Способ получения пятиокиси ванадия
28I44I
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12п, 31/00
Заявлено 05Х.1969 (№ 1327412/23-26) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29
Дата опубликования описания 8.ХП.1970
МПК С 01g 31/00
УДК 661.888.1(088,8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров
СССР хов1овг, - ..;-,-."0С1т,о, -,,- .:. 1
Авторы изобретения Б. И. Короткевич, A. И. Вулих, У. А. Саидахмедов, Д. А. II)
Jl. П Жердиенко, С. A. Мильский, А. Il. Плескачев, В. Н, H. У. Ризаев и А. А. Алавяйнцков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ
Изобретение относится к способу получения пятиокиси ванадия высокой степени чистоты в гранулированной форме, которая может найти применение, например, для получения люминофоров, специальных сплавов, а также Может найти применение в каталитических процессах с псевдоожиженным слоем катализатора.
Известен способ получения пятиокиси ванадия из растворов чистых солей ванадата натрия или аммония путем пропускания их через колонку с катионитом в Н-форме с последующим полным упариванием раствора и обезвоживанием продукта. При этом .пятиокись ванадия получают в виде твердой массы, которую необходимо затем измельчать.
С целью повышения степени чистоты продукта и получения его в виде гранул по предлагаемому способу перед обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через анионит, например AB-17 или ЭДЭ-10П в ванадатной форме, далее золь выдерживают при
80 — 100 С в течение ЗΠ— 60 лин, а затем фильтруют.
Предложенный способ позволяет получать продукт в виде гранул размером 1 — 3 мм с суммой примесей .менее 0,01%.
Пример. Через последовательно установленные колонку диаметром 14 слг и высотой
1 м, загруженную б кг катионита КУ-2 в г-1-форме (в расчете на сухую смолу), и колод. ку диаметром 10 слг и высотой 80 слг, загруженную 2,5 кг анионита АВ-17 в УО;-форме, пропускают раствор следующего состава:
V.Оз 0,17 г . лголь/л (31 г/л), щелочных и щелочноземельных металлов (преимущественно
Na) в пересчете на основания 0,42 г экв/л, аппонов сильных кислот Cl, SO4, 0,03 г экв/л. тяжелых металлов в пересчете на Си 0,06 г/л, Ге 0,02 г/л.
Элюацию раствора через обе колонки проводят со скоростью 1,5 — 2 л/лин. Контроль процесса осуществляют по изменению рН фильтрата (с точностью 0,01) и проверяют по содержанию натрия в фильтрате, которое определяют методом фотометгнги пламени.
Ло начала повышения рН пропускают 58 л исходного раствора и получают (после присоединения промывных вод) 85 л коллоидного раствора ванадиевой кислоты (20 г/.г У О„-), что соответствует использованию 80 г0 емкости катионита КУ-2 и 30% емкости анионита
АВ-17 (анионит без регенерации повторно используют в последующем цикле процесса).
Полученный раствор перемешивают при
25 90 С в течение 30 агин до образования легко фильтруемого геля ванадиевой кислоты. Маточный раствор содержит 1,5 г/л V O„-. Гель вападиевой кислоты высушивают при 300 С в течение 2 час, а затем для получения прочных
30 гранул прокаливают при 600 С в течение часа.
?получают 1,6 кг градуггированной пятиодд.
281441 о
Сн Со
$0, Fe
Zn+C;d
РЬ
Са
< 0,002
< 0,002 < 0,0005
0,01 <0,005 <0,0005
<0,002
< 0,005
0,005
0,007
< 0,001
Составитель Гродзовскан
Редактор В. П. Новоселова Текред Л. В. Куклина Корректор Л, Л. Евдонов
Заказ 3512i15 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, K-35, Раугнская наб., д. 4;5
Типография, пр, Сапунова, 2 си ванадия (размер гранул 1 — 3 ям) следующего состава, %.
Продукт соответствует имеющимся в настоящее время требованиям к пятиокиси ванадия высокой чистоты. Выход УгО,.- составляет 89%, общее извлечение ванадия из раствора — 9б%.
Предмет изобретения
Способ получения пятиокиси ванадия путем катионообмениого превращения раствора ванадатов щелочных металлов или аммония в золь ванадиевой кислоты и последующего его обезвоживания, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта и получения его в виде гранул, перед обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через анионит, например ЛВ-17 или ЭДЭ-10П в ванадатной форме, выдерживают при температуре 80 — 100 С в течение 30 — 60 лин, а затем фильтруют.
