Е. и. чибисова, л. д. перцов, с. ф. калинкин, н. н. шмагина, е. м. демехина, о. а. тарахтунов, д. м. филлипенко и а. а. артюшина

 

О П И С А Н И Е 302350

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со!оз Советсних

Социалистических

Республнн

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 14.Х.1969 (№ 1375518/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.IV.1971. Бюллетень ¹ 15

Дaгa опубликования описания 9Х11.1971

МПК С 08g 30/08

Комитет по делам изобретений и отнрцтий прн Совете Министров

СССР

УДК 678 654(088 8) Авторы изобретения М. С. Акутин, В. П. Меньшутин, М. Л. Кербер, О. Б. Васильев, Ю. Я. Мещеряков, И. О. Елин, А. Н. Пуховицкая, Л. И. Голубенкова, Е. И. Чибисова, Л. Д. Перцов, С. Ф. Калинкин, H. Н. Шмагина, E. М. Демехина, О. А. Тарахтунов, Д. М. Филлипенко и А, А. Артюшина

Московский химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХ

СМОЛ

Предмет изобретcllи я

Известно использование для получения азотсодержащих эпоксидных смол некоторых дипервичных ароматических диаминов, например бис-(fl-аминофс ил) метана. Амины такого типа дают поли ме!>1>1 с Высокими показателями механической 11рочности и теплосто!11(ости за счет повышенной функциональности и компактности трехмерного каркаса.

Целью изобретения является расширение сырьевой базы эпоксидных смол. Предлагается для получения смолы использовать 4,4 -диамино-3,3 -ди метоксидисрснил метан. А ми и подвергают взаимодействию с этихлоргидрииом (ЭХГ) в присутствии одиоатомного спирта воды с последующим дигидрох IopIIpo7àII:Ioì щелочью.

Процесс ведут в две стадии во избежание образования высокомолекулярных продуктов.

На первой стадии используют 4,6-кратный избыток ЭХГ, на второй стадии — раствор щелочи с 15 — 20 1-ным избытком ее. Перед прозедением второи стадии целесообразно отогнать избыток ЭХГ.

Выход продукта 85 — 93 1п от теоретического, мол. в. 480 — 520, содерн(ание эпоксидиь1х групп 29 — 32, п.

Полученные эпоксиды отверждаются при введении отвердителей основного и кислого характера. Хорошие результаты дает примспение в качестве отвердителя исходного амина 4,4 дпамино-3,3 - диметоксидифенилметана.

Пример. В реакционный сосуд загружают

52 вес. ч. (02 лоль) амина, 300 ьсс. ч. (3,2 лоль) ЭХГ, 80 вес. ч. этилового спирта и

10 вес. ч. воды. Реакционную смесь иагреваюг до 80 — 85 С и выдерживают при интенсивном перемешивашш в течение 4 — 6 час. Затем иод

10 вакуумом (10 — 20 л.и рт. ст.; 70 — 80 C) отгоняют воду, спирт и непрореагировавший ЭХГ.

Дегидрох7орировапие проводят 40 1 -ны и водным раствором щелочи (46 вес. ч.) при 110степенной подаче раствора щелочи, интеи ив15 ном перемешизании в течение 4 час и при

50 — 60 С.

По окончании добавления щелочи реакционную массу выдерживают еще 1 — 1,5 час, затем отстаива!от, сливают, фильтруют, промы20 вают и сушат.

Выход смолы 92п!й от теоретического.

25 Способ получения азотсодержаших эпоксидиых смо7, отг>срждаемых известными отвсрд11телями, путем обработки д 1:1ервичиого ар0матического ам:Iна эпихлоргидрином в присуTствии одноатомиого спирта и воды с послсду