Способ получения нитрата калия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

3I044I

Саюв Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

МПК С 01с1 9/08

Заявлено 25.Х.1968 (№ 1280360/23-26) Приоритет 27.Х.1967, ¹ A 9699/67, Австрия

Комитет по делам ивабретеиий и открытиЯ при Совете Мииистрев

СССР

Опубликовано 26.V11.1971. Бюллетень № 23

УДК 661.832.435(088.8) Дата опубликования описания 12.Х.1971

Авторы изобретения

Иностранцы

Вольфганг Гаустер, Вальтер Мюллер, Альфред и Фердинанд Вайнроттер (Австрия) Иностранная фирма

«Остеррайхише Штикштоффверке» (Австрия) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ нитрат калия азотную кислоту возвращают в процесс растворения.

Выделившийся твердый нитрат калия отделяют обычными способами, например центри5 фугированием или фильтрацией. Однако находящаяся над ним в виде раствора смесь, содержащая азотную и соляную кислоты, вызывает коррозию аппаратуры и требует изготовления аппаратов из специального материала, 10 например титана. Поэтому целесообразно до операции отделения удалять содержащий uo»b> хлора маточный раствор, например, посредством промывки свободной от ионов хлора азотной кислотой в противотоке, Полученный

15 в результате такой обработки твердый нитрат калия отделяют на обычных аппаратах из нержавеющей стали.

Для осуществления способа твердый хлорид калия растворяют до насыщения при темпера20 туре 35 — 90 С в азотной кислоте концентрацией не ниже 50%-ной. При этом температура реакции определяется концентрацией азотной кислоты. При применении 50% -ной азотной кислоты температура в процессе раство25 рения не должна быть ниже 40 С, так как в противном случае начинается нежелательное окисление хлорида калия азотной кислотой до

Изобретение относится к производству нитрата калия.

Известен способ получения нитрата калия взаимодействием хлористого калия с разбавленной азотной кислотой при температуре около 75 С с последующим охлаждением раствора, отделением кристаллов нитрата калия и возвратом очищенного от соляной кислоты маточного раствора в процесс.

Недостатком известного способа является выделение соляной кислоты путем перегонки, что требует дополнительных затрат энергии.

Кроме того, в качестве побочной реакции происходит окисление соляной кислоты азотной кислотой с образованием нитрозилхлорида и хлора, что загрязняет соляную кислоту и повышает расход азотной кислоты.

Для упрощения способа предлагается смесь после растворения хлорида калия охлаждать до температуры не ниже 25 С; при этом выделившийся твердый нитрат калия отделяют, маточный раствор, в состав которого наряду с соляной и азотной кислотой входит растворенный нитрат калия, обрабатывают жидким или газообразным N>04 с получением нитрозилхлорида. Образующуюся при этом практически свободную от ионов хлора содержащую мидт. д..; Г1х -) .:л тРЕМВ

„ -. -",« .1т, ;13; EHA

310441

10

NOC1 и хлора. При применении 40 /о-ной азотной кислоты указанный процесс происходит при 70 С, а при применении 30 /о-ной азотной кислоты — приблизительно при 90 С. Таким образом, температура растворения может быть темвыше,,чем меньше концентрация кислоты.

Предпочтительно использовать более разбавленную азотную кислоту: примерно 25--35 /оную, если она содержит нитрат калия от пре>кней реакции, или 30 — 40о/о-ную, если она вводится вновь и применяется соответственно более высокая температура растворения.

Полученный таким образом теплый раствор охлаждают при температуре не ниже 25"С, чтобы обеспечить получение необходимой концентр ации нитр ата калия в маточном р астворе.

После отделения нитрата калия центрифугированием или фильтрацией следует промывка в противотоке свободной от ионов хлора азотной кислотой. Промывку осуществляют, например, в остроконечном резервуаре, чтобы предотвратить потери твердого нитрата калия.

Содержащий ноны хлора маточный раствор вместе с растворами противоточной промывки для устранения содержания ионов хлора замещается N>O< в жидком или газообразном состоянии. Выбор того или иного из этих двух состояний зависит от желаемой температуры реакции. При применении жидкого NqO< испарение его в реакционном сосуде вызывает понижение температуры, Образовавшийся нитрозилхлорид в газообразном состоянии улетучивается. Поскольку реакционная смесь задерживает определенное количество нитрозилхлорида, то для очистки азотной кислоты от ионов хлора остаточный нитрозилхлорид выдувают потоком инертного газа. В качестве такого инертного газа можно использовать азот; наиболее целесообразно применять кислород, так как нитрозилхлорид сразу окисляется и, кроме того, он должен смешиваться с кислородом.

Пример 1. Технический хлорид калия с содержанием калий-ионов 49,2о/о и хлор-ионов

45,6 /о при температуре 75 С растворяют в поступающей из предыдущего обмена содержащей нитрат калия азотной кислоте, состоящей из 28 9оо НМОз, 0 1 о/о НС1; 5,4 /о К (cooT ветственно содержанию 14,1 /о КМОз и 56,9 /о

НзО). В 1 час расходуется 260 кг хлорида калия и 1000 кг содер»<ащей нитрат калия азотной кислоты.

Чистый раствор из сосуда для растворения поступает в кристаллизатор и охлаждается до

25 С. Образующую при этом смесь подают в остроконечный отстойник и осажденный на дне кристаллизат выводят восходящим шнеком. После двух третей длины шнека в качестве промывочного раствора загру>кают

500 кг, час находящейся при температуре 25 С практически свободной от ионов хлора азотной кислоты того же состава, что и состав применяемой для растворения азотной кислоты.

На верхнем конце шнека отбирают 428,6 кг/час

65 практически -свободного от ионов хлора материала, представляющего собой совокупность кристаллов и маточного раствора и состоящего из 79,8о/о нитрата калия (загрязненного неактивными веществами); 0,1 " НС1; 7,05ф>

HNO и 13,09 /о НзО. Из этой смеси в центрифуге получают 350 кг/«ас сырого нитрата калия, который содер»(ит 94,5 о/о kIHTp BTB калия и наряду с этим 0 01 KC1; 1,4о/о HNO>, 2 5

НзО и 1,5о/о неактивных веществ.

Содер>кащий ионы хлора маточный раствор вместе с промывочным раствором шнека и стоком центрифуги дает 1406 кг содержащей ноны хлора и нитрат калия азотной кислоты, которая в колонне с перфорированным дном при температуре 30 С замещается 312 кг час азотноватого ангидрида, B процессе реакции сквозь колонну продувают поток кислорода 34 н.з/час, который полностью удаляет образовавшийся нитрозилхлорид из реакционной смеси. При этом в нижней части колонны получают

1490 кг/час практически свободной от ионов хлора азотной кислоты, содержащей 29,1 /о

НХОз, 56,6 /о Н О; 5,48 /о К+ (соответственно содержанию 14,2 /, KNO3 и 0,1 /о С!-), Указанную кислоту снова используют для растворения свежего хлорида калия. Количество, теряемое вследствие того, что в продукте центрифугирования удерживается еще известное количество жидкости, восполняется за счет добавки 35 /о-ной азотной кислоты.

Образующийся сверху в колонне в смеси с кислородом нитрозилхлорид путем окисления превращают в хлор и двуокись азота, а смесь посредством перегонки разделяют, и образующийся при этом азотноватый ангидрид возвращают в колонну для обмена.

Пример 2, Технический хлорид калия содержанием ионов К+ 49,2 /о и ионов хлора

45,6о/о при температуре 70 С растворяют в содержащей нитрат калия азотной кислоте из предыдущего обмена следующего состава:

32 8о/о НХОз, 6 68о/о К+ (соответственно 17 Зо/о

КМОз); 0,1 /о НС1 и 49,8 /о НзО, причем в час расходуют 261 кг КС1 и 1213 кг кислоты, Полученный раствор поступает в кристаллизатор и охлаждается до 25 С. Образующуюся при этом смесь кристаллов и маточного раствора отводят в остроконечный отстойник. Из конической части отстойника 702 кг промытой и практически свободной от ионов хлора суспензии ежечасно выводят по горизонтально расположенному шнеку и подают в центрифугу.

После центрифугирования получают 347 кг, час сырого нитрата калия, содержащего 94,5 /о нитрата калия; 001о/о КС1; 14о/о НХОз, 26о/о

НзО и 1,5 /о неактивных веществ. Перелив из остроконечного отстойника и спуск центрифуги совместно поступают в колонну, где они замещаются 315 кг/час превратившегося в пар азотноватого ангидрида при 60 С. В процессе обмена подают кислород 34 нл/час. Таким образом, в нижней части колонны получают

310441

Предмет изобретения

Составитель Г. П. Леонтьева

Корректор Л. А. Царькова

Редактор Н. Л. Корченко Техред Л. Л. Евдонов

Заказ 2684/14 Изд. Мв 1107 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1750 кг, час содержащей нитрат калия азотной кислоты, следующего состава: 32,8 /о HNO>, 49,7 /о Н20; 17,4% КХОз и 0,1 /о НС1, которую после восполнения потерь за счет влажности нитрата калия свежей 40 /о-ной HNO> снова возвращают в процесс растворения нитрата калия. Отводимую в головке колонны смесь кислорода и нитрозилхлорида снова подают для окисления к хлору и двуокиси азота. Полученный после дистилляционного разделения азотноватый ангидрид используется для замещения содержащего ионы хлора маточного р а створ а.

Способ получения нитрата калия взаимодействием хлорида калия с разбавленной азотной кислотой при повышенной температуре с последующим охлаждением раствора, отделением твердого нитрата калия и циркуляцией маточного раствора после удаления образовавшейся соляной кислоты, отличаю бийся

lO тем, что, с целью упрощения способа, охлаждение раствора осуществляют до температуры не ниже 25 С и соляную кислоту удаляют из маточного раствора взаимодействием с жидкой или газообразной четырехокисью азота.