Способ получения медного комплексного соединения индофенола из фенил-1-нафтиламин-8-сульфо-кислоты и пара-аминофенола

 

Класс 22d, 5

h3lllllf lllkl)k И ЩНУЦ1И Ы в3ИННЕ

ОПИСННИЕ способа получения медного комплексного соединения индофенола из фенил-1-нафтиламин-8-сульфокислоты и парааминофенола.

К авторскому свидетельству Н. С. Тихонова, заявленному 6 марта

1932 года (спр. о перв. J4 104861).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1933 года.

<зз1 с

В германском патенте № 162156 описан способ приготовления сернистого зеленого из индофенола, полученного совместным окислением пара-аминофенола и фенилперикислоты гипохлоритом натрия.

При получении сернистого красителя по вышеуказанному патенту, медные соединения, вносимые в плав для придания красителю зеленоватого оттенка, находятся в виде осадков, что обусловливает неполное вхождение меди в состав красителя, а, следовательно, увеличение количества нерастворимых осадков.

В германском патенте № 435803 описан способ получения сернистого зеленого из индофенола,"- приготовленного совместным окислением парааминофенола и фенилперикислоты обычным способом, но медь вносится в плав в виде медносинеродистого калия. Вследствие того, что реагирующие вещества находятся в растворе, реакция протекает более равномерно, и не образуется осадков сернистой меди, загрязняющих краситель, что и отмечается указанным патентом.

При работе по указанным патентам, вследствие того, что избыток гипохлорита натрия вредно отражается на качестве получающегося индофенола, необходимо быстрое и точное определение содержания активного кислорода в гипохло рите натрия, а для приготовлейия последнего требуется большой расход, едкого натрия или соды, а также расходуется хлор или хлорная известь. Кроме того отсутствует метод контроля и, регулировки процесса окисления.

В предлагаемом способе получения. индофенола из фенилперикислоты и парааминофенола окисление производится воздухом.

Способ получения следующий. Готовят раствор аммиачной соли фенилперикислоты и смешивают с раствором медного купороса. К полученной смеси приливают при размешивании раствор, едкого натра, при чем образующееся медное соединение фенилперикислоты выпадает в виде осадка, к которому приливают щелочной раствор парааминофенола и. начинают продувание воздухом, пока реакция окисления не пройдет до конца.

Конец реакции контролируют пробой на образование индамина с непрореагиро-, вавшим парааминофенолом. После этого медное комплексное соединение индофенола изолируют известными приемами, т. е. прибавляют раствор сернистого натрия и по прошествии нескольких .часов выделяют хлористым натрием и уксусной кц лотой.

Пример получения индофеи о л а: 14,7 г фенилперикислоты (91,12%) растворяют в 150 см воды и приливают раствор 3z медного купороса. Затем приливают 10,4 смз раствора едкого натрия .(25%). К образовавшемуся осадку мед ного соединения быстро приливают раствор 4,75 г парааминофенола (92,8%), 250 см воды, 20,5 сма раствора едкого натрия. (25%) и начинают продувание во: духа через барбатер, при обыкновенной температуре в течение 1 — 1 Ж часов. .Г1 ример получения красителя: 24 г се,.,:.истого натрия технич. растворяют

-40 сл Р воды, раствор фильтруют, прибавляют 1,4 серы и нагревают до пол:ного растворения серы. К полученному .таким образом полисульфиду прибавляют

:выделенное комплексное соединение индофенола, смесь упаривают до температуры 120 — 130 и при этой температуре нагревают около 12-ти часов. По жстечении указанного срока, к плаву прибавляют: 150 см выды, 1 г едкого натрия 100%, нагревают до кипения и фильтруют. Из фильтрата краситель выделяют прибавлением кислоты и продуванием воздуха.

Предмет изобретения.

1. Способ получения медного комплексного соединения .индофенолаиз фенил- 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (фенилперикислоты) и парааминофенола, отличающийся тем, что к раствору соли фенилперикислоты и медного купороса прибавляют щелочи, с целью осаждения медной соли фенилперикислоты, полученный осадок смешивают со щелочным раствором парааминофенола и через смесь продувают воздух до окончания образования индофенола, после чего медное комплексное соединение последнего изолируют известными приемами.

2. Применение полученного по п. 1 осадка медного комплексного соединения индофенола для получения сернистого зеленого красителя известным способом.

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 4489 — 500