Способ количественного определения гербицидов типа паракват

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

283667

Союз Соеетоких

Социвлиетичеоких

Реееубаие

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.Ч.1969 (№ 1330138/23-4) Кл. 42l, 3/08 с присоединением заявки №

Комитет ое делов изоСретеииВ и открытиВ ори Совете Миииотров

СССР

МПК G 01п 21/20

УДК 543.422.5(088.8) Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования одисания 5.1.1971

Автор изобретения

С. Г. Жемчужин

1 (!

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии, Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ПАРАКВАТ

Изобретение относится к методам анализа микроколичесгв физиологичеоки а ктивных соединений — гербицидов из класса четвертичных диаиридилие вых солей.

Проблемма определения микро количеств солей у,у -IIIHMPTHJI3HIHHpH3HJIHB — гербицида типа паракват — в на стоящее время является актуальной, во-первых, в связи с,расширением исследований поглощения гербицидов растениями и перемещения их.в растениях, исследований MBYB HH3IWIB их действия; во- вторых, ввиду необходимости анализа остаточных количеств гербииидов в прод ктах сельского хозяйства и в воде, что обусловлено сравнительно высокой токсичностью ди пиридиловых гербицидов для тепло кровных.

Из вестный способ количественного определения гербицидов типа,пар кват путем обоаботки водного раствора:ге рби цида дитионитом натрия с последующим фотоколопиметрированием имеет:ря д недостатков: пвименяемый реактив (шелочный па створ дитионита натрия) неустойчив, .поэтому Ьотометрирование а нализируемого,раствора и станда ртного раствора чистото параквата проводится при трех длинах волн: п ри максиммме поглощения и на

4 имк выше и ниже максиммма, т. е. 390, 394, 398 ммк. iTIoIIpaвка вычисляется по относительно сложной формуле. Возможность замены апекпрофотометра более дешевым и обычньгм фильтровьзм;колориметром исключена, Предлагаемый способ отличается от из вестного тем, что в раствор гербицида,предварительно вводят метиленхлорид, и в качестве цветореагента берут дипикрила мин — тексанитроди<Ьенилметан, что .повышает точность и специфичность определения.

Оптическая плотность желтого органическо10 го слоя, измеряемая на фотоэлектроколориметре типа ФЭК, прямо про порцио нальна содержанию парак вата в анализируемом растворе. На спектрофотометре СФ-4 были изучены спектры поглощения irmozi кта присосдинс15 ния и дипикриламина. Максимум поглощения реактива лежит пои 376 ммк, поодукта,пписоединения — ври 420 ммк. По доброе батохромное смещение свидетельствует о возникновении молекулярного комплекса межд .па20 пакватом и дипиквиламином. По форин ле закона Ламберта-Бера вычисляли значение коэффициента молярного поглошения:

F.".,=27800. откуда видно, что метод ооладает достаточной ччвствительноетью. Методо м изо25 моля|рных серий становлено, что соотношение паваквата и дипикриламина в молекулярном комплексе равно 1: 1.

Для построения калибравочного графика (см. чертеж) использовали водные ра свворы

30 дважды перек ристаллизаванного из абсолют

283667

Таблица

Относительная погрешность, О6

Взято параквата, Найдено, мкг,икг

25,0

50,0

75,0

100 — 4,0 — 1,0

+0,7 — 1,5

24,0

49,5

75,5

98,5

О,б

g 0,5 о

Е ф0,4 с

0,3 с 021

0,25 0,50 0,; 7,0 <25 1,50 75 г,0 3,25 2,50

Конценпрацая, кг/"n

Составитель А, Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А, Квмышникова Корректор Т. А. Джаманкуловк

Заказ 3711/7 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2 ного cIIHpTa,nap aIKâà Ta — у,у -ди метилдипиридилий бис-(метилсульфата). Фотометрирование,производили на при боре ФЭК-и-57 со светофильтром № 2 в 20-миллиметровой кювете.

Окрашенные экстракты подчинялись закону

Бера в исследованном интервале ко нцентраций 0,15 — 2,5 икг/мл конечного распвора. Продолжительность отдельного определения не превышала 20 яии. О точности метода овидетельствуют данные, приведенные в таблице.

Точность определения параквата экстракционнофотометрическим методом с днпикрнламином

Пример. Для проведения опыта применяли воронки делительные для экстракции с п ритертыми пробками емкостью 50 ял и фотоэлектроколориметр ФЭК-н-57 (или ему подобный) .

Для очистки метиленхлорида его встряхивали с концентрированной серной .кислотой, промывали водой, 10%-ным раствором едкого натра;и снова водой, сушили над xëoðèстым кальцием, перегоняли. Хранили в темной бутыли. Дипикрилами н дважды,перекресталлизовы вали из ледяной уксусной кислоты.

Для приготовления рабочего ра створа 10 мГ чистого дипикриламина растворяли в 100 л л метиленхлорида. Далее проводили анализ.

5 ял водного раствора гербицида (10—

5 50,нкг.параквата) в делительной воронке смешивали с 20 нл метиленхлорида, п рибавляли

5,ил раствора ди пикриламина и 3 гил 1 н.

NaOI- Смесь встряхивали на рассеянном ñlâeту 10 сек, затем органический нижний слой

10 осторожно сливали в мерную колбу емкостью

50 мл. К водной фазе приба|вляли 5 мл метиленхчорида, встряхивали 1 лии, добавляли

1 мл реактива, и с нова встряхивали 10 сек.

Далее органический слой сливали в ту же

15 колбу. Экспракцию повторяли до тех nolp, пока слой раст1ворителя не окра ши вался. Соединенные 3KIcTlpaKTbl разбавляли гдо метки метиленхлоридом и фотометрировали и ФЭК-и-57 в кювете толщиной 20 и и со свето фильтром

20 № 2, сравнивая с раст1вором,,полученным в контрольном опыте. Концентрацию тербицида находили по калиб ровоч ному графику, Предмет изобретения

Cmocoo êoëè÷åñòâåí:ëão оп ределения гербицидов типа:па ракват, например солей у,у -диметилдипи ридилия, обработкой, водного раствора гер бицида ц ветореагентом с последую30 щим фото колориметрическим анализом полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и с пецифичности определения, в,раствор геебицида предва рительно добавляют метиленхлооид

35 и,в качестве цветореагента берут дипик риламин — гек санитродифенилметан,