Способ комплексонометрического определенияскандия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетеких

Социалиетичееких

Реептблик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ЗО.Х11.1969 (№ 1394206/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 18Х.1971

МПК С Oln 31/16

G Оlп 31/22

С Olf 17/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Соеете Миииетрое

СССР

УДК 543.244.6:546. .631(088.8) Авторы изобретения

Р. П. Ластовский, В. Я. Темкина, Г. Ф. Ярошенко, М. Н. Русина, Л. М. Тимакова и Н. E. Хавченко

Заявитель

СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

СКАНДИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии, а точнее к способам определения скандия.

Известны способы комплексонометрического определения скандия с применением органических индикаторов. В качестве индикаторов используют, например, стильбен-2,2 -дисульфокислота-4,4 -бис- (азо-2") - 1,8 - диоксинафталин-3,6-дисульфокислоту, ализариновый красный, торон, мурексид. Способы основаны на титровании раствором трилона Б растворов, содержащих хлорид скандия, с изменением окраски индикатора в точке эквивалентности.

Однако в ряде случаев, в частности при работе с окрашенными растворами, эти индикаторы непригодны из-за невозможности различить изменение окраски индикатора.

С целью титрования окрашенных растворов и повышения точности анализа предлагается использовать в качестве органического индикатора металлофлуоресцентные индикаторы, например дипатрневую соль 3,5-бис- (N,N -ди(карбоксиметил)-аминометил) - 4,4 - диоксистильбена (I) или его аналог — натриевую соль 3-(N-ди-(карбоксиметил) - аминометил)4,4 -диоксистильбена (II). Эти соединения получают взаимодействием фенола с хлоральгидратом, восстановлением полученного диоксидифенилтрихлорэтана до диоксистильбепа и конденсацией последнего с соответствующим количеством иминодиуксусной кислоты и форм альдегида.

Водные растворы предложенных реагентов при облучении ультрафиолетовым светом в

5 области рН 4 — 12 облада.от интенсивной флуоресценцией (3.Д,н, =460 ллK) При рН(4 реагент практически не флуоресцирует. При взаимодействии их со скандием в области pll

2 — 4 возникает интенсивная флуоресценция, 1О аналогичная флуоресценции самого индикатора при более высоких значениях рН. Эти комплексные соединения со скандием разрушаются при добавлении трилона Б с гашением флуоресценции в точке эквивалентности.

15 Точка перехода в случае применения соединения II менее отчетлива, чем в случае применения соединения I в связи с пониженной комплексообразующей способностью этого реагента. Интенсивность свечения реагентов несколь20 ко снижается при длительном стоянии, в связи с чем рекомендуется применять их в виде твердой смеси с NaCI или ККОз в отношении

1: 100.

Пример. 10 лл 0,02 М раствора хло25 рида скандия помещают в 250-лл коническую колбу и разбавляют водой до 50 лл. Затем добавляют буфер с рН 2,3 (5,3 лл 0,2 н. раствора НСI, 25 лл 02 М КСI, 697 лл НзО) и 5 г твердой смеси динатриевой соли 3,5-бис3О (N,N -дп-(карбокспметпл) - амппометил)-4,4 Предмет изобретения

Составитель 10. И. Куценко

Редактор В. П. Борисова Текред Л. Л. Евдонов

Корректоры: JI. Корогод, М. Коробова

Заказ 1227/13 Иад. № 532 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 диокснстильбена с нитратом калия в соотношении 1: 100. Титрование проводят в темной камере при облучении ультрафиолетовым светом (ртутно-кварцевая лампа ПРК-4) 0,02 М раствором трилона Б до гашения флуоресценции. Исходные растворы стандартизиру;от комплексонометрическим титрованием.

При математической обработке 11 комплексонометрических определений с использованием статистического метода получа1от следующие результаты: 10 лл 0,02 М раствора

$сС1а=10,02+-0,01 лл 0,02М раствора трилона

Б. Точность определения не изменяется при подкраске раствора рядом препаратов, например 0,1%-ным водным раствором метилового оранжевого, 0,1% Hûì водноэтанольным раствором бромфенолового синего, жженым сахаром и т. д.

В сл,чае применения соединения II получают следующие результаты: 10 лл 0„02 М раствора ScCl> —— -10,05+0,02 лл 0,02 М раствора трилона "..

Способ комплексонометрического определения скандия с применением органических ип10 дикаторов, отличаюш,ийся тем, что, с целью анализа окрашенных растворов и повышения точности определения, в качестве органического индикатора используют металлофлуоресцентные индикаторы, например динатриевую

15 соль 3,5-бис- (11,N -ди- (карбоксиметил) - амннометил) - 4,4 -диоксистильбена или его аналог — натриевую соль 3-(N-ди-(карбоксиметил)-аминометил)-4,4 -диоксистильбена.