Способ объемного определения цинка

 

I

М 38142

J г е

Класс 12п, 9) „ . PIO (. A8T0PGJI0E СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа об еиного определения цинка.

К авторскому свидетельству Б. П. Зеленецкого, заявленному

13 июля 1933 года (спр. о перв. ¹ 181818).

0 выдаче авторского свидетельства о ублыковано 31 августа 1934 года (64) Новый способ представляет собой улучшение известного способа опреде- I ления цинка объемным путем, исходя из растворимой соли цинка. Согласно новому способу, перевод цинка в сульфид производится сереводородом, а выделяющикся при этом переводе анион соли цинка в виде свободной кислоты связывают титрованным раствором аммиака.

Способ выполняется следующим образом. Подлежащий анализу раствор, содержащий Zn в виде соли, безразлично какой минеральной кислоты, точно нейтрализуется. Для этой цели пользуются сначала разбавленным в,10 раз аммиаком и соответствующим по крепости разбавленным раствором серной кислоты, прибавив предварительно три капли метилоранжа. После этого совершенно точно нейтрализуют при .помощи, N раствора NHS и такого же растора Н,SO4, тщательно наблюдая изменение окраски в пределах 2 — 3 капель реактивов. Оба реактива приливаются из бюреток. Этот же /, N раствор служит для титрования, а потому после окончания нейтрализации уровень в бюретке становится на нуль. После этого, на холоду (метилоранж разрушается при нагревании в присутствии солей

HNO>, по большей части имеющихся в растворе) пропускается Н,S.

Выделяющуюся при этом кислотусвязывают титрованным раствором аммиака; при этом необходимо на время прибавления ХНа из бюретки колбу с трубкой отключать от аппарата Киппа. Когда весь Zn осажден, что легко узнается по прекращению покраснения жидкости при новом пропускании H S прочитывают показание бюретки и, умножая на титр, получают весовое содержание цинка.

Последнее обстоятельство — обесцвечивание раствора (вернее переход era к слабо желтому цвету) надо производить с особой тщательностью, чтобы ошибка не превышала 2 — 3 капель. В этом случае достигается точность титрования почти в 0,5 мл.

Так как в описанных условиях процесс выделения минеральной кислоты становится видимым, и она погашается по желанию прибавкой аммиака, то и осаждение цинка происходит весьма быстро.

Все определение может быть произ ведено в 20 — 30 минут.

Приме р расчета. Нммиака пошло

; 42,3 мл. Так как раствор /, N, то 1 мл его отвечает 0,00654 цинка (65,4 — атом- ный вес цинка), откуда весовое содержание = 0,00654 >(42," = 0,2766.

Предмет изобретения.

Способ объемного определения цинка, путем перевода цинка из его растворимой соли в сульфид, отлйчающийся тем, что в раствор растворимой соли цинка вводят индикатор минеральной кислоты, пропускают сероводород и освобождающуюся минеральну ю кислоту связывают титрованным раствором аммиака.

Эксперт и редактор И. Я. Гревцов

1ип. „11ромнолиграф". Там овская, 12. Зак. 551