Абсолютный способ дифференциально-сканирующей тепловой кондуктометрии

Изобретение относится к области теплофизических измерений и предназначено для измерения теплопроводности твердых тел. Технический результат: повышение точности измерения теплопроводности твердых тел. Сущность: используют два разнородных образца одинаковой формы с заданными толщинами и с одинаковым поперечным сечением. Приводят образцы в тепловой контакт по плоскости их поперечного сечения. В данной плоскости располагают равномерно распределенный по ней внутренний сток теплоты. На наружных плоскостях образцов, параллельных плоскости теплового контакта образцов, размещают однонаправленные и равномерно распределенные по плоскости внешние источники теплоты. Задают мощность внутреннего стока теплоты и стабилизируют ее во времени. Регулируют мощности внешних источников теплоты так, чтобы на образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры. Измеряют достигнутые мощности и стационарные равные друг другу перепады температуры на образцах. Затем при неизменной мощности внутреннего стока теплоты устанавливают равные заданные мощности внешних источников теплоты и измеряют достигнутые стационарные перепады температуры на образцах. По полученным данным расчетным путем находят искомые теплопроводности образцов. При этом предварительно находят оптимальное соотношение толщин образцов, которое определяют расчетным путем, исходя из заданных перепадов температуры и заданных мощностей внешних источников теплоты. 2 ил.

 

Изобретение относится к области теплофизических измерений и предназначено для измерения теплопроводности твердых тел, значение которой априорно неизвестно. Заявляемый способ ориентирован на метрологию и может быть использован в качестве теоретической основы современного эталона единицы теплопроводности.

Известен способ измерения теплопроводности, который заключается в регистрации перепада температуры и тепловых потоков через испытуемые образцы, а также в регистрации электрического сигнала, пропорционального разности тепловых потоков через образцы (а.с. СССР №1337749, МПК G01N 25/18, опубл. 15.09.1987, БИ №34).

Известен способ измерения теплопроводности, согласно которому монотонно изменяют температуру поверхности плоского образца, тепловым воздействием на его противоположную поверхность задают плотность теплового потока через образец, измеряют перепад температуры по образцу посредством контактных термопреобразователей, при двух заданных плотностях теплового потока повторяют те же операции с контрольным образцом из высокотеплопроводного материала, по полученным данным рассчитывают контактное термическое сопротивление и характеристику неидентичности контактных термопреобразователей, а искомую теплопроводность находят расчетным путем с учетом полученных данных (а.с. СССР №1561025, МПК G01N 25/18, опубл. 30.04.1990, БИ №16).

Известен способ определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2478940, МПК G01N 25/18, опубл. 10.04.2013, БИ №10). В данном способе исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты с заданной плотностью теплового потока приводят в тепловой контакт по плоскости с плоским эталонным образцом. При заданной температуре термостатируют внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями и измеряют температуру в плоскости контакта. При этом эталонный образец формируют из двух идентичных пакетов, содержащих уложенные одна на другую параллельно плоскости теплового контакта плоские пластины, толщина которых определяется допускаемым для исследуемого образца давлением. Причем один из пакетов предварительно устанавливают вместо исследуемого образца, определяют среднее тепловое сопротивление обоих пакетов и используют его двойное значение при определении теплопроводности исследуемого образца.

Известен способ определения теплопроводности, включающий тепловое воздействие на образец с последующим охлаждением, измерение разности температур на границах исследуемого участка образца и удельного количества тепла, поступившего в него за время интегрирования разности, отличающийся тем, что дополнительно осуществляют второе тепловое воздействие, измеряют перепады температур на данных границах относительно температуры окружающей среды, время начала интегрирования задают на стадии первого охлаждения, а его окончание определяют при втором охлаждении, в момент равенства взвешенных сумм перепадов температур в заданные моменты времени, а теплопроводность определяют по расчетной формуле (патент на изобретение РФ №2550991, МПК G01N 25/18, опубл. 20.905.2015, БИ №14).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ (прототип) определения теплопроводности материалов (патент на изобретение РФ №2276781, МПК G01N 25/00, опубл. 20.05.2006, БИ №14). Согласно данному способу, исследуемый плоский образец известной толщины через источник теплоты заданной удельной мощности приводят в тепловой контакт по плоскости с эталонным образцом, имеющим меньшее термическое сопротивление, чем исследуемый, и предварительно установленный в нем дополнительный источник теплоты. Внешние плоскости исследуемого и эталонного образцов с теплоизолированными боковыми поверхностями термостатируют при заданной температуре и измеряют температуру в плоскости контакта. Вместо исследуемого образца устанавливают дополнительный эталонный образец, идентичный основному, определяют эффективное термическое сопротивление эталонных образцов в зависимости от удельной мощности дополнительных источников теплоты в тех же температурных условиях, при которых требуется определить теплопроводность исследуемого образца. Затем вновь устанавливают исследуемый образец и подбирают такую удельную мощность дополнительного источника теплоты, при которой эффективное термическое сопротивление эталонного образца в пределах погрешности совпадает с термическим сопротивлением исследуемого образца, и расчетным путем определяют его теплопроводность.

Общий и главный недостаток способов-аналогов и способа-прототипа заключается в том, что при измерениях теплопроводности исследуемого образца требуется наличие эталонного образца, теплопроводность которого известна с высокой точностью. В любом случае, погрешность знания теплопроводности эталонного образца накладывается на погрешность измерений теплопроводности исследуемого образца, что всегда увеличивает суммарную погрешность выполняемых измерений. Кроме того, как доказано авторами заявляемого изобретения, в способе-прототипе ошибочно считается, что термическое сопротивление образца зависит от удельной мощности источника теплоты (Заричняк Ю.П., Ходунков В.П. Анализ многозначной меры теплопроводности // Измерительная техника. 2020. №3. С. 35-42). Согласно законам теплофизики термическое сопротивление тела определяется только его теплопроводностью и его габаритными размерами и не зависит от плотности проходящего через него теплового потока. Поэтому способ-прототип дает неверные результаты.

Цель изобретения - повышение точности измерения теплопроводности твердых тел.

Указанная цель достигается тем, что используют два разнородных образца одинаковой формы, с заданными толщинами и с одинаковым поперечным сечением, приводят образцы в тепловой контакт по плоскости их поперечного сечения, в данной плоскости располагают равномерно распределенный по ней внутренний сток теплоты, на наружных плоскостях образцов, параллельных плоскости теплового контакта образцов, размещают однонаправленные и равномерно распределенные по плоскости внешние источники теплоты, задают мощность внутреннего стока теплоты и стабилизируют ее во времени, регулируют мощности внешних источников теплоты так, чтобы на образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры, измеряют достигнутые мощности и стационарные равные друг другу перепады температуры на образцах, затем при неизменной мощности внутреннего стока теплоты, устанавливают равные заданные мощности внешних источников теплоты и измеряют достигнутые стационарные перепады температуры на образцах, по полученным данным расчетным путем находят искомые теплопроводности образцов, при этом предварительно находят оптимальное соотношение толщин образцов, которое определяют расчетным путем исходя из заданных перепадов температуры и заданных мощностей внешних источников теплоты, а для расчета искомых теплопроводностей используют следующее соотношение:

где

- теплопроводность образца 1 и образца 2, соответственно,

измеренные мощности внешних источников 4, 5, соответствующие стационарным равным перепадам температуры

измеренные равные стационарные перепады температуры,

измеренные стационарные перепады температуры на образце 1 и на образце 2, достигнутые при равенстве мощностей внешних источников теплоты, соответственно,

толщина образца 1 и 2, соответственно, S - площадь поперечного сечения образцов.

Сущность способа поясняется фиг. 1, 2. На фиг. 1 представлена принципиальная схема измерительной ячейки, реализующей способ, которая содержит: 1, 2 - исследуемые образцы, 3 - внутренний сток теплоты, 4, 5 - внешние источники теплоты. На фиг. 2 представлен пример расчетной зависимости разности мощностей внешних источников теплоты от соотношения толщин образцов 1, 2, которую используют для нахождения оптимальных размеров образцов.

Заявляемый способ относится к стационарным способам измерения теплопроводности, в отличие от способов-аналогов и прототипа является абсолютным способом и не требует наличия эталонного образца, теплопроводность которого заранее и точно известна.

Для осуществления способа используют два плоских образца 1, 2 с одинаковой заданной формой, с заданными толщинами и с одинаковым поперечным сечением, например, два цилиндра или два параллелепипеда, у которых ожидаемые, но априори неизвестные теплопроводности существенно различаются, например, в 1,5-10 раз. Между образцами 1,2 размещают равномерно распределенный по их поперечному сечению внутренний сток теплоты 3, а на противоположных внешних плоскостях образцов 1,2 устанавливают равномерно распределенные по их поперечному сечению внешние источники теплоты 5 и 4, соответственно. При этом размеры образцов определяют расчетным путем исходя из заданных перепадов температуры и заданных мощностей внешних источников теплоты. Расчет размеров образцов 1, 2 представлен ниже в примере осуществления способа.

В теоретическую основу заявляемого способа положена краевая задача теплопроводности, соответствующая теплообмену 2-х соприкасающихся тел по закону теплопроводности Фурье с граничными условиями 4-го рода для случая одномерного стационарного распределения температуры в данных телах. Данная краевая задача в общей постановке математически записывается в виде:

- уравнения теплопроводности для каждого из тел:

- граничные условия 4-го рода в плоскости соприкосновения образцов с внутренним стоком теплоты:

где

теплопроводности образцов 1, 2, соответственно,

T₁, Т₂ - температуры образцов 1, 2 в плоскости соприкосновения с внутренним стоком теплоты 3,

T₃ - температура в плоскости соприкосновения образцов,

q₁, q₂ - стационарный тепловой поток в образцах 1, 2, соответственно.

Уравнения теплопроводности (1), выраженные через тепловые проводимости образцов 1, 2, имеют вид:

где

P₅, Р₄ - мощности внешних источников теплоты 5, 4, соответственно,

Р₃ - мощность внутреннего стока теплоты 3,

- тепловая проводимость образца 1,

- тепловая проводимость образца 2,

S - площадь поперечного сечения образцов 1, 2,

h₁, h₂ - толщины образцов 1, 2, соответственно, при этом принимают, что где k₁ - постоянный коэффициент,

- стационарный перепад температуры на образце 1,

- стационарный перепад температуры на образце 2.

Габаритные размеры образцов 1, 2 выбирают предварительно, исходя из двух одновременных требований, которые заключаются в том, что:

- разность мощностей внешних источников теплоты 5, 4, при которой достигается равенство стационарных перепадов температуры на образцах 1, 2, должна быть достаточной для ее точного измерения,

- стационарные перепады температуры на образцах 1, 2 достигаемые при равенстве мощностей внешних источников теплоты, должны быть соизмеримы и достаточны для точного измерения, но не должны превышать некоторого заданного значения, которое эксплуатант способа определяет индивидуально.

Для выполнения данных требований используют предварительно получаемые расчетные зависимости разности мощностей внешних источников 5,4 от соотношения толщин образцов 1,2.

Способ осуществляют на основе уравнения (2) и выполняют его в два этапа. На первом этапе выполняют компарирование образцов 1, 2 по мощности соответствующих им внешних источников теплоты 5, 4. Для этого при заданной неизменной и стабилизированной во времени мощности Р₃ внутреннего стока теплоты 3 путем регулирования мощностей внешних источников теплоты 5, 4 достигают заданного равенства стационарных перепадов температуры на образце 1 и 2, соответственно. По достижении равенства перепадов измеряют стационарные перепады температуры и соответствующие им мощности внешних источников теплотыДалее находят разность указанных мощностей, которая, согласно системе уравнений (2), связана с искомыми теплопроводностями следующим соотношением:

На втором этапе выполняют компарирование образцов 1,2 по стационарным перепадам температуры на них. Для этого, при заданной неизменной и стабилизированной мощности Р₃ внутреннего стока теплоты 3, которая использовалась на первом этапе, задают равные мощности внешних источников теплоты, например, делают их равными мощности одного из внешних источников, которая была установлена на первом этапе измерений, например, мощности внешнего источника 5. Таким образом, получают равенство мощностей Измеряют достигнутый стационарный перепад температуры на образце 1 и стационарный перепад температуры на образце 2. Из системы уравнений (2) выражают разность мощностей внешних источников теплоты 5, 4 и приравнивают ее нулю (так как мощности одинаковые), в результате чего получают уравнение для расчета отношения теплопроводностей

Затем совместно решают уравнения (4), (3) относительно теплопроводности λ₁ образца 1, в результате получают систему уравнений измерения для заявленного способа:

Пример осуществления способа. Пусть, например, требуется измерить априори неизвестные теплопроводности образца из алюминия - образец 1 с теплопроводностью λ₁ и образца из стали - образец 2 с теплопроводностью λ₂. Ожидаемо, что значения указанных теплопроводностей существенно различаются теплопроводность алюминия выше теплопроводности стали λ₁>λ₂. Образцы выполнены в форме параллелепипедов с одинаковым поперечным сечением с размерами но с разной толщиной h.

Формируют измерительную ячейку по схеме, как это показано на фиг. 1. При этом предварительно определяют оптимальные размеры образцов 1, 2, для чего выполняют расчет зависимостей разности электрических мощностей от коэффициента в диапазоне 0<k₁<1,0. Вид данной зависимости для рассматриваемого примера представлен на фиг. 2. Для расчета используют соотношение (3), в котором используют ожидаемые значения теплопроводностей При этом, например, задают исходные расчетные данные:

- принимают размеры образца 1, равные: h₁=20 мм - толщина образца 1, D₁=40 мм - ширина образца 1, L₁=40 мм - длина образца 1, площадь поперечного сечения

- стационарный заданный перепад температуры на

- ожидаемое значение теплопроводности образца

- ожидаемое значение теплопроводности образца

- ожидаемое отношение теплопроводностей В результате расчета по соотношению (3) получают зависимость (фиг. 2), из которой выбирают такое значение k₁, при котором разность мощностей будет достаточной для ее точного измерения, и при этом стационарные перепады температуры на образцах 1, 2 достигаемые при равенстве мощностей внешних источников теплоты, будут соизмеримы и достаточны для их точного измерения, но не будут превышать некоторого заданного значения, заданного эксплуатантом способа.

Например, из полученной зависимости (фиг. 2) выбирают значение коэффициента k₁, равное k₁=0,35. Выбранному значению коэффициента k₁ соответствует разность мощностей внешних источников теплоты, приблизительно равная Вт, что вполне достаточно для ее точного измерения. Для получения расчетного соотношения для ожидаемого значения перепада температуры используют уравнение из (5):

в котором принимают равенство перепадов температур (в рассматриваемом примере С учетом принятого из (6) получают соотношение для оценки ожидаемого перепада температуры

Полученное значение стационарного перепада температуры соизмеримо со стационарным перепадом температуры на образце 1, что соответствует сформулированному выше требованию. Исходя из выбранного значения коэффициента k₁ с учетом соотношений (5) задают размер образца 2:

- образец 2:- толщина образца 2, D₂=40 мм - ширина образца 2, L₂=40 мм - длина образца 2, площадь поперечного сечения

Согласно заданным размерам изготавливают образцы 1, 2, и собирают измерительную ячейку, как показано на фиг. 1. Затем, согласно первому этапу, выполняют компарирование образца 2 и образца 1 по мощности соответствующих им внешних источников теплоты 4, 5, измеряют указанные мощности. В результате получают значения мощностей внешних источников теплоты, например, равные при которых достигаются одинаковые стационарные перепады температуры Затем, согласно второму этапу, выполняют компарирование образца 2 и образца 1 по их стационарным перепадам температуры, которые также измеряют. В результате получают измеренные значения достигнутых стационарных перепадов температуры, например, которые соответствуют равенству мощностей

Далее выполняют расчет искомых теплопроводностей, для чего используют систему уравнений (5), получают:

Таким образом, согласно способу найдены следующие значения теплопроводностей: теплопроводность стали - λ₂=35,4 Вт/(мК), теплопроводность алюминия - λ₁=210,5 Вт/(м⋅К).

Способ обеспечивает одновременное измерение теплопроводности сразу двух различных по теплофизическим свойствам образцов, т.е. обеспечивает операцию кондуктометрического сканирования, что выгодно и существенно отличает его от известных аналогов.

Оценка погрешности заявленного способа. Наилучшую достижимую относительную погрешность измерения теплопроводности номинально обеспечиваемую заявленным способом, в общем виде оценивают по соотношению:

где

δ - символ, означающий относительную погрешность измерения физической величины. Основной вклад в погрешность измерений вносит погрешность измерения перепада температуры на образцах, остальными составляющими погрешности - погрешностями измерения электрической мощности и размеров образцов можно пренебречь, так как они не менее чем на порядок ниже погрешности измерения температуры - в настоящее время относительная достигнутая погрешность данных параметров составляет: С учетом этого соотношение (7) правомерно преобразуют к виду:

Погрешность измерения перепада температуры определяется относительной погрешностью номинальных статических характеристик используемых контактных термопреобразователей. Так, например, для платиновых термометров сопротивления 1-го разряда расширенная неопределенность при 0°С составляет Для примера зададим значения измеряемых перепадов температуры Допустим, что каждый из перепадов температуры измеряется с помощью 2-х термометров сопротивления. С учетом этого, соотношение (8) трансформируется к виду:

где

- относительная погрешность измерения температуры поверхности образцов.

Для принятых исходных данных: получаем

При конкретной реализации заявленного способа фактическая погрешность будет всегда выше приведенной оценки и в каждом конкретном случае должна определяться индивидуально в зависимости от качества исполнения устройства, реализующего способ.

Абсолютный способ дифференциально-сканирующей тепловой кондуктометрии, заключающийся в том, что используют два существенно отличающихся по ожидаемым теплопроводностям разнородных образца одинаковой формы и с одинаковым поперечным сечением, приводят образцы в тепловой контакт через расположенный между ними равномерно распределенный по поверхности внутренний сток теплоты, на наружных плоскостях образцов, параллельных плоскости теплового контакта образцов, размещают однонаправленные и равномерно распределенные по плоскости внешние источники теплоты, задают мощность внутреннего стока теплоты и стабилизируют ее во времени, регулируют мощности внешних источников теплоты так, чтобы на образцах установились одинаковые заданные стационарные перепады температуры, измеряют достигнутые мощности и стационарные равные друг другу перепады температуры на образцах, затем, при неизменной мощности внутреннего стока теплоты, устанавливают равные заданные мощности внешних источников теплоты и измеряют достигнутые стационарные перепады температуры на образцах, по полученным данным расчетным путем находят искомые теплопроводности образцов, при этом предварительно определяют расчетным путем соотношение толщин образцов с использованием предварительно получаемых расчетных зависимостей разности мощностей внешних источников от соотношения толщин образцов, исходя из требования, согласно которому разность мощностей внешних источников теплоты, при которой достигается равенство стационарных перепадов температуры на образцах, должна быть достаточной для ее точного измерения, а стационарные перепады температуры, достигаемые при равенстве мощностей внешних источников теплоты, должны быть соизмеримы и достаточны для их точного измерения, при этом для расчета искомых теплопроводностей используют следующие соотношения:

где

λ₁, λ₂ - теплопроводность образца 1 и образца 2, соответственно,

- измеренные мощности внешних источников 4, 5, соответствующие стационарным равным перепадам температуры

- измеренные равные стационарные перепады температуры,

- измеренные стационарные перепады температуры на образце 1 и на образце 2, достигнутые при равенстве мощностей внешних источников теплоты, соответственно,

h₁, h₂ - толщина образца 1 и 2, соответственно,

S - площадь поперечного сечения образцов.