Патент ссср 280059

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

28ОО59

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13. т .1969 (№ 1334054/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26 Vill.1970. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 24.XI.1970

Кл. 42l, 13!"03

42k, 51

Комитет ло делам ивооретений и открытий ори Совете Министров

СССР,ЧПК G Oln 33/44 „,ДК 678.01:532.73 (088.8) Авторы изобретения

Л. С. Фельдштейн и А, С, Кузьмински

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМОСТИ ВЕЩЕСТВ

В ПОЛИМЕРАХ

Изобретение относится к способам определения растворимости веществ в полимерах, в частности к способу определения растворимомости противостарителей, вулканизующих агентств и так далее в эластомерах и,пластиках.

Известен способ определения растворимости различных веществ в,полимерах, основанный на применении меченых атомов.

С целью упрощения и универсализации метода и сокращения времени определения., предлагается способ, по которому берут образец полимера в виде пленки толщиной 0,01—

1,0 ли, на обе поверхности и образца наносят исследуемое вещество, термостатируют и периодически отбирают пробы образца. Остаток нерастворившегося вещества с поверхности пробы удаляют путем заморажива|ния ее в жидком азоте и последующего растворения вещества растворителем, охлажденным ниже температуры стеклования полимера. Пробу сушат до постоянного веса, определяют известны ми методами концентрацию вещества в пробе и на основании полученных данных находят равновесное при данной теипературе значение концентрации вещества в полимере.

Кроме того, полимеры, находящиеся в вязко-текучем состоянии, например каучу.ки, предварительно переводят в высокоэластическое состояние путем термо-, радиационной или перекисной подвулканизации. Такие способы вулканизации позволяют получать вулканизаты с малой густотой пространственной сетки, практически нс отличающиеся от исходных кулачков по своей структуре и растворяющей способности по отношению к веществам, ограниченно растворимым в данном каучуке.

П р и м ер 1. Определение растворимости

10 антиоксиданта неозона Д в полибутадиене при

22 э- 0,5 С.

Пленку полимера толщиной 0,3 1l,1l получают вулканизацией полимера в процессе перекисью дикумила, взятой в количестве

15 0,1 г/100 г полимера. Из полученной пленки выруоают штанцевым ножом образцы в форме дисков диаметром 20 ил, которые экстрагируют до,полного удаления растворимых компонентов и сушат в вакууме до постоян20 ного веса. На обе поверхности образцов наносят порошок неозона Д, 8 —:10 образцов складывают вместе и помещают в металлический стаканчик с ввинчивающейся крышкой с помощью которой образцы зажимают в ста25 канчике. Образцы термостатируют и через определенные промежутки времени (1 сутки) берут в качестве пробы по одному образцу.

Остаток нерастворившегося вещества удаляют с поверхности образца сначала механиче30 ски, B затем образец замораживают iB жидком

28ОО59

Пведмет изобретения

С 100Л аа

7 д — Да

Составитель Е. Розанцева

Редактор О. H. Кузнецова Корректоры: Л, Л. Евдонов и Л. Б. Бадылама

Заказ 332877 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 азоте и .последовательно промывают в трех стаканах, содержащих охлажденный до — 110 С диэтиловый эфир. Образец сушат до постоянного веса и затем часть образца весом 0,01 г помещают в мерную колбу,на

25 л л и заливают бензолом. Через 24 час определяют спекгрофотометрически содержание неозона Д .в бензольном растворе и рассчитывают его содержание в полимере по формуле: где С вЂ” концентрация неозона Д в полимере, г/100 г полимера; д — навеска полимера, г;

Д вЂ” оптическая плотность раствора при данной толщине кюветы; а — концентрация раствора неозона Д в бензоле, выраженная в г на 25 мл р аствора, при которой оптическая плотность.раствора равна 1 (при да н н ой тол щи н е кюветы), На основании полученных данных находят равновесное при данной температуре значение концентрации неозона Д в полимере. равное 1,24 г/100 г полимера.

Воспроизводимость результатов +- 2%. .Пример 2. Определение растворимости антиоксиданта ионола в полиэтилене при

22,+ 0,5 С.

Из пленки, полиэтилена толщиной 0,05 л ы изготавливают образцы в форме дисков диаметром 65 ллт. На обе поверхности образцов наносят ионол. Испытания проводят как в примере 1, Растворимость ионола в полиэтилене 1,7 г/100 г полимера.

5 Воспроизводимость результатов +- 5%.

10 1. С пособ определения растворимости веществ в полимерах, отличающийся тем, что, с целью упрощения и универсализации способа, а также сокращения времени определения, берут образец полимера в виде пленки

15 толщиной 0,01 — 1 мм, на обе поверхности образца наносят исследуемое вещество, термостатируют, периодически отбирают пробы образца, удаляют остаток нерастворившегося вещества с поверхности пробы путем замора20 живания пробы в жидком азоте и растворения вещества растворителем, охлажденным ниже температуры стеклования полимера, сушат пробу до постоянного веса, определяют известными методами концентрацию вещества

25 в,пробе и на основании полученных данных находят равновесное при данной температуре значение концентрации вещества в полимере.

2. С|пособ по п. 1, отличающийся тем, что полимеры, находящиеся в вязко-текучем со30 стоянии, например каучуки, предварительно переводят в высокоэластическое состояние путем термо-, радиационной или перекисной подвулканизации.