Устройство для автоматического рентгеновского флуоресцентного анализа

 

О П И С А Н И Е 29633!

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союа Советских

Социалистических

Респхблик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

МПК G 01п 23/22

Заявлено 03,VII.1967 (№ 1170994/26-25)

Приоритет 05Л 11.1966, VP № 21/118556, ГДР

Комитет по делам иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.422.8(088.8) Опубликовано 12.!!.1971. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 15.IV.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Герд Ферстерлинг, Рудольф Гнаук, Карл-Хайнц Клейнштюк и Герхард Зимон (Германская Демократическая 1 еспублика) Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ АВТОМАТИЧЕСКОГО РЕНТГЕНОВСКОГО

ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА

Данное устройство относится к области рентгеновского флуоресцентного анализа и может быть применено, в частности, для контроля и управления пробных потоков с высоким и переменным во времени матричным эффектом путем определения концентрации по крайней мере одного элементарного компонента периодической системы элементов в пробах любого агрегатного состояния. Устройство использует эффект характерной для этих элементов рентгеновской флуоресценции, а для спектрального разложения — спектрометры, удовлетворяя и первую очередь требованиям непрерывного и автоматического измерения пробных потоков.

Известны устройства для определения концентрации элементов периодической системы, использующие эффект рентгеновской флуоресценции, когда для определения одного элемента применяют одновременно два измеряющих и неподвижно устроенных канала измерения.

При этом один из них настроен на компонент характеристического излучения анализируемого элемента (канал анализа), другой (канал сравнения) измеряет компонент фона излучения, интенсивность которого не подвергается влиянию со стороны концентрации анализируемого элемента.

Известны устройства для измерения двух или нескольких непрерывных и независимых друг от друга пробных потоков, имеющие подвижный канал, такой, что измерение произpîäèòñÿ лишь на одном пробном потоке, а для измерения других пробных потоков все устройство перемещается в необходимое для измерения положение.

Недостаток устройств с одной подвижной системой спектрометра заключается в том, что фон излучения, на который наложено измеряе10 мое излучение эффекта, и сумму излучения эффекта и фона нельзя измерить одновременно, в результате чего наблюдаются ошибки анализа, в частности при измерении низких концентраций и при измерении проб с высоким и

15 резко переменным во времени матричным эффектом.

В устройствах с несколькими каналами измерения имеется тот недостаток, что каждый канал оснащен собственным детектором. Точ2р ность измерения, в частности чувствительность, в этих устройствах снижается вследствие того, что измеренные значения зависят от различных во времени изменений эффективности детекторов и от колебаний рабочих напряжений

25 детекторов.

Настоящее изобретение позволяет производить автоматический рентгеновский флуоресцентный анализ содержания элементов в пробах любого агрегатного состояния, в частно3 сти для измерения низких концентраций, давая возможность избегать ошибки, появляющиеся за счет изменений эффективностей детекторов и колебаний рабочих напряжений детекторов.

Устройство содержит две системы спектрометра Брегга, каждая из которых предназначена для измерения одного элементарного компонента, так что одна система — для измерения получения эффекта пробы, а другая— для одновременного измерения фона излучения; имеются также средства, обеспечивающие наличие близко лежащих соседних плоскостей детекти ров а ния.

Для достижения распределения интенсивностей, приспособленного оптимальным образом к обоим параллельным каналам измерения, в устройстве используется рентгеновская трубка, анод которой выполнен таким образом, что распределение интенсивностей в плоскости, параллельной оси трубки, обладает двумя максимумами интенсивности.

При параллельном направлении расположенных друг над другом плоскостей лучей обеих систем спектрометра Брегга устройство обладает преимущественно одним коллиматором Соллера между измеряемой пробой и кристалл-анализаторами.

Для измерения содержащихся в обоих ходах лучей интенсивностей используется одна система пропорциональных счетчйков с двумя электрически разъединенными счетными проволоками, выполненная в виде сообщающегося сосуда. Эта система счетчиков в зависимости от назначения может быть выполнена в виде газового проточного счетчика или в виде какой-либо другой системы пропорциональных счетчиков, либо двух систем пропорциональных счетчиков, располо>кенных последовательно по ходу лучей.

В устройстве предусматриваются средства для установки любых и независимых друг от друга заданных величин в обоих системах спектром етра, в электронных счетчиках импульсов и цепи измерения времени; эти средства позволяют также изменять предварительно выбранные значения во время измерения.

Устройство содержит также средства, которые используют достигнутые значения, предварительно выбранные в обоих счетчиках импульсов и в цепи пзмереппя времени, по последовательности их достижения и формируют из них управляющие сигналы для проведения процесса.

Данное изобретение обладает тем преимуществом, что на пробных потоках можно непрерывно и безошибочно измерить по крайней мере один элементарный компонент даже в случае низкой концентрации.

Это обеспечивается, с одной стороны, одновременным измерением излучения эффекта и фона рассеяния, а с другой стороны, измерением такого фона рассеяния, который так же, как и фон рассеяния, на который накладывается эффект измеряемого элементарного ком296331 понента, подвергнут воздействию со стороны матрицы и концентрации анализируемого элемента, Устройство особенно эффективно прп обнаружении компонентов, где результат измерения не зависит от энергии первичного излучения, возбуждак>щего в пробе рентгеновскую флуоресценцию, и где можно достигнуть чувствительности обнару>кения с точностью не менее 0,0001 о/о.

10 Устройство дает возможность автоматически контролировать и управлять способами превращения веществ, такими как перенос веществ, образование веществ, соединение ве15

50

З0

65 ществ, разделение веществ, причем для аналитического контроля концентрацией вещества пользуются как основным параметром для каждого способа. Таким образом, для указанных способов создаются предпосылки для повышения выхода, улучшения качества, а также для повышения производительности труда, На фиг. 1 представлен схематически один вариант устройства, отличающийся параллельным направлением расположенных друг над другом плоскостей лучей обеих систем спектрометра и применением единственного коллиматора Соллера б. Устройство содержит рентгеновскую трубку 1, анод которой выполнен таким образом, что интенсивность выходящего излучения 2 в области 8 поверхности пробы 4, которой может быть поверхность протекающей жидкости б, обладает двумя расположенными друг над другом максимумами интенсивности, перпендикулярными к плоскости фигуры. Флуоресцентное излучение (излучение эффекта), возникающее на поверхности пробы 4, и рассеянное первичное излучение (излучение фона) с помощью единственного коллиматора

Соллера б направляется на кристалл-анализаторы 7 и 8, которые повернуты относительно друг друга на угол, соответствующий примерно ширине спектральной линии. Излучения эффекта и фона, отразившись от кристалл-анализаторов 7 и 8, вводятся в систему пропорциональных счетчиков 9 с двумя электрически разъединенными счетными проволоками, выполненную в виде сообщающегося сосуда.

На фиг. 2 показано устройство коллиматора

Соллера, у которого за счет непроницаемых для излучения перемычек 10 образуются две лучеделительные шахтные системы для расположенных друг над другом плоскостей лучей, представленных в виде центральных лучей ll и 12.

Схема на фиг. 3 поясняет установку кристалл-анализаторов 7 и 8, причем оба хода кривых 18 и 14 представляют ту же самую спектральную в обоих каналах, а цифры

1б и 1б обозначают точки измерения интенсивности излучения эффекта и фона.

На фиг. 4 представлен второй вариант исполнения устройства, где не показан ход первичного излучения. Идущие от поверхности пробы 4 излучения эффекта и фона посредством двух коллиматоров Соллера б направляются на два кристалл-анализатора 7 и 8, ко- .

296331

/4 торые в соответствии с фиг. 3 установлены на излучение эффекта илп излучение фона. Интенсивности излучения в обоих отраженных лучах измеряются системой пропорциональных счетчиков, как описано выше, Предмет изобретения

1. Устройство для автоматического рентгеновского флуоресцентного анализа, содер>кащее источник рентгеновского излучения, коллиматор, кристалл-анализатор и систему пропорциональных счетчиков, отличающееся тем, что, с цслгпо непрерывного и автоматического контроля и управления пробным потоком в любом агрегатном состоянии и с переменным составом прп повышении точности контроля, оно содержит две системы спектрометра Брегга ti средсгва, обеспечивающие наличие близко располо>кенных соседних плоскостей детектирования, например рентгеновскую трубку, анод которой выполнен таким образом, что распределение интенсивности излучения в плоскости, параллельной оси трубки, обладает двумя максимумами, и коллиматор Соллера.

2. Устройство по и. 1, отличающееся тем, что оно содержит одну единственную систему про порциональных счетчиков с двумя электрически разъединенными счетными проволоками, выполненную в качестве сообщающегося сосала.

5 3. Устройство по и. 1, отличающееся тем, ! что в качестве системы пропорциональных счетчиков оно содержит газовый проточный счетчик, одну или несколько систем пропорциональных счетчиков, располоыенных после1р довательно по ходу лучей.

4. Устройство по п. 3, отличающееся тем, что оно содержит средства для установки любых и независимых друг от друга заданных величин в электронных счетчиках импульсов

15 и цепи измерения времени и фиксирования этих величин, 5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что оно содержит средства, использующие достигнутые значения, предварительно выбран2р пые в обоих счетчиках импульсов и в цепи измерения времени, и формирующие из них управляющие сигналы для проведения анализа.

6. Устройство по п. 5, отличающееся тем. что оно содержит средства для измерения

25 предварительно выбранных значений в обоих счетчиках импульсов и в цепи измерения времени в процессе анализа, Составитель А. В. Кузнецов

Редактор К. Н. Шанаурова Техред Л. Л. Евдонов Корректор А. П. Васильева

Заказ 953/101 Изд. Р"о 422 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Советс Министров СССР

Москва, Ж-35, Раугпская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2