Способ получения 1-трифторметилпентафтор- циклопентена-1
ОЛИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик =ЕСовэнля Я ТГХИ4Ч7сыяя
- - ." .т - На 1щд
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 16.111.1970 (№ 1412007/23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5
Дата опубликования описания 20.11 .1971
МПК С 07с 23/08
С 07с 17/24
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров ь СР
УДК 547.314 116.07(088.8) Авторы изобретения
В. Е. Платонов, H. В. Ермоленко, К. В. Дворникова и Г. Г. Якобсон
Заявитель
Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения
АН СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ТРИФТОРМЕТИЛПЕНТАФТОРЦИКЛОП F.НТЕНА-1
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
1-трифторметилпентафторциклопентена-1, который является исходным сырьем для получения пластических материалов, эластомеров, смазок, красителей, лекарственных препаратов и используется в качестве исходного сырья для различных химических процессов.
Известно образование 1-трифторметилпенгафторциклопентена-1 с небольшими выходами (1 — 2% ) наряду с трифторметильными перфторароматическими соединениями при взаимодействии гексафторбензола с галогенидами щелочных металлов или фторопластом-4.
С целью увеличения выхода труднодоступного 1-трифторметилпентафторциклопентана-1, предлагают новый способ получения этого продукта, заключающийся в том, что фторопласт-4 нагревают в замкнутом реакционном сосуде, например в автоклаве, при темперагуре выше 400 С (лучше 500 — 650 С) . Выход
1-трифторметилпентафторциклопентена-1 составляет 25 — 30%. 1-Трифторметилпентафторциклопентен-1 легко отделяют ректификациеи от низкокипящих и Bb!ñnêîêèïÿùèõ продуктов, содержащихся в реакционной смеси. Предлагаемый способ отличается простотой, доступпостыл исходного соединения (возможно использование любых механических отходов фторопласта-4), возможностью выделения целевого продукта обычшями методами (ректификацпей), хорошим выходом целевого продукта (25 — 30%,) .
Пример. Во вращающемся автоклаве емкостью 2 л нагревают 470 г фторопласта-4 при
560 С в течение 8 час. Реакционную массу выливают на лед и отделяют органический слой.
Получают 250 — 300 г смеси перфторированных соединений. Разгонкой 350 г смеси получают
100 г 1-трифтор метилпептафторциклопептена-1 с т. кип. 45 — 48 С. ИК- и ЯМР-спектры этого д соединения совпадают с описанными в лигературе.
2О 1. Способ получения 1-трифгорметилпентафторциклопентена-1, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, фторпласт-4 нагрсвают в замкнутои системе при температуре не ниже 400 С.
2S 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при температуре 500 — 650 С.
