Патент ссср 280476
ОП И САН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 07. Ч111.1968 (№ 1262126/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.1Х.1970. Бюллетень ¹ 28
Дата опубликования описания 25.XI.1970
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07ГЗ/02
УДК 547,354.6 "322.07 (088.8) Авторы изобретения
Н. Т. Султанов, С. Д. Мехтиев, T. Г. Эфендиева, Ш. Я. Коджаева, М. А. Алиева, М. М. Балакишиева и Ф. А. Мамедов
Ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимических процессов имени lO. Г, Мамедалиева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 - МАГНИЙХЛОРБУТАДИЕНА-1,3
Изобретение относится к способу получения магнийорганического соединения, которое представляет интерес при получении ряда ценных мономерных и полимерных продуктов.
Известен способ получения 2-магнийхлорбутадиена-!,3 взаимодействием 4-хлорбутадиена-1,2 с магнием в присутствии диалкплового эфира.
Предложен способ получения указанного соединения, заключающийся во взаимодействии 2-хлорбутадиена-1,3 с магнием в присутствии в качестве катализатора хлористого цинка в среде тетрагидрофурана при температуре кипения последнего.
Способ легко осуществим и базируется на использовании широко доступного исходного сырья.
Пример 1. Берут следующие компоненты:
Металлический магний в стругкках, г 3
Хлористый цинк (катализатор), г 0,1
Тетрагидрофуран (растворитель), ил 30
Хлоропрен, г 11
Получают реакционную массу, при гидропизе которой образуется 5,2 г дивинила, что соответствует 10,8 г 2-магнийхлорбутадиена-1,3 (или 80% от теории на взятый хлоропрен).
Продукт гидролиза 2-магнийхлорбутадиена-1,3 подвергают анализу на хроматографе
ХЛ-4. Результаты анализа показываю- качественную характеристику получаемого дивпнила. Строение полученного (на УР-20) дившшла подтверждается также оптическим методом анализа.
5 Пример: 2. Берут следующие компоненты:
Металлический магний в стружках, г 3
Хлористый цинк (катализатор), г 0,1
Тетрагидрофурап (растворптель), ял 30
10 Хлоропрен, г 11
Получают реакционную массу, при взаимодействии которой с йодистым метилом образуется 7,1 г нзопрена, что соответствует образованшо 11,8 г. 2-магнийхлорбутадиена-1,3
15 (илп 84% от теории на взятый хлоропрен).
Полученный изопрен подвергают элементарному и физико-химическому анализу: т. кпп.
33 — 34 C, n го 1,4217 d гс 0 682
1-1айдено, ю. С 88,29; Н 11,63.
20 Вычислено для C;Hз %: С 88,24; Н 11,76.
Данные анализа показывают, что продукт взаимодействия йодистого метила с 2-магнийxëoðáóòàäèåHîì-1,3 представляет собой изопреп, что указывает на течение реакции между металлическим магнием с хлоропреном с образованием 2-магнийхлорбутадиена-1,3.
Предмет изобретения
Способ получения 2-магнийхлорбутадиена30 1,3 взаимодействием xëoðîóòàäèåíà с магнием
Составитель И, А. Спешилова
Редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышнпкова Корректор О. А. Лапшина
Заказ 3360/6 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делагя .изобретений и открытий при Совете Минисгров С CP
Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4/5
Типогр а фи я, и р. Сапунова, 2 в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорбутадиена берут 2-хлорбутадиен-1,3, ° "з
" -.,э :Г
°: F т,1
280476 а в качестве катализатора — хлористый цинк, и процесс ведут в среде тетрагидрофурана при температуре кипения последнего.
