Способ разделения суммы куркуминоидов
Владельцы патента RU 2759545:
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) (RU)
Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности, а именно к способу выделения куркумина из суммы куркуминоидов. Предлагается способ выделения куркумина из суммы куркуминоидов, характеризующийся тем, что осуществляют селективное осаждение куркумина из суммы куркуминоидов, при этом 1 г суммы куркуминоидов растворяют в 10 мл смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 60°С. Предложенный способ позволяет повысить выход куркумина при разделении суммы куркуминоидов. 1 ил., 1 табл., 4 пр.
Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности, а именно к способам разделения биологически активных веществ растительного происхождения.
Для изоляции отдельных куркуминоидов на настоящее время используют следующие способы:
колоночную хроматографию (Jayaprakasha G.K. [и др.]. Rapid separation and quantitation of curcuminoids combining pseudo two-dimensional liquid flash chromatography and NMR spectroscopy // Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences. 2013. (937). C. 25-32);
метод микроволновой изоляции бетациклодекстриновых комплексов производных диферулоилметана из олеорезина (Hadi B.J. [и др.]. Microwave-Assisted Extraction of Methyl β-Cyclodextrin-Complexed Curcumin from Turmeric Rhizome Oleoresin // Food Analytical Methods. 2015. №10 (8). C. 2447-2456);
методы селективной сорбции на молекулярно-импринтированных полимерах (Thongchai W., Fukngoen P. Synthesis of curcuminoid-imprinted polymers applied to the solid-phase extraction of curcuminoids from turmeric samples // Journal of Pharmaceutical Analysis. 2018. №1 (8). C. 60-68);
рН-зона-уточняющая противоточная хроматография (Patel K. [и др.]. Preparative separation of curcuminoids from crude curcumin and turmeric powder by pH-zone-refining countercurrent chromatography // Journal of Liquid Chromatography and Related Technologies. 2000);
электрокинетическая хроматография (Nhujak Т. [и др.]. Microemulsion electrokinetic chromatography for separation and analysis of curcuminoids in turmeric samples // Journal of Separation Science. 2006).
Недостатками данных способов является то, что они требуют наличия дорогостоящего оборудования, расходных материалов и предполагают проведение длительных подготовительных этапов.
Известен способ сверхкритического осаждения куркумина (Osorio-Tobon J.F. [и др.]. Precipitation of curcuminoids from an ethanolic turmeric extract using a supercritical antisolvent process // Journal of Supercritical Fluids. 2016.(108). C. 26-34).
Недостатком данного способа является то, что процесс по факту не является селективным, что не позволяет приоритетно выделить куркумин.
Технической задачей настоящего изобретения явилась разработка способа разделения суммы куркуминоидов с высоким выходом куркумина.
Технический результат - повышение выхода куркумина при разделении суммы куркуминоидов.
Технический результат достигается за счет того, что в способе разделения суммы куркуминоидов, разделение осуществляют с помощью селективного осаждения куркумина из суммы куркуминоидов, растворенной в смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры.
Поставленная задача также решается с помощью селективного осаждения куркумина из суммы куркуминоидов, растворенной в смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры.
С помощью высокоэфективной жидкостной хроматографии с градиентом системы растворителей «этанол-вода-муравьиная кислота» (предел количественного определения - 0,2 мг/л) было установлено, что общее содержание куркумина в исходной сумме куркуминоидов составляет 76,82%, тогда как в перекристаллизованном порошке - до 99,45%.
Изобретение поясняется чертежом, где на фиг. 1 представлена хроматограмма раствора куркумина, изолированного предлагаемым способом.
Способ разделения суммы куркуминоидов поясняется следующими примерами.
Пример 1. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1)
1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Нех) около 50°С, не более, в соотношении 1:1. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,69 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.
Пример 2. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1,5)
1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Hex) около 50°С, не более, в соотношении 1:1,5. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,78 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.
Пример 3. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:1,75)
1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Hex) около 50°С, не более, в соотношении 1:1,75. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Было установлено, что масса осадка составляет до 0,89 г. Результаты исследования представлены в Таблице 1.
Пример 4. Изучение осаждающей способности смеси «изопропанол: гексан» (1:2)
1 г суммы куркуминоидов растворяли в 10 мл смеси горячего изопропанола с гексаном (IPA/Нех),около 50°С, не более, в соотношении 1:2. После охлаждения полученного раствора до комнатной температуры осадок отфильтровывали и высушивали в сушильном шкафу при 60°С. Исходная навеска не растворилась. Результаты исследования представлены в Таблице 1.
Таким образом, экспериментально подобраны оптимальные условия для осаждения куркумина из суммы куркуминоидов - суммы других производных диферулоилметана, что позволяет повысить выход куркумина при разделении суммы куркуминоидов.
Способ выделения куркумина из суммы куркуминоидов, характеризующийся тем, что осуществляют селективное осаждение куркумина из суммы куркуминоидов, при этом 1 г суммы куркуминоидов растворяют в 10 мл смеси изопропанола с гексаном в соотношении 1:1,75, предварительно нагретой до температуры 50°С, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают и высушивают в сушильном шкафу при 60°С.
