Способ получения дигидроперекисей м и л-диизопропилбензолоб
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцнзлистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ОЗ,VIII.1962 (№ 789479(23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.IX.1970, Бюллетень ¹ 29
Дата опубликования описания 9.XII.1970
Кл. 12о, 27
Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК
Лвторы изобретения
М. С. Беленький, Л. А. Зиновьева и И, М. Леж
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГИДРОПЕРЕКИСЕЙ м и п-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛОВ
Дигидроперекиси м- и п-диизопропилбензолов могут быть использованы в производстве резорцина и гидрохинона.
Известен способ получения чистых гидроперекисей м- и п-диизопропилбензолов и их солей с оксигидроперекисями путем обработки исходной смеси водным раствором щелочи и органического растворителя (бензола), причем дигидроперекиси остаются в щелочном растворе, а оксигидроперекиси переходят в слой органического растворителя.
После нейтрализации углекислотой получают дигидроперекиси с содержанием оксигидроперекисей до 10 — 11% по весу. Чтобы получить дигидроперекиси с меньшим содержанием оксигидроперекисей, этот процесс повторяютт.
Известный спосоо требует расхода значительных количеств растворителей, довольно сложен и не обеспечивает получения продукта достаточной чистоты.
С целью упрощения процесса и повышения качества продукта, предложен способ получения дигидроперекисей м- и и-диизопропилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегося при обработке продуктов окисления м- и п-диизопропилбензолов щелочными растворами с применением нейтрализации натриевой соли дигидроперекиси м- и п-диизопропилбензола углекислотой, заключающийся в том, что щелочной экстракт перед нейтрализацией подвергают концентрированию при
20 — 60 С и остаточном давлении 10—
100 мм рт. ст. с последующим отделением выпавших при этом натриевых солей гидроперекисей и промывкой их.
Пример. 220 г щелочного экстракта, содержащего 8% гидроперекисн в пересчете на дигндроперекись м-диизопропнлбензола, под10 вергли концентрированию при повышенной температуре под вакуумом, выпавшие в осадок натрневые соли гидроперекисей отфильтровали и промыли. Прн этом было получено:
1. натриевых солей гидроперекисей 28,93 г
15 (в сухом виде) с содержанием 51,5% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись) или
14,89 г; 2. маточного щелочного раствора
61,48 г с содержанием 3,7% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись), или 2,26 г;
20 3. Водного дистиллата 95,3 г с содержанием
0,02% гидроперекиси или 0,02 г в пересчете на дигидроперекись).
Выход дигидроперекиси в виде кристалличе25 ской динатриевой соли составляет 84,4% от общего количества гидроперекисей, находившихся в исходном щелочном экстракте. По анализу выделенная натриевая соль содержа;I3 51,0% дигидроперекиси }> 1,0% оксигидро30 перекиси.
281471
Предмет изобретения
Редактор Н. С. Коган
Техрсд Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдонов
Заказ 35!3;16 Тираж 480 Подписное
Ц1-1ИИПИ Когинтета по дслагп изобретений If открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раугпскан наб, д. 4j5
Т нннрафнп, Ilp. Сапунова, 2
При нейтрализации водной суспензии полученной динатриевой соли дигидроперекиси м-диизопропилбензола с помощью СО> выделена кристаллическая дигидроперекись.
После выделения на фильтре от маточного раствора дигидроперекись промывали небольшим количеством воды и сушили в вакууме при 40 С.
Выход дигидроперекиси в расчете на динатриевую соль составил 95% от теоретического.
Полученная дигидроперекись м-диизопропилбензола имела температуру плавления
65,0 — 66,0 С и содержала основного продукта
99,5%.
Способ получения дигидроперекисей м- и и-диизопропилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, получающегося при обработке продуктов окисления м- и и-диизопропилбензолов щелочным раствором, с применением нейтрализации образующейся натриевой соли дигидроперекиси м- и и-диизопропилбен10 зола углекислотой, отличающийся тем, что,-с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, щелочной экстракт подвергают концентрированию при 20 — 60 С и остаточном давлении 10 †1 мм рт. ст., выпав15 шие при этом натриевые соли гндроперекисей отделяют от маточника и нейтрализуют.
