Способ получения гидропероксиперекисей п-диизопропил бензол а
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1ц 430092
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 02.10.72 (21) 1835894/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 30,05.74. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 25.11.74 (51) М. Кл. С 07с 73/00
С 07с 73/06
Государстаеннв и иомите
Сонета Министроа СССР по делам изобретений и отнятий (53) УДК 661.729(088.8) (72) Авторы изобретения
М. А. Дикий, М. С. Вайда и T. И. Юрженко
Львовский ордена Ленина политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИПЕРЕКИСЕЙ и-ДИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА (Нь К
I I
К-00-С -С-0ОН
I си, сн, 1
Изобретение относится к получению перекисных соединений, содержащих в молекуле гидроперекисную и перекисную группы, общей формулы где R — алкил или аралкил.
Известен способ получения гидроперекисей алкилароматических углеводородов окислением алкилароматических углеводородов молекулярным кислородом в среде органического растворителя в присутствии карбонатов щелочных и щелочноземельных металлов при
50 — 100 С.
Основываясь на известной реакции, предлагают способ получения гидропероксиперекисей и-диизопропилбензола, нового типа органических перекисных соединений аралкильного ряда, содержащих в одной молекуле две различные по реакционной способности перекисные группы.
Предлагаемые гидропероксиперекиси позволяют получать новые типы полимеров и перекисных соединений.
По предлагаемому способу в качестве алкилароматического углеводорода используют алкил- или аралкилпероксипроизводные и-диизопропилбензола.
Пример 1. Получение и- (трет-бутилпероксиизопропил) - гидропероксиизопропилбен5 зола.
В реактор помещают раствор 10 r и-(третбутилпероксиизопропил) -изопропилбензола в
18 мл хлорбензола и добавляют 0,05 г мелкодисперсного безводного карбоната натрия.
10 Затем через смесь пропускают воздух со скоростью 30 мл/мин, нагревая смесь до 80 С.
Через 50 час в реакционной смеси накапливается 70% гидроперекиси в расчете на исходную перекись. Затем смесь обрабатывают эк15 вимолекулярным количеством 30%-ного раствора едкого натра. Образующуюся кристаллическую соль очищают промывкой петролейным эфиром или бензолом. После этого приготовляют водный раствор соли, который об20 рабатывают углекислым газом. Образующаяся гидропероксиперекись выделяется в виде кристаллов, которые промывают водой и высушива|от в вакууме.
Получают 4,9 г продукта; т. пл. 56 С.
25 Мол. вес 276.
Найдено, %: С 67,68; Н 9,25; О активный
5,60 (по гидроперскисной группе);
С,ОН 60 .
Вычислено, %: С 68,04; Н 9,29; О активный
З0 5,66.
430092
Предмет изобретения
Составитель Т. Гайворонская
Редактор Т. Никольская Техред Л, Богданова Корректор М. Лейзерман
Заказ 2851/2 Изд. № 1715 Тираж 506 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 2. Получение и-(трет-амилпероксиизопропил) - гидропероксиизопропилбензола.
В реактор помещают 10 r и-(трет-амилиероксиизопропил) -изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,5 г карбоната натрия. Затем через смесь пропускают воздух со скоростью
30 мл/мин, нагревая смесь до 80 С. Через
50 час в реакционной смеси накапливается
64% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидроперекись. Выделение и очистку целевого продукта производят по примеру 1.
Получают 4,2 r жидкой гидропероксиперекиси; ад 1,4955; сЯ 1,0116.
Мол. вес 283.
МР найдено 85,53; hfR вычислено 85,00.
Найдено, %: С 68,85; Н 9,80; О активный
5,32 (по гидроперекисной группе).
С17Н2804.
Вычислено, %: С 68,87; Н 9,54; О активный
5,4.
Пример 3. Получение и- (кумилпероксиизопропил)-гйдропероксиизопропилбензола.
В реактор помещают 10 r п- (кумилпероксиизопропил) -изопропилбензола, 18 мл хлорбензола и 0,05 г карбоната натрия. Затем через смесь пропускают воздух со скоростью
30 мл/мин, нагревая смесь до 90 С. Через
38 час в реакционной смеси накапливается
62% гидропероксиперекиси в расчете на исходную гидр опер екись.
Выделение и очистку целевого продукта
5 проводят по примеру 1.
Получают 4,6 г кристаллической гидропероксиперекиси; т. пл. 31 С.
Мол, вес 328.
Найдено, %: С 73,05; Н 8,28; О активный
10 4,75 (по гидроперекисной группе).
Сп НзаО4.
Вычислено, %: С 73,21; Н 8,21; О активный 4,64, Способ получения гидропероксиперекисей и-диизопропилбензола путем окисления ал2Ý килароматических углеводородов молекулярным кислородом в среде органического растворителя в присутствии карбонатов щелочных металлов при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным спо25 собом, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента перекисных соединений, в качестве алкилароматического углеводорода используют алкил- или аралкилпероксипроизводные п-диизопропилбензола.
