Способ получения ацепериноноввсесоюзная
288204
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.1Ч.1967 (№ 1145703/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 2.III.1971
Кл. 22е, 7/02
МПК С 09b 57/00
УДК 668.812.4.07 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Б. М. Красовицкий, Г. Ф. Слезко, Э. А. Шевченко и Д. И. Белкин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕПЕРИНОНОВ
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения ацеперинонов, применяемых при крашении полимерных материалов.
Известен способ получения ацеперинонов, красителей для крашения полиамидов в массе, заключающийся в том, что 5,6-диаминоаценафтен конденсируют с нафталевым ангидридом или его 4-бензоилпроизводным, нагревая в среде ледяной уксусной кислоты, выделяют целевой продукт известными приемами.
С целью упрощения процесса и получения целевого продукта более высокого качества, предлагается новый способ получения ацеперинонов, заключающийся в том, что смесь 4,5динитроаценафтена и поликарбоновых ароматических кислот или их ангидридов непосредственно обрабатывают порошком железа, как восстановителем, при кипячении в ледяной уксусной кислоте.
Пример 1. В 250 ял круглодонную трехгорлую колбу с термометром, обратным холодильником и мешалкой загружают 50 г тетрахлорфталевого ангидрида, 4,3 г 4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и
5,4 г железного порошка, нагревают до кипения и выдерживают 6 — 9 час. После охлаждения, фильтрации, промывки небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты до отсутствия солей железа, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод и сушки получают
5,5 г (76%) тетрахлорфталоацеперинона, т. пл.
340 С, который окрашивает капрон в коричневый цвет, лавсан в красно-коричневый, а полиэфирный стеклопластик в цвет бордо.
Пример 2. 6 г нафталевого ангидрида, 5 г
4,5-динитроаценафтена, 100 г ледяной уксусной кислоты и 6 г железного порошка кипятят
6 — 9 час, охлаждают, фильтруют и промывают водой. Осадок кипятят 1 час со 100 лл 5%-ной
1о соляной кислоты, отделяют, кипятят со 100 л л
5%-ного раствора соды и отфильтровывают.
После промывки осадка водой до нейтральной реакции промывных вод, сушки, получают 7,2 г (69%) нафталоацеперинона, т. пл. 235 — 238 С, который окрашивает лавсан и капрон в красно-коричневый цвет, а полиэфирный стеклопластик в фиолетовый цвет с синим оттенком.
П р и мер 3. После обработки, аналогичной примеру 2, смеси из 2,7 г нафталин-1,4,5,8-тет20 ракарбо новой кислоты и 4,9 г 4,5-динитроаценафтена, 100 л л ледяной уксусной кислоты, 6,2 г железного порошка получают 3,3 г (59% ) продукта с т. пл. 360 С.
Способ получения ацеперинонов с примене|нием ароматической поликарбоновой кислоты или ее ангидрида и кипячения в среде ледяной
ЗО уксусной кислоты с последующим выделением
288204
Составитель Л, Малышева
Редактор Шарганова
Корректор T. А. Абрамова
Изд. М 81 Заказ 205/!4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сап нова, 2 целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, смесь ароматической поликарбоновой кислоты или ее ангидрида и 4,5-динитроаценафтена кипятят в присутствии порошка железа.
