Способ получения углеграфитового композиционного материала



Владельцы патента RU 2750072:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) (RU)

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой углеграфитового пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах. Cпособ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, содержащего 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины, нанесение на пористую заготовку слоя гальванического покрытия, состоящего из 80% меди и 20% олова, размещение заготовки с покрытием в камере для пропитки, на 2/3 заполненной расплавом сплава свинца, пропитку под воздействием избыточного давления за счет теплового и термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца. Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов за счет максимального заполнения пор углеграфитового каркаса. 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК C04B 35/52, опубл. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействии избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК C22C 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее медьсодержащего гальванического покрытия и пропитку расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца (патент РФ № 2688522, МПК B22F 3/26, C22C 47/08, B60L 5/00, опубл. 21.05.2019).

Недостатком этого способа является необходимость пропитки при высоких значениях температуры и давления.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на пористую заготовку слоя медьсодержащего гальванического покрытия, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет теплового и термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, при этом в качестве раствора электролита используют состав, содержащий 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины и наносят гальваническое покрытие, состоящее из 80% меди и 20% олова, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки, на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку гальванического покрытия, содержащего 80 масс.% меди и 20 масс.% олова, способствует снижению температуры пропитки, лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, увеличивает проницаемость его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ).

Одновременный электролиз меди и олова из раствора электролита приводит к их совместному гальваническому осаждению - гальваническому бронзированию пористой заготовки с образованием бронзового покрытия с заданным соотношением меди и олова (соотношение меди и олова задается качественным и количественным составом электролита и условиями электролиза). Перед гальваническим бронзированием проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом слой бронзового покрытия, который образуется и в порах, заполненных медным электролитом. Данный способ позволяет получить легирующие действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе углеграфитовый каркас/пропитывающий сплав и снизить величину краевого угла смачивания.

Содержание в гальваническом покрытии 20 масс.% олова упрощает технологию пропитки, позволяя получать композиты при более низких температурах, а также способствует увеличению твердости КМ, так как за счет снижения температуры размягчения гальванического покрытия, сплав свинца продавливает и уплотняет его глубже в поры углеграфитового каркаса. Увеличение содержания олова покрытии свыше 20 масс.% заметно повышает хрупкость КМ после пропитки.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава свинца, находящегося в камере для пропитки, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.

Нанесение бронзового гальванического покрытия осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют сульфатным электролитом бронзирования, содержащим сернокислую медь, сернокислое олово, фенол, серную кислоту, тиомочевину.

После нанесения гальванического покрытия углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера для пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него слоем гальванического покрытия, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления матричного сплава свинца, получаемого за счет термического расширения свинца при увеличении объема сплава в замкнутом объеме устройства для пропитки.

Определение температуры ликвидус с перегревом позволяет учесть величину нагрева, обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.

Использование в качестве матричного расплава - сплава свинца, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления направляющих, уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - сплав свинца с использованием углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм3, объем пор в каркасе составлял 135 мм3.

Углеграфитовую заготовку, закрепленную бронзовой проволокой погружают в емкость гальванической камеры, наполненную сульфатным электролитом бронзирования (водный раствор), в состав которого входит 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два медных анода соединенных между собой медной проволокой, и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке. Температура электролита при электролизе 20°С, плотность тока 0,6 А/дм2 с выдержкой в 50 мин. После нанесения на углеграфитовый каркас бронзового покрытия, углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием промывают в воде, сушат и помещают в камеру для пропитки матричным сплавом свинца. Далее углеграфитовую заготовку с гальваническим покрытием промывают в воде и сушат.

Камера для пропитки углеграфитовой заготовки выполнена из титана ВТ1-0. Камеру для пропитки нагревают до температуры 150°С и на 2/3 заполняют расплавом сплава свинца. Выдерживают расплав свинца до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С. В камеру для пропитки на закристаллизовавшуюся (в результате остывания) поверхность помещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. Затем в камеру для пропитки доливают расплав свинца, полностью покрывая им пористую заготовку. Камеру закрывают крышкой, доливают расплав матричного сплава до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 500°С, и шплинтуют ее.

После герметизации камеру для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают не менее чем на 100°С выше температуры ликвидус расплава матричного сплава свинца с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления.

За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава матричного сплава свинца, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении свинца) расширения свинца, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.

Пропитка производилась при давлении 3 МПа, что обеспечивалось температурой нагрева камеры для пропитки, равной 450°С. По окончании пропитки полученный КМ извлекают и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава матричного сплава свинца в порах.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице.

Таблица

Композиционный материал Температура начала пропитки, °С Температура в конце пропитки, °С Давление пропитки, МПа Время выдержки давления, мин. Степень заполнения открытых пор, % Прочность КМ при сжатии, МПа Результаты металлографических исследований
По предлагаемому способу 150 450 3 20 97±3 189±3 Заполнение микроскопических пор максимальное
По способу прототипа 400 550 5 20 91±3 180±3 Заполнение микроскопических пор не полное, присутствуют небольшие незаполненные участки

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, содержащего 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины, нанесение на пористую заготовку слоя гальванического покрытия, состоящего из 80% меди и 20% олова, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, на 2/3 заполненной расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С и пропитку расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет теплового и термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, обеспечивает повышение качества получаемых композиционных материалов (КМ).

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на пористую заготовку слоя медьсодержащего гальванического покрытия, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, отличающийся тем, что в качестве раствора электролита используют состав, содержащий 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины, и наносят гальваническое покрытие, состоящее из 80% меди и 20% олова, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки, на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию углеграфитовых композиционных материалов с металлической матрицей, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства и стойкость в агрессивных средах. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее гальванического покрытия, содержащего последовательно нанесенные внутренний никелевый, промежуточный цинковый и наружный медный слои, ее пропитку в камере пропитки расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного медно-фосфористого сплава одновременно с расплавом свинца, при этом вакуумную дегазацию проводят в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.
Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию углеграфитовых композиционных материалов с металлической матрицей, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства и стойкость в агрессивных средах. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, последовательное нанесение на нее гальванического покрытия, содержащего внутренний никелевый, промежуточный цинковый и наружный медный слои, и пропитку в камере пропитки расплавом матричного сплава сурьмы под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при его одновременном нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава сурьмы, причем углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.
Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, и может быть использовано при изготовлении токосъемников, вкладышей подшипников скольжения, уплотнителей и т.д. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее медьсодержащего гальванического покрытия, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава при одновременном их нагреве, при этом в качестве раствора электролита используют состав, содержащий 40 г/л сернокислой меди, 40 г/л сернокислого олова, 8 г/л фенола, 70 г/л серной кислоты, 0,0005 г/л тиомочевины, наносят гальваническое покрытие, состоящее из 80% меди и 20% олова, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.

Изобретение относится к получению композиционного металл-дисперсного покрытия (КМДП), а также к дисперсной системе и ее получению и может быть использовано в транспортной промышленности, атомной, военной, авиационной и космической областях. Способ получения упомянутого покрытия включает осаждение, как минимум, одного слоя металлической пленки, выполненного в виде части поверхности, геометрических фигур, полос, сетки, посредством химического или электрохимического осаждения из раствора или электролита соответственно, содержащего источник ионов осаждаемого вещества и дисперсную систему.

Изобретение относится к получению композиционного металл-дисперсного покрытия, а также к дисперсной системе и ее получению и может быть использовано в медицинской деятельности, транспорте, атомной, военной, авиационной и космической областях. Способ получения указанного покрытия включает осаждение как минимум одного слоя металлической пленки посредством химического или электрохимического осаждения из раствора или электролита соответственно, содержащего источник ионов осаждаемого вещества и дисперсную систему.

Изобретение относится к получению композиционного металл-алмазного покрытия, дисперсной системе и ее получению и может быть использовано для медицинских изделий. Способ получения упомянутого покрытия включает осаждение как минимум одного слоя металлической пленки посредством химического или электрохимического осаждения из раствора или электролита соответственно, содержащего источник ионов осаждаемого вещества и дисперсную систему.

Заявленная группа изобретений относится к трубному резьбовому соединению и способу его изготовления. Трубное резьбовое соединение содержит ниппель и муфту, каждый из которых содержит контактную поверхность с резьбовым участком и нерезьбовым металлическим контактным участком.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для изготовления электроконтактных компонентов, таких как соединители, выводные рамки и вилки пучков, использующиеся в электротехнических и электронных устройствах. Материал для электросоединительного элемента, использующийся в качестве исходного материала для электросоединительного элемента, включающий пластину из нержавеющей стали, слой покрытия из Cu, полученный на поверхности пластины из нержавеющей стали, слой покрытия из Sn, полученный на слое покрытия из Cu, и слой интерметаллического соединения Cu и Sn, расположенный между слоем покрытия из Cu и слоем покрытия из Sn, причем степень осаждения слоя покрытия из Cu находится в диапазоне от 1,5 до 45 г/м2, степень осаждения слоя покрытия из Sn находится в диапазоне от 1,5 до 15 г/м2, а твердость поверхности пластины из нержавеющей стали находится в диапазоне от 200 до 400 HV.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения защитных гальванических покрытий с последующей термообработкой. Способ включает обезжиривание детали, травление детали и последовательное нанесение слоев системы цинк-олово-цинк-олово с последующей термической обработкой стали.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для производства микромеханических деталей, в частности деталей часовых механизмов. Способ изготовления по меньшей мере одной формы, предназначенной для производства металлической микромеханической детали, включает следующие стадии: а) обеспечивают первую подложку, выполненную из фоточувствительного стекла, с толщиной, по меньшей мере равной высоте формы; b) освещают упомянутую первую подложку ультрафиолетовыми лучами через маску, отверстия в которой соответствуют углублению формы, чтобы создать освещенные зоны; с) осуществляют тепловую обработку первой подложки, полученной на стадии b), чтобы кристаллизовать освещенные зоны; d) обеспечивают вторую подложку, имеющую по меньшей мере один проводящий слой на своей поверхности; e) соединяют первую подложку, полученную на стадии с), со второй подложкой так, чтобы проводящий слой был расположен между первой подложкой и второй подложкой; f) удаляют освещенные и кристаллизованные зоны первой подложки, чтобы открыть проводящий слой для формирования по меньшей мере одной полости, боковые стенки которой и дно которой, занятое проводящим слоем, образуют по меньшей мере одну упомянутую форму.
Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию углеграфитовых композиционных материалов с металлической матрицей, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства и стойкость в агрессивных средах. Способ получения углеграфитового композиционного материала включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе электролита, нанесение на нее гальванического покрытия, содержащего последовательно нанесенные внутренний никелевый, промежуточный цинковый и наружный медный слои, ее пропитку в камере пропитки расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного медно-фосфористого сплава одновременно с расплавом свинца, при этом вакуумную дегазацию проводят в растворе никелевого электролита, содержащего 140 г/л сульфата никеля, 50 г/л сульфата натрия, 30 г/л сульфата магния, 20 г/л сухой борной кислоты, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2020-12-21 2021-06-21T16:41:10
Наверх