Способ идентификации диазолина
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
301 6I2
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 25Л7.1968 (И 1236386/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 21.IV.1971. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 11.VI.1971
МПК G 01n 31/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 543.061(088.8) о -:.соазндя 1
БИБЛИОТЕКА
Авторы изобретения
Н. И. Вестфаль и М. И. Кулешова
Центральный аптечный научно-исследовательский институт
Заявитель
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ДИАЗОЛИНА
Изобретение относится к области аналитической химии.
Известен способ идентификации диазолина (нафталин - 1,5 - дисульфонат-N-метил - 9-бен-. зил-1,2,3,4-тетрагидрокарболина), основанный на наблюдении окрашивания, появившегося в результате обработки концетрированной серной кислотой и нитритом натрия (фиолетовое окрашивание). Однако этот способ не специфичен, так как азотистая кислота являеТся групповым реактивом для соединений, содержащих индольное кольцо.
Для повышения специфичности анализа предложен способ, заключающийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают азотной кислотой для окрашивания (желтого).
Сущность предлагаемого метода определения диазолина заключается в том, что испытуемый препарат обрабатывает азотной кислотой, в результате при взаимодействии N-метил - 9 - бензил - 1,2,3,4 - тетрагидрокарболина (фармакологически активной части молекулы диазолина) с азотной кислотой образуется окрашенное в желтый цвет соединение.
Предлагаемая методика определния диазолина позволяет достаточно просто и быстро идентифицировать препарат. Чувствительность качественной реакции 1 10 4 г/мл при предельном разбавлении 1: 100000. Проведению реакции не мешают: анестезии, антипирин, барвамил, бромизовал, глюкоза, дибазол, димедрол, карбромал, кислоты ацетилсалициловая, глютаминовая, лимонная, кофеин, крахмал, новокаин, норсульфазол, пиридоксин, прозерин, сахар (сахароза), сахар молочный, стрептоцид, тальк, тиаминбромид, тифен, фенилин, фенобарбитал, фталазол, циклодол, этаминал натрия, гидрохлорид эфедрина.
Предлагаемый способ может быть приме10 нен для количественного определения диазолина, что позволяет определять его в чистом препарате, драже и таблетках.
Методика качественного определения следующая.
15 Для установления наличия и подлинности диазолина крупинку препарата (порошка, измельченного драже или измельченной таблетной массы) помещают в полумикропробирку, наливают 0,05 мл (2 — 3 капли) 80 /о-ной азот20 ной кислоты и наблюдают возникновение ярко-желтой окраски, Для повышения специфичности реакции к окрашенному в желтый цвет раствору добавляют 0,5 мл воды, 0,5 мл хлороформа, 0,5 мл 10 /о-ного раствора едкого
25 патра. После энергетичного перемешивания и двухминутного расслаивания наблюдают ярко-желтое окрашивание хлороформного слоя, которое специфично для диазолина.
Для количественного определения применя30 ют колориметрический способ. Навеску пре301612
Составитель С. Котова
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Т. А. Джаманкулова
Заказ 1550/11 Изд. Кз 564 Тираж 473 Подписное
1ЯНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 парата (около 0,02 г) или измельченных драже или таблетной массы с содержанием диазолина около 0,02 г (точная навеска) помещают в химический стакан емкостью 25 мл, приливают пипеткой 0,5 мл 80%-ной азотной кислоты и оставляют при перемешивании стеклянной палочкой на 2 мин. Затем к смеси приливают 5 мл этанола, перемешивают, раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл через фильтр, смоченный этанолом, стакан и фильтр промывают 5 мл этанола, затем водой, и раствор доводят водой до 100 мл. Для определения чистого диазолина фильтрование не требуется; добавление же 10 мл этанола необходимо.
Для фотоколориметрического определения вносят в пробирки последовательно 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,02 — 0,06 мг/мл диазолина) и доводят водой до общего объема 10 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-56 в кювете с толщиной слоя 10 мм и светофильтре 3 (при длине волны 385 ммк). По калибровочной кривой находят содержание препарата.
Раствором для сравнения при измерении на приборе служит смесь 5 мл воды и 5 мл раствора, состоящего из 0,5 мл 80 /о-ной азотной кислоты, 10 мл этанола и 90 мл воды.
Одновременно содержание диазолина также можно рассчитать по оптической плотности одного эталонного окрашенного раствора, содержащего стандартный препарат в количестве, близком к содержанию диазолина в определяемой навеске.
Интенсивность окраски устойчива в течение
10 2 час.
Таким образом, предложенный способ дает возможность определить основное вещество качественно и количественно без отделения от присутствующих многих органических ле15 карственных ингредиентов в смеси, что весьма ценно при анализе сложных лекарств.
Способ идентификации диазолина с помощью азотной кислоты простой, быстрый в выполнении, для его проведения требуется немного
20 реактивов и растворителей.
Предмет изобретения
Способ идентификации диазолина, основанный на наблюдении образования окрашенных
25 соединений при обработке неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения специфичности, в качестве неорганического реагента применяют азотную кислоту.
