Способ получения полиметилсилсесквиоксана

Изобретение относится способам получения полиметилсилсесквиоксанов. Предложен способ получения полиметилсилсесквиоксана, включающий гидролиз метилтрихлорсилана (МТХС) при механическом перемешивании реакционной смеси, выдержку реакционной массы при перемешивании, выделение и промывку целевого продукта, причем механическое перемешивание ведут пропеллерной, турбинной или дисковой мешалкой при значениях критерия мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5 в диапазоне изменения критерия гидродинамического подобия (Re_м) от 10⁴ до 10⁵. Технический результат - разработка эффективного способа получения полиметилсилсесквиоксана, обеспечивающего высокую производительность по целевому продукту путем сокращения времени ввода МТХС в гидролизер, получение более крупных частиц целевого продукта, способствующих повышению скорости фильтрования и промывки продукта, а также возможность масштабирования процесса. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 7 пр.

 

Изобретение относится к органической химии, в частности к производству полиметилсилсесквиоксанов - продуктов гидролиза метилтрихлорсилана, используемых в строительной индустрии в качестве гидрофобной добавки для повышения морозо- и коррозионной стойкости бетонов, при изготовлении резин и пластмасс, а также в качестве исходных материалов для получения адсорбентов для различных отраслей техники и медицины.

Кинетика и механизм гидролиза органохлорсиланов, лежащие в основе получения полиорганосилсесквиоксанов, к которым относится полиметилсилсесквиоксан, достаточно хорошо изучены [В.М. Копылов и др. Гидролитическая поликонденсация органохлорсиланов (Обзор). ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, Серия А, 1995, том 37, №3, с. 394-416]. Однако условия проведения реакции и, прежде всего, гидродинамические условия диссипации механической энергии в реакционном объеме (под диссипацией здесь следует понимать рассеяние механической энергии) настолько сильно влияют на процесс, что в ряде случаев результаты работ, использующих различные устройства перемешивания, противоречат друг другу.

На основании ранее проведенных исследований были сформулированы научные основы гидролитической конденсации (ГК) органохлорсиланов. Что очень важно, показано, что ГК органохлорсиланов следует рассматривать как гетерофазный реакционный массообменный процесс, в котором массопередача и фазовое квазиравновесие играют определяющую роль в управлении полем концентрации реагентов и составом продуктов ГК органохлорсиланов. При фазовом разделении реакционной смеси (целевой продукт гидролиза выделяется из жидкой реакционной смеси в виде твердой фазы, а побочный продукт, хлористый водород - в виде газовых пузырьков) на характер переноса начинают влиять скорости межфазового переноса, скорости реакций гидролиза и поликонденсации, протекающие на границе раздела фаз, а также в каждой из фаз [Иванов, П.В., Теоретические основы технологии гидролитической конденсации органохлорсиланов, автореферат диссертации на соискание степени доктора химических наук, Москва, 1998]. Вследствие своего динамического характера реакционная система ГК органохлорсиланов идет к продуктам реакции через множество локальных квазиравновесных состояний в гетерофазно-гетерогенных условиях (вблизи границы раздела фаз).

Образование твердого продукта гидролиза МТХС протекает по сложной схеме, включающей собственно химическую реакцию гидролиза, зарождение и рост частиц за счет агрегации. Гидролиз и агрегация - это быстрые процессы, протекающие на молекулярном уровне и характеризующиеся временами порядка 10^-8-10^-5 с, тогда как турбулентное перемешивание, даже на уровне самых мелких пульсаций, имеет больший пространственный масштаб и протекает значительно медленнее - за время порядка 10^-2 с. В связи с этим быстрые молекулярные процессы успевают следовать за деформацией поверхности контакта смешиваемых жидкостей, вызываемой турбулентными пульсациями. Значительное различие во временных масштабах отдельных процессов (смешения, гидролиза и агрегации) означает, что наиболее медленный из них - смешение жидкостей - является ведущим процессом, который лимитирует кинетику двух других. В силу высоких скоростей реакций химическая подсистема, подстраиваясь под темп смешения, находится в состоянии квазиравновесия, при котором распределение по различным гидролизным формам происходит в процессе смешения и перенос массы осуществляется по конвективно-диффузионному механизму.

Полученные знания механизма этого сложного процесса позволили предложить гидродинамический механизм процесса ГК органохлорсиланов [Северный В.В. Тезисы докладов. I Всесоюзный симпозиум по макроскопической кинетике. Черноголовка, 1984. т. 2, ч. 2, с. 102]. Такая характеристика процесса предопределяет разработку новых наукоемких технологий получения различных элементоорганических продуктов, основанных на принципах гидродинамического управления полем концентраций реагентов и, в конечном итоге, свойствами продуктов.

При проектировании устройств аппаратов для проведения гидролиза (гидролизеров) чрезвычайно важным этапом является выбор типа мешалки, так как интенсивность и эффективность перемешивания существенно определяется формой лопастей и скоростью вращения мешалки. Мешалка является непосредственно рабочим органом, осуществляющим превращение упорядоченной энергии вращения в распределительную механическую энергию хаотических перемещений микро и макрообъемов жидкости в рабочем объеме. Мешалки, таким образом, обеспечивают диссипацию механической энергии вращения в объеме перемешиваемой среды.

К сожалению, в подавляющем большинстве технических решений в области гидролиза МТХС и получения полиметилсилсексвиоксанов, поиск оптимальных условий носит "рецептурный" характер, без учета влияния гидродинамической обстановки и диссипации механической энергии. Совсем неудивительно, что результаты исследований, проведенных в этой области, сильно не совпадают, о чем говорилось выше, а масштабный переход от лабораторных моделей к пилотным и промышленным установкам становится сильно затруднительным, если вообще возможным.

Получение полиметилсилсесквиоксанов может протекать в открытых системах, где МТХС добавляют в воду, заранее присутствующую в реакционном сосуде [Walter Noll «Chemie and Technologie der Silicone», Chemie GmbH, 1968, p. 164]. Хорошо известен также и процесс «обратного гидролиза» ("reverse hydrolysis"), в котором воду добавляют к органохлорсиланам. И в том, и в другом случае МТХС, в результате гидролиза, образует прочно сшитые гелеобразные или порошкообразные полимеры, полиметилсилсесквиоксаны, которые находят широкое применение в различных отраслях народного хозяйства. Однако обратный гидролиз оказывается менее привлекательным, с точки зрения возможности образования «козла» (прочного загеливания всего реакционного объема), требующего прекращения процесса и сложной механической очистки реактора с последующей промывкой и нейтрализацией промывных вод.

Обычно получение полиметилсилсесквиоксанов проводят в открытых системах путем добавления МТХС в отмеренное количество воды при охлаждении с последующей выдержкой реакционной массы, выделением и промывкой твердого целевого продукта [В.М. Михайлов и др. Производство мономерных и полимерных кремнийорганических соединений. М., «Химия» 1972. с. 105-107]. Процесс гидролиза МТХС сильно экзотермичен, поэтому, при его проведении, заданную температуру реакционной смеси (обычно 40-60°С) поддерживают путем охлаждения реактора оборотной водой. Скорость ввода МТХС поддерживают на таком уровне, чтобы температура в реакторе не превышала установленного предела. Вполне понятно, что в этом случае время ввода МТХС в гидролизер определяется интенсивностью съема тепла реакции гидролиза и лимитирована величиной площади поверхности теплопередачи и параметрами хладагента и существенно зависит от гидродинамического режима и интенсивности перемешивания.

Было также замечено, что увеличенное время ввода МТХС в реактор, не только снижает производительность, но также приводит к образованию более мелких частиц целевого продукта, что вызывает затем сложности в работе выделительного и промывочного оборудования, приводящие к повышенной трате времени.

В известном техническом решении [Патент RU 2254346 МПК C08G 77/16. C08G 77/14. C08G 77/02, 2005 г.], принятом здесь за прототип, описан способ получения полиметилсилсесквиоксана, включающий гидролиз метилтрихлорсилана при механическом перемешивании реакционной смеси, выдержку реакционной массы при перемешивании и последующее выделение и промывку продукта. В известном техническом решении ввод МТХС в воду проводят 2-3 циклами при массовом соотношении МТХС: вода от 1:8 до 1:12, причем в каждом цикле 30-50 об.% от общего количества МТХС постепенно вводят в 30-50 об.% от общего количества воды, перемешивают и отделяют водный слой образовавшейся соляной кислоты. В результате, как отмечается в известном техническом решении, получают продукт с выходом 95,2-96,8% относительно исходного МТХС, а размер гранул составляет величину от 3 до 10 мм. Положительный эффект, достигаемый с использованием известного технического решения - в 1,5-2,2 раза экономия времени синтеза, более чем в 5 раз снижение расхода промывной воды и на 12,6-14,2% увеличение выхода готового продукта.

Однако в известном техническом решении, несмотря на упоминание о «перемешивании», отсутствуют какие-либо сведения (тип перемешивающего устройства, его конструктивные характеристики, скорость вращения, мощностные характеристики и т.п.), позволяющие судить о гидродинамической обстановке и диссипации механической энергии в реакционной зоне гидролизера. Достигнутые положительные результаты являются частным случаем конкретного аппаратурного оформления процесса и не могут быть не только масштабированы, но даже воспроизведены в условиях, описываемых автором.

Кроме того в описании к патенту отсутствует объяснение влияния дробного ввода МТХС на достигаемые результаты и целесообразность отказа от охлаждения, что ожидаемо должно привести к увеличению времени процесса.

Образование воронки в большинстве случаев использования традиционных мешалок в гидролизере приводит к засасыванию мешалкой газовой фазы и перемешиванию ее с жидкостью, что сопровождается падением эффективности перемешивания. В этом случае жидкость вращается в аппарате по закону движения твердого тела, вместе с мешалкой, и вводимая с ее помощью энергия не может в полной мере превратиться в энергию хаотических перемещений микро и макрообъемов жидкости в рабочем объеме аппарата.

Воронкообразование при перемешивании жидкости, к тому же, не позволяет достигнуть геометрического и кинематического подобия при перемешивании данной жидкости в двух аппаратах разных размеров. Это затрудняет моделирование процесса гидролиза, т.е. выяснение условий перенесения данных, полученных для реакторов небольшого размера, на более крупные аппараты [Р. Трейбал. Жидкостная экстракция. М., «Химия», 1966, с. 455].

Низкая интенсивность перемешивания во время ввода МТХС в водную фазу снижает интенсивность теплоотвода из реакционного пространства, тем самым препятствуя высокой скорости ввода МТХС на стадии гидролиза.

Кроме того, низкая скорость ввода МТХС, а также механическое воздействие рабочих кромок некоторых типов мешалок, способствуют замедлению роста и деагломерации образовавшихся частиц полиметилсилсесквиоксана, не позволяя тем самым получать целевой продукт в виде крупных частиц, что вызывает сложности при последующей фильтрации и промывке, приводя к непроизводительным тратам времени.

В целом, известный способ оказывается малоэффективным и не позволяет проведение масштабирования процесса гидролиза.

Задачей предложенного технического решения является устранение указанных выше недостатков и разработка нового, более эффективного, способа получения полиметилсилсесквиоксана, обеспечивающего высокую производительность по целевому продукту путем сокращения времени ввода МТХС в гидролизер, получение более крупных частиц целевого продукта, способствующих повышению скорости фильтрования и промывки продукта, а также возможность масштабирования процесса.

Указанная задача достигается тем, что предложен новый способ получения полиметилсилсесквиоксана, включающий гидролиз метилтрихлорсилана при механическом перемешивании реакционной смеси, выдержку реакционной массы при перемешивании и последующее выделение и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что перемешивание ведут при значениях мощности мешалки, соответствующих критерию мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5 в диапазоне изменения скоростей вращения мешалки, соответствующих критерию гидродинамического подобия (Re_м) от 10⁴ до 10⁵. В предложенном способе для перемешивания преимущественно используют турбинную мешалку с направляющим аппаратом.

От известного технического решения предложенный способ отличается тем, что перемешивание ведут пропеллерными, турбинными или дисковыми мешалками при значениях мощности мешалки, соответствующих критерию мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5 в диапазоне изменения скоростей вращения мешалки, соответствующих критерию гидродинамического подобия (Re_м) от 10⁴ до 10⁵. В предложенном способе для перемешивания преимущественно используют турбинную мешалку с направляющим аппаратом.

Существо предложенного технического решения поясняется на следующих примерах.

Получение полиметилсилсесквиоксана проводили в опытных условиях с использованием реактора гидролиза (гидролизера), выполненного из эмалированной стали и оснащаемого различными перемешивающими устройствами, выполненными из таких материалов, как стекло, эмаль, фторопласт, сплав "HASTELLOY-C".

Переменными величинами, влияющими на гидродинамическую обстановку и диссипацию энергии в реакционном пространстве, во всех примерах были: скорость и мощность вращения мешалки, конструктивные особенности мешалок (вид мешалки, количество лопастей, диаметр окружности, описываемый лопастью мешалки, наличие или отсутствие направляющих аппаратов для мешалок и отражательных перегородок).

На стадии гидролиза проводили замеры температуры в реакторе, скорости ввода МТХС. По окончании ввода МТХС реакционную среду выдерживали в аппарате при перемешивании еще некоторое время. За время выдержки в жидкости происходило «созревание» и окончательное формирование частиц целевого продукта.

Полученную суспензию частиц метилкремнегеля (полиметилсилсесквиоксана) передавали на фильтр с мешалкой и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора под избыточным давлением и при постоянном перемешивании суспензии. Время фильтрования фиксировали и рассчитывали удельную скорость фильтрования:

V_ф=W_ф/F_ф

Где: V_ф - удельная скорость фильтрования, м/мин;

W_ф - минутный расход фильтрата, м³/мин;

F_ф - поверхность фильтрации (техническая характеристика фильтровального оборудования), м².

Выделенные частицы промывали водой питьевого качества при включенной мешалке фильтра несколько раз до достижения кислотности промывной воды, соответствующей рН 5,0 (содержание НСl в продукте было не более 0,5 мас.%), и подсушивали азотом. Определяли суммарное время всех промывок и замеряли диаметр полученных гранул продукта.

Энергетические и гидродинамические условия проведения гидролиза представляли в виде критериев Еu_м и Re_м. Eu_м - это критерий Эйлера или критерий мощности для мешалок, тогда как Re_м - критерий гидродинамического подобия для мешалок [В.В. Кафаров. Основы массопередачи, изд.2, «Высшая школа», М., 1972, с. 453].

Eu_м=N/n_oб³d_м⁵ρ

Re_м=n_oбd_м²ρ/μ

Здесь: N - расход энергии (мощности) на перемешивание, кГ⋅м/с;

n_об - скорость вращения мешалки, об/с;

d_м - диаметр мешалки, диаметр окружности, описываемый лопастью, м;

ρ - плотность перемешиваемой среды, кГ⋅с²/м⁴;

μ - вязкость перемешиваемой среды, кГ⋅с/м²;

Условия гидролиза по приведенным Примерам и достигнутые результаты представлены в Таблице.

Пример 1

Процесс гидролиза проводили в емкостном аппарате с рубашкой и мешалкой якорного типа без перегородок. Отношение D/d составляло 1,11 (здесь D - диаметр аппарата, a d - диаметр мешалки). Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,066. В реактор предварительно заливали 90 л воды питьевого качества и в течение 95 минут добавляли 7 л МТХС. Объемное соотношение реагирующих компонентов (МТХС/вода), таким образом, составило величину 0,078. В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 2

Процесс проводили в том же емкостном аппарате с рубашкой, что и в Примере 1, и двухлопастной мешалкой без перегородок. Отношение D/d было равно 3. Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,25. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течение 87 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 3

Процесс проводили в том же емкостном аппарате, что и в Примере 1, с рубашкой и 6-лопастной мешалкой без перегородок. Отношение D/d было равно 1,11. Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,066. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течение 92 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 4

Процесс проводили в том же емкостном аппарате, что и в Примере 1, с рубашкой и пропеллерной мешалкой с 4 перегородками шириной 0,1 D. Отношение D/d было равно 3. Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение S/d (шага винта к диаметру мешалки) составляло 2. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течение 37 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 5

Процесс проводили в том же емкостном аппарате, что и в Примере 1, с рубашкой и открытой турбинной мешалкой с 6-ю плоскими лопатками и с 4 перегородками шириной 0,1 D. Отношение D/d было равно 3. Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,2. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течение 35 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора.

Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 6

Процесс проводили в том же емкостном аппарате, что и в Примере 1, с рубашкой и дисковой мешалкой с 6-ю лопатками и с 4 перегородками шириной 0,1D. Отношение D/d было равно 2,5. Высота слоя жидкости Н равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,1. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течение 42 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 280С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Пример 7

Процесс проводили в том же емкостном аппарате, что и в Примере 1, с рубашкой и закрытой турбинной мешалкой с 6-ю лопатками и направляющим аппаратом с двадцатью лопатками, без перегородок. Отношение D/d было равно 3. Высота слоя жидкости H равнялась диаметру аппарата D, а отношение b/d (ширины лопасти мешалки к ее диаметру) составляло 0,125. В реактор предварительно заливали воду питьевого качества и в течении 30 минут добавляли МТХС в том же объемном соотношении реагирующих компонентов, как и в Примере 1 (0,078). В рубашку подавали оборотную воду с температурой 28°С. Температуру в реакционном объеме реактора поддерживали на уровне 50°С.

По окончании ввода МТХС проводили выдержку реакционной среды в гидролизере при перемешивании. Полученную суспензию передавали на фильтр и отделяли продуктовые частицы от маточного раствора. Выделенные частицы промывали водой при включенной мешалке фильтра, определяли продолжительность промывки и размеры полученных гранул продукта.

Перемешивание реакционной массы с мощностями при значениях критерия мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5 в диапазоне изменения критерия гидродинамического подобия (Re_м) от 10⁴ до 10⁵ позволяет создавать наиболее благоприятные для гидролиза МТХС энергетические и гидродинамические условия. Высокая интенсивность перемешивания приводит к высоким скоростям движения образующейся при гидролизе суспензии возле поверхностей охлаждения, что повышает коэффициент теплоотдачи, а от суспензии к поверхности теплообмена и интенсифицирует охлаждение гидролизной массы. Это обстоятельство позволяет более интенсивно, за более короткий срок, вводить МТХС в водный слой, не опасаясь перегрева реакционной массы.

По существу, в предложенном техническом решении, в координатах (Eu_м)=f(Re_м) выделяется операционное окно, внутри которого соблюдение энергетических и гидродинамических условий механического перемешивания реакционной среды для реакторов гидролиза любых масштабов обеспечивает достижение заявленной цели.

Выход за пределы обозначенного операционного окна, например, в диапазоне Re_м<10⁴, означает попадание в область переходного режима, в котором, как известно, мешалки не работают [Иванец В.Н., Бакин И.А., Ратников С.А. Процессы и аппараты пищевых производств: Учебное пособие. - Кемеровский технологический институт пищевой промышленности - Кемерово, 2004. с. 43]. В области турбулентного режима (Re_м>10⁴) выход за пределы Re_м>10⁵ (так называемая автомодельная область) расход энергии определяется только инерционными силами и дальнейшее увеличение числа оборотов мешалки нецелесообразно, т.к. наблюдаемый рост интенсивности перемешивания (вследствие затрат мощности) не компенсируется достигаемым эффектом.

Каждому типу мешалки для установленного диапазона критерия гидродинамического подобия Re_м соответствует свое значение критерия мощности (Еu_м). Поэтому, указанный в предложенном техническом решении допустимый диапазон изменения Еu_м предопределяет ограничение в выборе некоторых сочетаний типов мешалок с устанавливаемыми внутри аппарата перегородками. Заявленный диапазон изменения значений критерия мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5 исключает из рассмотрения, например, такой традиционный тип мешалки, как якорная, используемая без перегородок, и некоторых других, приводящих к образованию воронки при перемешивании жидкости, поскольку рабочие кривые для таких мешалок не проходят через указанное операционное окно в координатах (Eu_м)=f(Re_м).

Имея установленные границы операционного окна в координатах (Еu_м)=f(Re_м), специалист в области конструирования аппаратов без особого труда сможет надежно выбрать тип мешалки, ее размеры и число оборотов, а также определить мощность двигателя для мешалки, например, как это описано в [А.Н. Плановский, П.И. Николаев. Процессы и аппараты химической и нефтехимической технологии, издание 2. М., «Химия», с. 104-106] для любого масштаба производства.

Использование для перемешивания в предложенном способе турбинной мешалки с направляющим аппаратом обеспечивает интенсивное перемешивание при относительно малых расходах энергии. Эти мешалки, особенно с направляющим аппаратом (статором), имеют преимущества перед другими перемешивающими устройствами в том, что могут применяться для перемешивания больших количеств суспензий при значительных вязкостях (до 20 н⋅с/м²), большом содержании взвешенных частиц (до 60%) и с твердыми частицами крупных размеров (до 25 мм) [Р.Т. Эмирджанов, Основы технологических расчетов в нефтепереработке. М., «Химия», 1965, с. 246]. Применение направляющего аппарата, к тому же, препятствует образованию воронки при перемешивании и падению эффективности перемешивания. Отсутствие воронки при перемешивании также создает условия для надежного масштабирования процесса гидролиза.

Как видно из примеров, проведение гидролиза МТХС с мощностями мешалки и при скоростях вращения в заявленных пределах изменения критериев Еu_м и Re_м позволяет существенно сократить продолжительность ввода МТХС в воду и получить при этом увеличенный размер частиц целевого продукта. В свою очередь, более крупные частицы продукта гидролиза позволяют увеличить удельную скорость фильтрования (снижая, естественно, время выделения продукта), а также сократить продолжительность промывки, поскольку основное время тратится на фильтрование. Сокращение продолжительности всех стадий позволяет существенно повысить эффективность процесса в целом.

Предложенное техническое решение открывает возможности масштабирования гидролиза, направленного на достижение требуемых характеристик целевого продукта с наиболее высокой вероятностью, независимо от масштабов производства.

Таким образом, использование совокупности отличительных признаков предложенного технического решения позволяет достичь заявленные цели.

1. Способ получения полиметилсилсесквиоксана, включающий гидролиз метилтрихлорсилана при механическом перемешивании реакционной смеси, выдержку реакционной массы при перемешивании и последующее выделение и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что механическое перемешивание ведут пропеллерными, турбинными или дисковыми мешалками при значениях мощности мешалки, соответствующих критерию мощности (Еu_м) от 0,95 до 3,5, в диапазоне изменения скоростей вращения мешалки, соответствующих критерию гидродинамического подобия (Re_м) от 10⁴ до 10⁵.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для перемешивания используют турбинную мешалку с направляющим аппаратом.