, 4 мин., 850 мбар | C16, печь, 8 мин., 850 мбар | C16, промышленный фен, 2 мин. | C16, промышленный фен, 2 мин. |
| 1 | 61,8 | 80,7 | 81,5 | 61,6 | 18,8 | 16,4 | 15,3 | 117,7 | 17,5 |
| 7 | 62,2 | 81,3 | 82,0 | 62,4 | 18,9 | 16,4 | 15,4 | 117,9 | 17,2 |
| 14 | 62,8 | 81,8 | 82,6 | 63,4 | 19,0 | 16,5 | 15,4 | 118,7 | 16,9 |
| 21 | 63,4 | 82,3 | 83,0 | 63,9 | 19,1 | 16,6 | 15,7 | 119,2 | 16,8 |
| 27 | 63,7 | 82,6 | 83,2 | 64,2 | 19,1 | 16,6 | 15,8 | 119,5 | 16,6 |
| 34 | 64,1 | 82,7 | 83,5 | 64,4 | 19,2 | 16,7 | 15,9 | 120,0 | 16,4 |
| 41 | 64,4 | 83,0 | 83,8 | 64,6 | 19,2 | 16,7 | 16,0 | 120,3 | 16,3 |
| 47 | 64,6 | 83,2 | 84,0 | 64,7 | 19,3 | 16,7 | 16,1 | 120,7 | 16,2 |
| 54 | 64,9 | 83,4 | 84,2 | 64,9 | 19,3 | 16,7 | 16,1 | 121,0 | 16,0 |
| 60 | 65,1 | 83,5 | 84,4 | 65,0 | 19,4 | 16,7 | 16,1 | 121,1 | 15,9 |
| Время (с) | C16, промышленный фен, 8 мин. | C16, паровая фаза, 5 мин. | C16, паровая фаза, 15 мин. | C11, печь, 10 мин., 850 мбар | C11, промышленный фен, 4 мин. | C11, промышленный фен, 8 мин. | C11, паровая фаза, 80°C, 20 мин. | C11, паровая фаза, 1000°C, 20 мин. | |
| 1 | 46,7 | 63,1 | 63,1 | 58,2 | 80,9 | 80,6 | 64,2 | 62,4 | |
| 7 | 46,5 | 63,5 | 63,4 | 58,1 | 81,6 | 81,2 | 64,8 | 62,7 | |
| 14 | 46,5 | 63,9 | 63,5 | 58,2 | 82,3 | 81,8 | 65,2 | 63,2 | |
| 21 | 46,3 | 64,3 | 63,7 | 58,2 | 82,7 | 82,4 | 65,5 | 63,5 | |
| 27 | 46,2 | 64,6 | 63,7 | 58,4 | 83,1 | 82,6 | 65,9 | 63,6 | |
| 34 | 46,2 | 65,0 | 63,8 | 58,5 | 83,4 | 83,0 | 66,1 | 63,8 | |
| 41 | 46,2 | 65,2 | 63,8 | 58,6 | 83,7 | 83,3 | 66,4 | 64,0 | |
| 47 | 46,3 | 65,4 | 63,8 | 58,6 | 83,9 | 83,5 | 66,6 | 64,1 | |
| 54 | 46,3 | 65,6 | 63,9 | 58,7 | 84,1 | 83,8 | 66,7 | 64,2 | |
| 60 | 46,3 | 65,8 | 63,9 | 58,7 | 84,3 | 84,0 | 66,8 | 64,4 |
На фиг. 6 представлены результаты из таблицы 7 в графической форме. Как указано, по-видимому, измерения поверхностного натяжения указывают на то, что прививка с использованием промышленного фена в течение 4 минут и прививка в печи привели к меньшему поглощению воды капсулами.
Из измерений только поверхностного натяжения авторы настоящего изобретения могли бы сделать вывод, что прививка в печи или с помощью промышленного фена являются лучшими решениями, чем прививка в фазе пара.
III. Выводы
В заключение, ковалентное связывание фрагментов жирных кислот с поверхностью капсул может быть достигнуто с помощью ряда методик. Например, оказалось, что ковалентное связывание в потоке горячего воздуха в паровой фазе с чистым реагентом хорошо работает. Данные методики можно оптимизировать, улучшать и расширять для промышленного масштаба для ковалентного связывания гидрофобных фрагментов с поверхностями капсул, например, с помощью псевдоожиженного слоя.
ПРИМЕР 3. Исследование органолептических свойств
Капсулы, содержащие ментол и имеющие оболочку, содержащую желатин (V. Mane Fils) («капсулы с ментолом»), обрабатывали с помощью хлорангидрида C16-жирной кислоты с прививкой фрагмента C16-жирной кислоты к поверхности капсул с ментолом с использованием четырех разных способов. Способы осуществляли, как правило, как описано выше в примере 2, и они включали (i) обработку с помощью промышленного фена при 150°C в течение 8 минут; (ii) с помощью печи при 150°C в течение 8 минут; (iii) с помощью печи при 150°C в течение 4 минут и (iv) с помощью паровой фазы при 180°C в течение 4 минут.
Капсулы с ментолом включали в фильтр прототипов курительного изделия, содержащего стержень из гофрированного формованного табачного листа и фильтр, содержащий сегмент ацетилцеллюлозного волокна (подобного HEETSTM). Девять членов комиссии по оценке тестировали три разных образца каждого прототипа (содержащие капсулу, обработанную с использованием разного способа) в течение четырех сеансов. В каждом сеансе члены комиссии по оценке тестировали три прототипа, каждый из которых содержал капсулу с ментолом, которая подвергалась одному и тому же протоколу обработки. Члены комиссии по оценке потребляли курительные изделия, содержащие обработанные капсулы с ментолом, с использованием устройства для нагрева табака марки iQOS, и предоставляли их восприятие ощущений относительно утечки ароматизатора (мятного/охлаждающего ощущения), приглушенный щелкающий звук при разрушении капсулы («звук при раздавливании») и тактильное ощущение капсулы, разрушающейся между пальцами в конце испытания.
Для испытания утечки ароматизатора члены комиссии по оценке потребляли курительное изделие (по меньшей мере десять затяжек) и их просили оценить ощущали ли они мятный аромат, охлаждающее ощущение или как мятный аромат, так и охлаждающее ощущение. Если они чувствовали ощущение, то членов комиссии по оценке просили указать при какой затяжке они чувствовали ощущение. В конце каждого сеанса членов комиссии по оценке просили попробовать разрушить капсулу и сказать, чувствовали ли они тактильное ощущение разрушения капсулы и звук, просто ощущение (без звука) или ничего (ни ощущения и ни звука).
Данные от одного из членов комиссии по оценке для испытания «звука при раздавливании» были удалены из результатов, поскольку член комиссии по оценке не совершал нажатие в месте, где расположена капсула.
Результаты представлены на фиг. 7-8. На фиг. 7 показан график частоты утечки на капсулу. Рассчитывали частоту возникновения по результатам от девяти членов комиссии по оценке для в целом 27 образцов на испытуемый прототип. На фиг. 8 представлены результаты для «звука при раздавливании». Рассчитывали частоту возникновения по результатам от восьми членов комиссии по оценке для в целом 24 образцов на испытуемый прототип.
Как показано на фиг. 7, тогда как частота возникновения утечки составляла приблизительно 90% как для капсул (i), так и (iv), наблюдали только 30% утечек для капсулы (ii) и не наблюдали утечку для капсулы (iii). Рассматривая комментарии членов комиссии по оценке, авторы настоящего изобретения заметили, что в отношении трех капсул, показывающих утечки [капсулы (i), (ii) и (iv)], члены комиссии по оценке отметили, что ощущали исключительно очень низкую интенсивность мятного аромата или охлаждающего ощущения. Возможно, что перед оценкой возникли очень небольшие утечки из капсул или даже загрязнение образцов из-за того, что перед оценкой капсулы уже были разрушены или уже произошла утечка, при которой могла загрязниться вся емкость с образцами. Требуется дополнительный анализ.
Относительно «звука при раздавливании», на фиг. 8, для капсул (i), (ii) и (iii) получали очень близкие результаты, при этом приблизительно 80% образцов все еще вызывали тактильное ощущение и звук при раздавливании в конце сеанса. Для капсулы (iv) авторы настоящего изобретения заметили более низкую долю образцов, поддерживающих ощущение и звук при раздавливании в конце сеанса, при этом более высокая доля образцов вызывала только ощущение, без звука при раздавливании.
ПРИМЕР 4. Расстояние между захватами при разрушении и сопротивление раздавливанию
К капсулам с ментолом прививали 2% хлорангидрид C16-жирной кислоты, как описано в примере 2 выше. Средний вес капсул с ментолом составлял 21,1 мг (n=50). Капсулы с ментолом обрабатывали при 150°C с помощью промышленного фена в течение 4 минут или 8 минут, при 150°C в течение 8 мин. при давлении 850 мбар в печи, или при 150°C для паровой фазы.
Сопротивление раздавливанию и расстояние между захватами при разрушении определяли следующим образом. Вкратце, использовали универсальную машину для испытания на растяжение/сжатие Instron, оснащенную динамометрическим элементом, работающим на растяжение 100 Н. Использовали нижнюю компрессионную пластину, имеющую диаметр, составляющий 150 мм, и верхнюю компрессионную пластину, устойчивую к емкости динамометрического элемента и имеющую диаметр, составляющий 20 мм. Капсулы с ментолом помещали в центр нижней пластины. Верхнюю пластину опускали к капсуле с ментолом и к нижней пластине при приблизительно 30 мм/мин. Испытание проводили при 22°C с относительной влажностью, составляющей 60 процентов.
Измеряли расстояние, на которое перемещалась верхняя пластина (в мм, расстояние между захватами при разрушении) после приведения в контакт с капсулой с ментолом, и нагрузку (в Ньютонах, сопротивление раздавливанию). Произошло резкое падение нагрузки, когда капсулы разрушились.
Результаты представлены ниже в таблицах 8-11.
Таблица 8. Промышленный фен, 4 мин.
| DaB (мм) | RTC (Н) | |
| 1 | 0,78 | 18,3 |
| 2 | 0,83 | 18,2 |
| 3 | 0,6 | 18,2 |
| 4 | 0,77 | 18,7 |
| 5 | 0,73 | 16,7 |
| 6 | 0,8 | 20,1 |
| 7 | 0,9 | 23 |
| 8 | 0,76 | 19,4 |
| 9 | 0,78 | 16,5 |
| 10 | 0,77 | 17,8 |
| Среднее | 0,77 | 18,7 |
Таблица 9. Промышленный фен, 8 мин.
| DaB (мм) | RTC (Н) | |
| 1 | 0,71 | 15,4 |
| 2 | 0,82 | 17,7 |
| 3 | 0,67 | 10,7 |
| 4 | 0,68 | 13,7 |
| 5 | 0,81 | 19 |
| 6 | 0,48 | 5,6 |
| 7 | 0,74 | 16,4 |
| 8 | 0,82 | 16,4 |
| 9 | 0,81 | 14,7 |
| 10 | 0,79 | 17,8 |
| Среднее | 0,73 | 14,7 |
Таблица 10. Паровая фаза
| DaB (мм) | RTC (Н) | |
| 1 | 0,79 | 14,4 |
| 2 | 1,09 | 25,2 |
| 3 | 1,06 | 22,4 |
| 4 | 0,72 | 20,4 |
| 5 | 0,84 | 16,2 |
| 6 | 0,91 | 17,1 |
| 7 | 0,6 | 15,7 |
| 8 | 0,87 | 16,7 |
| 9 | 0,68 | 12,4 |
| 10 | 0,81 | 14,7 |
| Среднее | 0,84 | 17,5 |
Таблица 11. Печь
| DaB (мм) | RTC (Н) | |
| 1 | 0,7 | 16,9 |
| 2 | 0,95 | 18,3 |
| 3 | 0,92 | 20,2 |
| 4 | 0,71 | 15,9 |
| 5 | 0,99 | 19,9 |
| 6 | 0,65 | 11,1 |
| 7 | 0,75 | 17,1 |
| 8 | 0,45 | 8,2 |
| 9 | 0,81 | 20,1 |
| 10 | 1,21 | 18,2 |
| Среднее | 0,81 | 16,6 |
ВЫВОДЫ
Результаты показывают, что капсулы, содержащие ароматизатор и разрушаемую оболочку, можно обрабатывать с помощью различных способов и условий с помощью хлорангидрида кислоты, содержащего фрагмент жирной кислоты. Обработанные капсулы являются устойчивыми к влаге и при этом сохраняют большую часть своих эксплуатационных характеристик, когда их сжимают до разрушения.
Варианты осуществления, приведенные в качестве примера выше, не являются ограничивающими. Специалистам в данной области техники будут очевидны и другие варианты осуществления, соответствующие вышеописанным вариантам осуществления.
Каждый патент, опубликованная патентная заявка, журнальная статья и другая общедоступная информация, приведенная в данном документе, этим включена в данный документ посредством ссылки во всей ее полноте в той степени, в которой она не противоречит настоящему изобретению, представленному в данном документе.
1. Капсула (120) для применения в курительном изделии (10, 100), причем капсула (120) содержит:
жидкий материал, улучшающий органолептические свойства; и
оболочку, окружающую жидкий материал, улучшающий органолептические свойства, при этом оболочка имеет внешнюю поверхность (230), обладающую гидрофобностью за счет гидрофобных групп, ковалентно связанных с внешней поверхностью (230) оболочки.
2. Капсула (120) по п. 1, где гидрофобные группы содержат фрагменты жирных кислот или сложные эфиры жирных кислот.
3. Капсула (120) по п. 2, где жирные кислоты или сложные эфиры жирных кислот содержат алифатические цепи, которые содержат от 16 до 24 атомов углерода (C16-C24).
4. Капсула (120) по любому из предыдущих пунктов, где гидрофобная группа ковалентно связана с внешней поверхностью оболочки посредством реакции галогенангидрида жирной кислоты с подвешенной гидроксильной группой на внешней поверхности оболочки с образованием фрагмента сложного эфира жирной кислоты.
5. Капсула (120) по п. 4, где ковалентное связывание находится между гидроксильной группой полисахарида и галогенангидридом жирной кислоты.
6. Капсула (120) по п. 4 или 5, где галогенангидрид жирной кислоты представляет собой хлорангидрид жирной кислоты.
7. Капсула (120) по п. 6, где хлорангидрид жирной кислоты представляет собой пальмитоилхлорид, стеароилхлорид, бегеноилхлорид или смесь пальмитоилхлорида и стеароилхлорида.
8. Капсула (120)по любому из предыдущих пунктов, где оболочка капсулы (120) содержит желатин.
9. Курительное изделие (10), содержащее капсулу (120) по любому из предыдущих пунктов и субстрат (20), образующий аэрозоль, расположенный ниже по потоку относительно капсулы (120).
10. Курительное изделие (10) по п. 9, где курительное изделие (10) содержит мундштук (50), и при этом мундштук (50) содержит капсулу (120).
11. Курительное изделие (10) по п. 10, где мундштук (50) содержит фильтрующий материал, и при этом капсула (120) встроена в фильтрующий материал.
12. Курительное изделие (10) по любому из пп. 9-11, где изделие (10) выполнено с возможностью нагрева, но не горения, субстрата, образующего аэрозоль (20).
13. Способ изготовления капсулы (120), содержащей материал, улучшающий органолептические свойства, и оболочку, окружающую материал, улучшающий органолептические свойства, при этом оболочка имеет гидрофобную внешнюю поверхность (230), причем способ включает:
проведение реакции реакционноспособной группы на внешней поверхности (230) оболочки с галогенангидридом жирной кислоты.
14. Способ по п. 13, где реакционноспособная группа на внешней поверхности оболочки капсулы (120) содержит гидроксильный фрагмент.
15. Способ по п. 14, где галогенангидрид жирной кислоты вступает в реакцию с гидроксильным фрагментом с образованием фрагмента сложного эфира жирной кислоты.
