Способ получения гексахлорциклопентадиена

 

111625

Класс 12о, 2в

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. М. Коган, Н. М. Бумаркин и К. В. Черняк

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОПЕНТАДИЕНА

Заявлено 7 января 1957 г. за Л 564055 в Когяигет ио:,елим изобретений и открытий ирн Совете .11инистрои СССР

Гексахлорциклопентадиен Сl

Cl и

Cl, Cl

С1, представляет собой циклический хлоруглерод с двумя сопряженными двойными связями и двумя подвижными атомами хлора. Эти особенности молекулы гексахлорциклопентадиена определяют способность его к многообразным реакциям, позволяюгцим рассматривать это соединение как исходное сырье для ряда синтезов, некоторые из которых нашли практическое применение.

Из известных способов получения гексахлорциклопентадиена практический интерес представляют те, которые основаны на высокотемпературном хлорировании полихлоралканов, полихлорциклоалканов или соответствующих непредельных соединений, содержащих в молекуле пе менее пяти атомов углерода и двух атомов хлора.

Недостатки этих способов заключаются в следующем:

1) Прп использовании и качестве сырья соединений с открытой углсродной цепью имеет место образоьанпе гексахлорбензола (т. пл. 229 ), забиваюгцего аппаратуру и комму)шкации.

2) Процесс ведетл-. прн температуре около 500, которая является верхним пределом применения единственно подходящего и данном случае конструкцпонпого материала— никеля. )Местное ti непродолжительное повышение температуры, а также применение не очень чистых технических сортов никеля может привести к его коррозии.

3) Необходимость ведения процесса со значительным избытком x,tîðà, который гарантировал бы его постоянный фактический избыток прп колебании соотношения обоих исходных компонентов. неизбежном в промышленных условиях (Недостаток хлора ведет к осмолению реагирую1цих соединений) .

Предлагается способ получения гексахлорцпклопентадиена путем каталитического хлорирования газообразным хлором полихлорпентанов с открытой углеродной цепью или № 111625

Предмет изобретения

Способ получения гсксахлорциклопентадиена путем катаев!тического хлорирования газообразным хлором полихлорпентанов с открытой цепью или циклической структуры, содержащих не менее двух атомов хлора в молекуле, отл и ч а ющийся тем, что, с целью осуществления процесса при более низкой температуре, реакцгио проводят в присутствии соединений С;С!,.

Отв реда:To:; И. В. Макаров

Ставя cïã:.а.....:и. к ке -.. i:! I ;!58 г. Объем 0,125 ii. гк Тираж 380. Цена 23 кои.

Тииографи-. V . . гла а лам .!зобретений и открытий при Совете М!!иистров С<.!.

3 . =::..;;i. Негпии!иав, д. 23. Зак. 1ВВЗ циклической структуры, содержащи« не менсе двух атомов хлора в молекуле. Особенностью этого способа является то,. что процесс ьедется в присутствии саединений С;С18, в результате чего оказывается возможным снижение температуры реакции до 425 и применение доступных конструкциоп.п « материалов.

Предлагаемый спосоо осуществляют в трубке, целиком заполненной веществом с развитой поверхностью, например, инфузорной землей, которое предварительно пе подвергак:т никакой активации. Реакци!о проводят при температуре, изменяющейся по длине трубки от 300 до 400—

425 или в оолее узки.; пределах.

При перераоотке сырья с открытой углеродной цеп!ио процесс осуществляют в присутствии смеси соединений с формулой С;Сl,, а именно смеси QKTBx I01lïcíTÿäècffг! и Октахлорциклопентеиа; пр переработке цикЛИЧЕСКОГО СЫРЬЯ I!POIlCCC BC 33 T В прис тствии только второго пз указанных соединениЙ. Вводимые в процесс соединения C;C.; выделяются

Обратно II3 !3сякционп01! массы пp l ее разгонке.

Пример. Ш;!«ту. состоя!цую из

129 г полихлорпентанов, содсржащи и среднем 7,3 атома хлора v, молекуле. II 43 г смеси соед!шсний

С-Cl,, (23; октахлорпентадиена и

20 г октахг!Орциклопентена) пропускают вместе с 93 г хлора через кварцевую трубку диаметром 20 лья, заполненную инфузорной землей.

Объем последней 300 т!л. Тех!пература в одной части трубки 350, в другой 400 †4 . Шихту подают со скоростью 1,07 г яин. При разгонкс продуктоь реакции получено 86 г гексахлорциклопентадиена, ITo соответствует 76% -ному выходу Ifo поли«лорпеитанам, и 39 г соединений C-„Ñ1,