Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамещенного фосфата меди
(») 294470
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических Респ1>блик (61) Дополнительное к авт. свид-ну (22) Заявлено 03.12.69(21) 1381957/23-4 (5Ц М, Кл. с присоединением заявки № (23) Приоритет—
С 07 1/08
Гасударственный каинтет
Сената Мнннатрав СССР аа делам изааретеннй и аткрытнй (43) Опубликовано 25 09-75.Бюллетень №35 (Я) УДК 547.255.61. .07 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 20.11.75 (72) Авторы изобретения
А. Акбаев, В. В. Ежова и И. Г. Дружинин (71) Заявитель
Институт органической химии АН Киргизской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМИДНОГО КОМПЛЕКСА
ДВУХЗАМЕШЕННОГО ФОСФАТА МЕДИ
Изобретение относится к области синтеза новых комплексных соединений — тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди, кот рь>й может применяться в качестве антигельминтного препарата как 5 фунгицид, протравитель зерновых культур, а также как стимулятор роста растений.
Применяемые в настоящее время фунгициды, например основная соль — карбонат меди и препарат А и Б, низки по эффективности и трудоемки в приготовлении.
Известен способ получения аналогичных соединений — металлов дитиокарбаматов, заключающийся в том, что алкил или арил, содержащий амин, обрабатывают солью металла и сероуглеродом с выделением целевого продукта известным способом.
Предлагаемый способ получения нового . тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди типа Ст,>, НРО
2 4
6(ЩН ) С$ 5Н О заключается в том, что тиомочевину обрабатывают двухзамешенным фосфатом меди в водной среде с вы- р5 делением целевого продукта известным споа> бом.
Кроме того, процесс можно проводить о при 30 С и рН среды 4.
Следует отметить, что при взаимодействии тиомочевины с двухзамешенным фосфатом меди в водной среде медь восстанавливается до одновалентной, а затем одновалентная медь образует с тиомочевиной комплексную соль, Тиокарбамид определяют цо Къельдалю, медь — йодометрически, фосфат — известным классическим весовым методом.
Пример. Берут 100 мл водь>, при перемешивании добавляют 30 r тиомочевио ны при 30 С. Затем к раствору по порциям постепенно добавляют 20 г двухзамешенного фосфата меди. Когда взятая тиомочевина совсем растворится, добавляют еше 40 r тиомочевины и 15 г двухзамещенного фосфаты меди..Через несколько минут раствор становится бесцветным, а в твердую фазу начинают выпадать сероватобелые пало чкообразные кристаллы. Приготовленную смесь помешают в термостат
294470
СоставительО,Смирнова
T.Ãaâðèêîâà Тсхред И.Карандащова Корректор Л Бр
Заказ 3 Е4 3 Изд. М !ОЙ 4 Тираж 529
Поднисное
ЦНИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушсуя наб., 4
Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб.. 24
3 . g перемешивают в течение 6-Ь час рН среды 4. Окончание реакции устанавливают цо постоянству концентрации меди в растворе и по однородности кристаллов двойной срли под микроскопом.
Выпавшую соль фильтруют, затем сушат при комнатной температуре. При анализе соли было обнаружено: тиокарбамида
59,00%, двухзамешенного фосфата меди
29,00% и воды 12,00%, что близко к теоретическому расчету: тиомочевины
63,59%; двухзамеше ного фосфата меди
25,92% и воды 10,49%.
Полученная соль без запаха и нерастворима в воде. В разбавленных минеральных кислотах она также нерастворима, а в концентрированных кислотах хорошо растворяется при подогревании. При хранении она не изменяется. Молекулярный вес, комплексной соли равен 859,623. Новая .соль в органических растворителях слабо растворима, например в этиловом спирте
0,01%, четыреххлористом углероде
0,003%; бензоле 0,007%. Удельный вес ее 2,153 г/см3. Показатели преломления
Ц = 1,696+0,002; Я = 1,6964
«0,0002. Выход целевого продукта 75%.
Двойная соль по физико-химическим свойствам резко отличается от иеходных компонентов. Например, тиомочевина в воде хорошо растворима, бесцветное вешество; удельный вес равен 1,400 г/см
5 Двухзамешенный фосфат меди (Cg НРО х Н О) имеет бледнс -голубой осадок, в воде нерастворим, в органических раство2 рителях очень слабо растворим, например, в этиловом спирте 0,0013%, четырех10 хлористом углероде 0,0006% и бензоле
0,0014%; удельный вес его 3,477 г/см
Показатели,преломления: N = 1,668 .
+ 0,005; Я = 1,668 «+ 0,0005.
Предмет изобретения
1. Способ получения тиокарбамидного комплекса двухзамешенного фосфата меди
20 типа С1 НРО 6(ЦН ) CS 5H О, 2 4 о т л и ч а ю ш и и с я тем, что тиомочевину обрабатывают двухзамешенным фосфатом меди в водной среде, с выделе25 нием целевого продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, о т л и ч а юш и и с я тем, что процесс ведут при
30оС и рН среды 4.
