Способ получения стекловидного полифосфатанатрия

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскив

Социалистическиз

Республик

Зависимый от патента ¹

МПК С Olb 25/38

Заявлено 28Х,1968 (¹ 1245437/23-26) Приоритет 03.1.1968, ¹ ВП12и/129399. ГДР

1!омитет оо делаю изобретений и открытиЯ ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.Xll.1970. Бюллетень ¹ 1 за 1971

УДК 661.833.458(088.8) Дата опубликования описаш1я 1.11.1971

Автор изобретения

Иностранец

Дитмар Цобель (Германская Демократическая Республика) Иностранная фирма

«ФЕБ Штикштоффверк Пистеритц» (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТЕКЛОВИДНОГО ПОЛИФОСФАТА

НАТРИЯ

Изобретение относится к способам получения соединений фосфата, в частности к способу получения полифосфатов натрия, например соли Грахама.

Известен способ получения стекловидного полифосфата натрия типа ультрафосфатов путем нагревания до температуры 400 С смеси фосфита натрия, гипофосфита натрия и мононатрийфосфата в присутствии избытка фосфорной кислоты. Кроме полифосфата натрия, побочным продуктом этой реакции является фосфин.

С целью получения полифосфата натрия, по составу точно соответствующего соли Грахама, предлагается раствор фосфита натрия подкислять фосфорной кислотой до молярного соотношения моионатрийфосфата и мононатрпйфосфита, равного от 9: 1 до 1: 1.

В качестве мононатрийфосфата натрия могут быть использованы промежуточные продукты реакции его конденсации, например

NagI I>PoOz. Процесс ikce Fkak peaakkk мокнет быть осуществлен как в окислительной атмосфере, так и в атмосфере азота.

Пример 1. Ма НРОЗ 5Н О растворяют в небольшом количестве воды и подкисляют фосфорной кислотой (при бромкрезолзелеиом в качестве индикатора) до монопуикта, т. е. переводят в моиозамещенные соли NaH PO +.

+NaH>PO>. Раствор переносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха на песочной бане при перемешивашш. Около 30 г полученного вещества помещают в платиновый тигель, который нагревают. С началом расплавления

5 происходит бурное выделение водорода, сгорающего при соприкосновении с атмосферным воздухом. Затем тигель переносят в муфельную печь; тсмпература плавления около

800 С. Через 10 мин расплав резко охлахкда-!

О ют на предварительно охлажденном листе из перхкавеющей стали.

Анализ стекловидного продукта:

Р. 30.4% (теоретически для ХаРОз 304%)

Р" 0,0% (восстановители в пересчете на P ) !

5 rz=180 (средняя степень конденсации, средняя длина цепи)

Водонерастворимый остаток 0,06%.

П р и мер 2. Описанный в примере 1 опыт повторяют в атмосфере азота.

20 Получают стекловидный продукт следующего состава:

P 303%

Р- 0,0o/, и=60 (срсдияя длина цепи)

25 Водонерастворпмьш остаток 0,03%.

Пример 3. Берут NaH PO ° 2НО и

Ха, I PO> . 5Н >О в молярном соотношении

1: 1, растворяют в небольшом количестве воды, подкисляют фосфорной кислотой НзРО4

30 (при бромкрезолзслсном в качестве индика289578

Составитель В. Н. Гродзовскаи

Редактор Л. К. Ушакова

Корректор О. С. Зайцева

Изд. М 10 Заказ 4030!17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитет; по делам изобретении и открытий при Совете Миппстров СССР

Москва, Ж-Зо, Раушская цаб., д. 4)5

Типографии, пр. Сапунова, 2 тора) до монопункта (молярное соотношение

Р: Р =2: 1). Далее поступают, как описано в примере 1.

Лцализ стекловидного продукта:

P.„30 2 о/о

Рз 0 0о/

n=50 (средняя длина цепи)

РзОз 0,1 о (в виде ортофосфата)

Метафосфат натрия 8,3 о/о (в пересчете па (NaPOa) з)

П р и и е р 4. Гомогенную смесь эквимолярных количеств NaI- РОз, ХаНзРО и

МазНзрзОт обрабатывают, как указано в примере 1.

Полученный продукт не отличается от обычной соли Грахама:

P" 30,3 о/о

Рз 0 0о/

n=30 (средняя длина цепи)

РзОз 0,2о/о (в виде ортофосфата натрия) Пример 5. 20 г NaH2PO2 Н О растворяют в воде и, добавляя расчетное количество

50о/о-ного едкого натра (12,2 л4л), переводят при температуре 80 — 90 С в фосфит по известному уравнению

ЗМаОН+ ЗКаНзРОз — МаНРОз+31-1з.

Полученный раствор оорабатывают фосфорноп кислотой (прц бромкрезолзсленом в качестве индикатора) и доводят до состава

МаН РОт+. аН РОз. Далее поступают, как описано в примере I.

Лнал11з стекловидного продукта:

P 30 3 /о

Рз 00о гг=90 (средняя длина цепи)

Водоперастворимые(0,01 го

Предмет изобретения

1. Способ получения стекловидного полифосфата натрия 113.тем подкислеппя раствора

15 фосфпта натрия фосфорной кислотой в присутствии мононатрийфосфата натрия с последующим нагреванием смеси, отлгг гагоцггйгся тем, что, с целью получения соли Грахама, подкислсние ведут до молярного соотношения

20 мононатрийфосфа ra и мононатрийфосфпта, равного от 9: 1 до 1: 1.

2. Способ по п. 1, отличагогггийся тем, что в качестве мононатрийфосфата берут промехкуточные продукты реакции его конденсации.

25 3. Способ по пп. 1 и 2, отли гагощийся тем, что процесс нагревания ведут в атмосфере азота.